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磁场和磁场梯度增强的离心固-液分离

阅读：700发布：2020-05-12

专利汇可以提供磁场和磁场梯度增强的离心固-液分离专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种连续的或间歇的离心固-液分离方法，包含使该固-液混合物同时经受定域磁场梯度和离心作用，还涉及改善的离心固-液分离方法，其中该改善包含使该固-液混合物在该离心之前和/或期间同时经受一个均匀磁场、一个磁场梯度、或两者。，下面是磁场和磁场梯度增强的离心固-液分离专利的具体信息内容。

权利要求

1.从处于容器中的固-液混合物离心分离磁性微粒的方法，包含(a)使该混合物经受来自该容器外部源的磁场，(b)旋转该容器，和(c)旋转该容器内的磁性基体。
2.权利要求1的方法，其中所述容器和所述磁性基体以不同的速度旋转。
3.权利要求1的方法，进一步包括在所述磁性基体旋转之前和期间使所述混合物经受均匀磁场、磁场梯度或者均匀磁场和磁场梯度两者的步骤。
4.权利要求1的方法，其中所述容器具有轴和壁，且其中所述磁性基体包含一个或多个从容器的该轴延伸到该容器的壁或延伸穿过该容器的壁的元件。
5.权利要求1的方法，其中所述混合物包括(a)附着到生物材料上的功能化磁性珠粒，(b)不同尺寸的磁性微粒，或(c)磁性微粒和非磁性微粒。
6.从处于容器中的固-液混合物离心分离磁性微粒的方法，包含(a)旋转该容器内的磁性基体或旋转该容器和其中的磁性基体，和(b)在所述容器和/或磁性基体旋转之前和期间使所述混合物经受均匀磁场、磁场梯度或者均匀磁场和磁场梯度两者。
7.权利要求6的方法，其中所述容器具有轴和平行于容器的该轴的磁场。
8.权利要求6的方法，其中所述磁场是振荡磁场。
9.权利要求6的方法，其中进一步旋转所述容器和磁性基体两者。
10.权利要求6的方法，其中所述容器具有轴和壁，且其中所述磁性基体包含一个或多个从容器的该轴延伸到该容器的壁或延伸穿过该容器的壁的元件。
11.权利要求6的方法，其中所述混合物包括(a)附着到生物材料上的功能化磁性珠粒，(b)不同尺寸的磁性微粒，或(c)磁性微粒和非磁性微粒。
12.从处于圆筒容器中并经受磁场的固-液混合物离心分离磁性微粒的方法，其中该容器具有在其壁上的孔；该方法包含(a)旋转该容器内的延伸穿过所述孔的磁性基体，和(b)使所述微粒向外穿过所述孔。
13.权利要求12的方法，进一步包括旋转所述容器的步骤。
14.权利要求12的方法，进一步包括在所述磁性基体旋转之前和期间使所述混合物经受均匀磁场、磁场梯度或者均匀磁场和磁场梯度两者的步骤。
15.权利要求12的方法，其中所述混合物包括(a)附着到生物材料上的功能化磁性珠粒，(b)不同尺寸的磁性微粒，或(c)磁性微粒和非磁性微粒。

说明书全文

磁场和磁场梯度增强的离心固-液分离

[0001] 本专利申请要求2004年2月17日提交的美国临时专利申请No.60/545,063和2004年3月12日提交的美国临时专利申请No.60/552,581的权益，其中每一项都以其整体列为本文的一部分，以期达到所有目的。
发明领域

[0002] 本发明涉及连续的、间歇的和改善的离心固-液分离方法。

[0003] 发明背景

[0004] 固-液分离的使用是广泛的，范围从固-液混合物中矿物质的大体积分离到生物技术或医药工业中高价值产物的小批量分离。在过去50年中，重力，压力、温度、离心作用、和流体力学一直主宰传统的固-液分离。传统的固-液分离典型地由2个基本步骤组成。第一步是一个机械步骤，其中用机械手段使用固体颗粒物与液体分离。该机械手段可以是机械压力，例如由活塞、气体压力、流体压力、重力压力、离心压力或其组合施加的机械压力，其中液体通过过滤器而固体由该过滤器截留。所遇到的一个问题是由于固体“穿透”即通过该过滤器而造成的固体损失。一个甚至更严重的问题是该机械分离步骤不能导致完全分离。这需要第二个步骤，即热干燥步骤。热干燥过程，与机械步骤相比，能量效率低非常多，即低100～200倍以上。由于每年加工庞大体积的材料，因而更高效率的机械固-液分离将因减少下游干燥需要而导致总能耗大幅度降低。这会冲击能源消耗，因为热干燥占世界总能源消耗的显著部分。

[0005] 在一些情况下，高梯度磁场分离已经用来分离固-液混合物中的特定磁性固体。

[0006] 本发明的一个目的是提供一种效率更高、更快的离心固-液分离方法。发明概要

[0007] 本发明提供一种含有磁性微粒的固-液混合物的离心固-液分离方法，包含使该固-液混合物同时经受定域磁场梯度和离心作用。一个旋转的磁性基体是该定域磁场梯度的源。这些定域磁场梯度所提供的磁力将磁性微粒吸引到该旋转磁性基体上。这个过程可以是连续的，也可以是间歇的。

[0008] 本发明也提供该磁性基体，从而在该过程期间磁场得以存在。

[0009] 当该固-液混合物含有亚铁磁性、高铁磁性、抗亚铁磁性、顺磁性或抗磁性固体时，或当该固-液混合物接种亚铁磁性微粒或顺磁性微粒时，本发明的方法是有效的。当磁性微粒附着到要分离的目标材料上时，即当使用“功能化磁性珠粒”并使之附着到高价值目标材料例如蛋白质、DNA质粒及其它生物材料上时，该方法是特别有用的。

[0010] 已经发现，≥100T/m的磁场梯度可用于本发明方法。较好的是高磁场梯度，即≥5000T/m的梯度。

[0011] 本发明也提供一种改进的、含有磁性微粒的固-液混合物的离心固-液分离方法，该改进包含使该固-液混合物同时经受离心作用和一个均匀磁场、一个磁场梯度或两者，以促进该磁性微粒的聚集。

[0012] 本发明进一步提供一种在使该固-液混合物经受离心分离过程之前使含有磁性微粒的固-液混合物经受一个均匀磁场、一个磁场梯度或两者，以促进该磁性微粒聚集的方法。

[0013] 附图简要描述

[0014] 图1是显示该磁性基体各元件的构型的一些实例。

[0015] 图2是一幅示意图，显示连续离心方法的一种实施方案。

具体实施方式

[0016] 本发明提供含有磁性微粒的固-液混合物的连续、间歇和改进的离心固-液分离方法。

[0017] 本发明的方法包含使该固-液混合物同时经受定域磁场梯度和离心作用。磁场梯度导致磁力作用于该固-液混合物中存在的磁性微粒，即亚铁磁性、高铁磁性、抗亚铁磁性、顺磁性或抗磁性微粒。旋转磁性基体最方便地产生本发明所需要的定域磁场梯度和离心作用。该定域磁场梯度提供的磁力将磁性微粒吸引到磁性基体上。磁场梯度较好≥100T/m。最好的是高磁场梯度，即≥5000T/m的梯度。

[0018] 该磁性基体由能提供定域磁场梯度的任何材料构成。典型地，它是用一种当置于磁场中时能提供定域磁场梯度的材料例如钢丝、钢棒、钢毛、钢丝网等构成的。磁性基体在其中旋转的容器外的螺线管或永磁体可以产生该磁场。该磁性基体可以由一种包含磁性金属丝阵列的元件组成，也可以由多个可以相同也可以不同的此类元件组成。将这些元件排列在该容器内。在一种实施方案中，该元件是平面的且该平面垂直于该容器的轴。这些元件可以具有的一些构型的实例显示于图1中。图1a显示一种包含从中心向外径向延伸的金属丝或棒的元件。图1b显示一种包含向外径向延伸的金属丝和同心圆金属丝的元件。图1c显示一种包含向外延伸的支化金属丝的元件。图1d显示一种包含从中心向外延伸的弯曲金属丝的元件。图1e显示一种包含金属丝网的元件。这些金属丝的形状和尺寸可以各异。这些元件相对于该容器直径而言的直径可以各异。在一种实施方案中，所使用的元件从中心即该容器的轴延伸到该容器的内壁。该磁性基体的金属丝可以自由放置也可以有支持。在另一种实施方案中，该元件不是平面的，而是呈锥形，其轴沿该容器的轴配置。

[0019] 该磁性基体是在该固-液混合物向其中进料的容器内旋转的。该磁性基体在其中旋转的容器可以是一台有旋转部件的离心机，在这种情况下，该离心机的旋转部件和旋转的磁性基体两者对该磁性微粒经受的离心力都有贡献。“离心机”这一术语在此用来包括任何一种有能提供离心力的旋转转子、旋转螺杆及其它旋转部件的容器。它包括能提供离心力的滗析器、分离器和旋液分离器。在这种情况下，该磁性基体可以固定到该离心机的转子、螺杆或轴上并以与该离心机相同的频率旋转，也可以附着到一个有单独驱动的单独轴上以独立地调整旋转频率。离心机与磁性基体旋转频率之差可以用来作为调整该分离过程的一个参数。“离心机”这一术语也包括一种有一个切向即径向入口的静态离心机，该入口导致固-液混合物的螺旋运动和离心力。

[0020] 替而代之，该磁性基体在其内旋转的容器可以是固定的即不旋转的容器。在这种情况下，旋转的磁性基体是离心力的唯一来源。

[0021] 该固-液混合物可以要么轴向地要么切向地即径向地进料到该容器中。该固-液混合物可以包括絮凝剂、表面活性剂、和溶胶。该固-液混合物还可以简称为悬浮液。

[0022] 该固-液混合物中的磁性微粒可以是亚铁磁的、高铁磁的、抗亚铁磁的、顺磁的或抗磁的。该固-液混合物也可以接种亚铁磁或顺磁微粒以促进分离。当使用“功能化磁性珠粒”时，即当磁性微粒附着到要分离的目标固体上时，这种改进的方法也是有效的。高价值目标材料例如昂贵的生物材料可以附着到这样的磁性微粒上，以期便利该分离过程和减少昂贵生物材料的损失。“功能化磁性珠粒”是通过用一种已知能结合到该目标生物材料上的生物实体或化学实体处理其表面而“功能化”的磁性微粒。在有附着目标材料的“功能化磁性珠粒”分离之后，一个分离步骤可以使该目标材料与该功能化磁性珠粒分离。该磁性珠粒可以重复利用。本文中使用的“磁性微粒”包括本段中提到的所有磁性材料。

[0023] 由于磁力作用的结果，该磁性微粒被吸引并粘附到磁性基体上。由于离心力作用的结果，该磁性微粒沿径向朝外移向该容器内壁。该磁性微粒沿径向朝外移动及其集合于该磁性基体的外端导致该磁性基体的自净，从而可以收集额外的磁性微粒。

[0024] 当旋转的磁性基体是离心力的唯一来源时，基本上只有磁性微粒才感受该离心力，因为它们粘附到旋转的磁性基体上。这些磁性微粒朝外移动到该容器的内壁，在此可以将其收集。当该过程这样进行时，它会特别有用于从含有要回收的磁性微粒和被认为是废产物的组成部分的非磁性微粒的固-液混合物中分离出磁性微粒。本发明的方法当以这种方式进行时特别适合于作为连续法运行。将固-液混合物连续进料到磁性基体在其内旋转的容器中。磁性微粒收集于该磁性基体的外端并从该容器上取下作为产品。该固-液混合物中的任何非磁性微粒都不吸引到该磁性基体上，而随液体一起流过该容器并随废物流中的液体一起从该容器中排出。

[0025] 其旋转的磁性基体是离心力的唯一来源的本发明连续法的一种实施方案的一幅示意图显示于图2中。图2a显示一个有两套同心圆筒壁的正圆筒形式的容器1的纵断面。纵壁2围成一个内圆筒，而壁2和3围成一个外圆筒壳。旋转的磁性基体4附着到轴5上。
轴5像箭头6所指出的那样旋转。箭头标记的B指出磁场的存在和方向。该磁场可以在另一个方向上，但较好平行于该容器的轴或有一个平行于该容器的轴的大分量。图2b是一个水平截面，显示该旋转磁性基体的构型。在这种情况下，该磁性基体只包含一个元件，但类似的或不同的元件可以附着到轴5上并由其旋转。为该元件显示的构型类似于图1a中所显示的那种，即有从中心沿径向朝外延伸的金属丝或棒。这些金属丝或棒从该轴延伸出来，经由壁2上的孔进入外圆筒壳中。该固-液混合物像箭头7所指出的那样连续地馈入内圆筒中。该固-液混合物包含显示为有白色中心的小球8的磁性微粒、显示为实心黑球9的非磁性固体、和液体。该固-液混合物，作为任何施加的压力和重力的结果，从内圆筒顶部朝底部流动。作为该磁性基体的磁场梯度和所产生的磁力的结果，磁性微粒被吸引并附着到该磁性基体上。高磁场梯度是较好的，因为它们导致更大的力和该磁性微粒对该磁性基体的更强附着。作为该旋转磁性基体所提供的离心力的结果，该磁性微粒沿径向朝外移向壁2。它们经由壁2上的孔进入外圆筒壳。将一种液相缓冲溶液像箭头10所指出的那样馈入外圆筒壳中。当磁性微粒通过壁2上的孔进入外圆筒壳中时，它们就卷入该缓冲溶液流中并像箭头11所指出的那样从该装置排出。该缓冲溶液要选择得便利该磁性微粒从该溶液中分离出来。当该磁性微粒是有所附着的目标产物的功能化磁性珠粒时，就使目标产物与该磁性珠粒分离并重复利用该磁性珠粒。非磁性微粒没有吸引到该磁性基体上，基本上不受离心力作用，继续随该固-液混合物的液体一起经由内圆筒流动，并像箭头12所指出的那样随该液体一起从内圆筒排出。

[0026] 本发明方法可以用于选择性分离，即使磁性微粒与非磁性微粒和液体分离。这种方法也可以用来分离液体中的磁性微粒，或将不同粒度的磁性微粒分类。高梯度磁场导致高磁力，使得能分离更小的磁性微粒，从而能使用更小的微粒作为磁性珠粒。作为磁场存在的结果的聚集便利这样的分离。磁性纳米微粒可以用本发明方法分离。

[0027] 本发明也为含有磁性微粒的固-液混合物的离心固-液分离提供一种改进的方法，该改进包含使该固-液混合物同时经受离心作用和一个均匀磁场、一个磁场梯度或两者，以促进该磁性微粒的聚集。在一种实施方案中，一个振荡磁场与离心作用配合使用。

[0028] 从均匀磁场的施加所产生的改进是由于该混合物内部的结构变化或滤饼的多孔性结构所致。均匀的磁场能使磁性微粒正向或反向准直。因此，所施加的均匀磁场改变该固-液混合物的结构。该固体微粒在该磁场的存在下聚集。当这些微粒聚集时，它们增加其有效直径。该聚集体有更高的质量，因而感受到比一个单一磁性微粒更高的离心力。因此，微粒的聚集导致固-液分离时间减少。该均匀磁场可以在相对于离心力而言的任何角度上施加。

[0029] 有了磁场梯度，就有磁力作用于该磁性微粒上。该磁场梯度会有助于有以上所讨论的优点的聚集。

[0030] 也有利的是，在使该固-液混合物经受离心分离过程之前，使该固-液混合物经受一个均匀磁场、一个磁场梯度或两者，以期使该固体微粒聚集。在一种实施方案中，将一个振荡磁场与离心作用结合使用。在这个聚集步骤之后，可以使该固-液混合物经受与该离心作用过程结合的另一均匀磁场、一个磁场梯度或两者。该离心作用过程可以是本发明的连续法，也可以是没有磁性基体的惯常离心作用过程。

[0031] 发明实施例

[0032] 本实施例的目的是要证实在离心分离过程期间作为施加磁场的结果的改善。

[0033] 使用一台直径为35mm、长度为94mm的静态有机玻璃离心机测定一种由水中约0.5vol％磁铁矿Fe3O4组成的固-液混合物的分离。该磁铁矿有20μm的中值粒度。在该离心机的一端附近，有一个喷嘴直径为2mm的切向入口。该固-液混合物对该切向入口的馈入导致该混合物的螺旋运动和作用于该磁铁矿微粒上的离心力。在该离心机的另一端，有两个出口，即一个切向下流式出口和一个轴向上流式出口。进料流量率是3.9l/min。

[0034] 作为离心力的结果，该磁铁矿微粒可以预期会沿径向朝外移动并集合于该下流式出口，而清水则经由轴向上流式出口离开该工艺室。

[0035] 该过程以不加磁场的方式运行，在上流式出口流中实测0.39vol％磁铁矿。

[0036] 然后，将该静态离心机置于一个均匀磁场中，即B＝0.035T-一种超导磁体的非常小剩余磁场。该过程在这种小磁场的存在下运行，在上流式出口流中实测0.29vol％磁铁矿。这就是在上流式出口流中磁铁矿体积百分率降低25％。这显示当在离心分离过程期间施加一个磁场时微粒聚集的效益和分离的改善。

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