质量分析装置和质量分析方法
阅读：238发布：2020-06-12
专利汇可以提供质量分析装置和质量分析方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供 质量 分析装置和质量分析方法。一种质量分析装置(200)，其具有加热含有第一物质和在比第一物质高的 温度 下 气化 的第二物质的试样而产生气体成分的加热部(10)，检测通过加热部而生成的气体成分，所述质量分析装置(200)具有：加热控制部(212)，其以第一温度(T1)对加热部进行加热直至达到第一时间(t1)，在超过了第一时间时，对加热部进行加热直至达到使第二物质的气体产生的第二温度(T2)，该第一温度(T1)和第一时间(t1)是预先求出的使第一物质的气体产生而不使第二物质的气体产生的温度和时间条件；以及分析控制部(219)，其在第一温度下，在分配给第一物质的第一测定条件下进行质量分析，直至达到所述第一时间，在第二温度下，在分配给第二物质的第二测定条件下进行质量分析。，下面是质量分析装置和质量分析方法专利的具体信息内容。
1.一种质量分析装置，其具有加热含有第一物质和在比该第一物质高的温度下气化的第二物质的试样而产生气体成分的加热部，检测通过该加热部而生成的所述气体成分，其特征在于，所述质量分析装置具有：
加热控制部，其以第一温度对所述加热部进行加热直至达到第一时间，在超过了所述第一时间时，对所述加热部进行加热直至达到使所述第二物质的气体产生的第二温度，其中，该第一温度和第一时间是预先求出的使所述第一物质的气体产生而不使所述第二物质的气体产生的温度和时间条件；以及
分析控制部，其在所述第一温度下，在分配给所述第一物质的第一测定条件下进行质量分析，直至达到所述第一时间，在所述第二温度下，在分配给所述第二物质的第二测定条件下进行质量分析。
2.根据权利要求1所述的质量分析装置，其中，
当在所述第一测定条件下进行了所述第一物质的质量分析时，所述分析控制部将直至该第一物质的峰强度成为规定的阈值以下为止的时间定为所述第一时间。
3.根据权利要求1所述的质量分析装置，其中，
所述第一物质是邻苯二甲酸酯，所述第二物质是溴化物。
4.一种质量分析装置的质量分析方法，其中，该质量分析装置具有加热含有第一物质和在比该第一物质高的温度下气化的第二物质的试样而产生气体成分的加热部，检测通过该加热部而生成的所述气体成分，其特征在于，所述质量分析方法具有如下的步骤：
加热控制步骤，以第一温度对所述加热部进行加热直至达到第一时间，在超过了所述第一时间时，对所述加热部进行加热直至达到使所述第二物质的气体产生的第二温度，其中，该第一温度和第一时间是预先求出的使所述第一物质的气体产生而不使所述第二物质的气体产生的温度和时间条件；以及
分析控制步骤，在所述第一温度下，在分配给所述第一物质的第一测定条件下进行质量分析，直至达到所述第一时间，在所述第二温度下，在分配给所述第二物质的第二测定条件下进行质量分析。
质量分析装置和质量分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉及质量分析装置和质量分析方法。
背景技术
[0002] 在对包含于树脂中的多个限制对象物质(例如邻苯二甲酸酯类、溴系阻燃剂化合物等)进行加热并对其气体成分进行质量分析的情况下，利用气化温度根据每个测定对象而不同这一情况，以与气化温度低的邻苯二甲酸类对应的温度进行加热并进行质量分析，然后与气化温度高的溴系阻燃剂化合物对应地升温而依次进行质量分析。
[0004] 专利文献1：日本特许平7-260663号公报
[0005] 另外，限制对象物质等的质量分析要求短时间内的测定，但通过热重量测定而使气体产生的方法存在加热模式复杂并且测定花费时间的这样的问题。
[0006] 另一方面，如果使加热时间过快，则邻苯二甲酸类和溴系阻燃剂化合物混合地气化，很难将两者分离以进行分析。
发明内容
[0007] 因此，本发明是为了解决上述的课题而完成的，其目的在于，提供能够在短时间内对各自的气化温度不同的两个以上的物质进行质量分析的质量分析装置和质量分析方法。
[0008] 为了达成上述的目的，本发明的质量分析装置具有加热含有第一物质和在比该第一物质高的温度下气化的第二物质的试样而产生气体成分的加热部，检测通过该加热部而生成的所述气体成分，其特征在于，所述质量分析装置具有：加热控制部，其以第一温度对所述加热部进行加热直至达到第一时间，在超过了所述第一时间时，对所述加热部进行加热直至达到使所述第二物质的气体产生的第二温度，其中，该第一温度和第一时间是预先求出的使所述第一物质的气体产生而不使所述第二物质的气体产生的温度和时间条件；以及分析控制部，其在所述第一温度下，在分配给所述第一物质的第一测定条件下进行质量分析，直至达到所述第一时间，在所述第二温度下，在分配给所述第二物质的第二测定条件下进行质量分析。
[0009] 根据该质量分析装置，预先求取使第一物质的气体产生并且不使第二物质的气体产生的第一温度和第一时间，通过以该第一温度对加热部进行加热直至达到第一时间，能够对不与第二物质混合存在的仅第一物质的气体成分进行质量分析。而且，接着，通过对加热部进行加热直至达到使第二物质的气体产生的第二温度，能够对第一物质的气体排净后的仅第二物质的气体成分进行质量分析。
[0010] 这样，能够按照预先求出的加热模式，在短时间内对各自的气化温度不同的两种以上的物质进行质量分析。
[0011] 并且，当在试样中含有具有第一温度以下的气体产生温度且与第一物质和第二物质不同的杂质的情况下，能够在第一温度下去除该杂质，提高之后的第二物质的测定精度。作为杂质，在试样为树脂的情况下，能够举出作为基质的树脂。
[0012] 也可以是，当在所述第一测定条件下进行所述第一物质的质量分析时，所述分析控制部将直至该第一物质的峰强度成为规定的阈值以下为止的时间定为所述第一时间。
[0013] 例如，由于测定条件变动等，有可能即使超过了预先求出的第一时间，第一物质的气体也没有排净。因此，根据该质量分析装置，在质量分析中的第一物质的峰强度超过阈值的情况下，延长第一时间直至第一物质的峰强度成为阈值以下，因此第一物质的测定精度提高。
[0014] 相反地，如果直至峰强度成为阈值以下为止的时间比第一时间短，则能够实现测定时间的缩短。
[0015] 也可以是，所述第一物质是邻苯二甲酸酯，所述第二物质是溴化物。
[0016] 在本发明的质量分析装置的质量分析方法中，该质量分析装置具有加热含有第一物质和在比该第一物质高的温度下气化的第二物质的试样而产生气体成分的加热部，检测通过该加热部而生成的所述气体成分，其特征在于，所述质量分析方法具有如下的步骤：加热控制步骤，以第一温度对所述加热部进行加热直至达到第一时间，在超过了所述第一时间时，对所述加热部进行加热直至达到使所述第二物质的气体产生的第二温度，其中，该第一温度和第一时间是预先求出的使所述第一物质的气体产生而不使所述第二物质的气体产生的温度和时间条件；以及分析控制步骤，在所述第一温度下，在分配给所述第一物质的第一测定条件下进行质量分析，直至达到所述第一时间，在所述第二温度下，在分配给所述第二物质的第二测定条件下进行质量分析。
[0017] 发明效果
[0019] 图1是示出本发明的实施方式的质量分析装置的结构的立体图。
[0020] 图2是示出气体产生部的结构的立体图。
[0021] 图3是示出气体产生部的结构的纵剖视图。
[0022] 图4是示出气体产生部的结构的横剖视图。
[0023] 图5是图4的局部放大图。
[0024] 图6是示出产生质量分析装置进行的气体成分的分析动作的框图。
[0025] 图7是示出加热部的加热模式和分析控制部的动作的时序图的图。
[0026] 标号说明
[0027] 10：加热部(加热炉)；200：质量分析装置；212：加热控制部；219：分析控制部；T1：第一温度；T2：第二温度；t1：第一时间。
具体实施方式
[0028] 以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。图1是示出本发明的实施方式的质量分析装置200的结构的立体图，图2是示出气体产生部100的结构的立体图，图3是示出气体产生部100的结构的沿着轴心O的纵剖视图，图4是示出气体产生部100的结构的沿着轴心O的横剖视图，图5是图4的局部放大图。
[0029] 质量分析装置200具有作为箱体的主体部202、安装在主体部202的正面上的箱型的气体产生部安装部204、对整体进行控制的计算机(控制部)210、以及质量分析计110。计算机210具有进行数据处理的CPU、存储计算机程序和数据的硬盘等存储部215、监视器、以及键盘等输入部等。
[0030] 在气体产生部安装部204的内部收纳有气体产生部100，圆筒状的加热炉(加热部)10、试样架20、冷却部30、使气体分支的分流器40、离子化部50、以及惰性气体流路19f以组件的形式成为一个整体从而得到该气体产生部100。并且，在主体部202的内部收纳有对加热试样而产生的气体成分进行分析的质量分析计110。
[0031] 另外，如图1所示，从气体产生部安装部204的上表面朝向前表面地设置有开口204h，当使试样架20移动到加热炉10外侧的排出位置(后述)时，该试样架20位于开口204h处，因此能够从开口204h将试样从试样架20取出或放到试样架20上。并且，在气体产生部安装部204的前表面上设置有缝204s，通过使从缝204s露出到外部的开闭把手22H左右移动，能够使试样架20向加热炉10的内外移动以设置于上述的排出位置，从而取出或放入试样。
[0032] 另外，例如如果利用由计算机210控制的步进电机等使试样架20在移动轨道204L(后述)上移动，则能够将使试样架20向加热炉10的内外移动的功能自动化。
[0033] 接下来，参照图2～图6对气体产生部100的各部分的结构进行说明。
[0036] 另外，安装板204a沿与轴心O垂直的方向延伸，分流器40和离子化部50安装于加热炉10。而且，离子化部50被气体产生部安装部204的上下延伸的支柱204b支承。
[0037] 在加热炉10中的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)连接有分流器40。并且，在加热炉10的下侧连接有载气保护管18，在载气保护管18的内部收纳有与加热室12的下表面连通并且向加热室12内导入载气C的载气流路18f。并且，在载气流路18f上配置有对载气C的流量F1进行调整的阀18v。
[0038] 而且，后面描述详细内容，在加热室12中的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)的端面上连通有混合气体流路41，载气C与在加热炉10(加热室12)中生成的气体成分G的混合气体M在混合气体流路41中流动。
[0039] 另一方面，如图3所示，在离子化部50的下侧连接有惰性气体保护管19，在惰性气体保护管19的内部收纳有向离子化部50导入惰性气体T的惰性气体流路19f。并且，在惰性气体流路19f上配置有对惰性气体T的流量F4进行调整的阀19v。
[0040] 试样架20具有：载台22，其在安装于气体产生部安装部204的内部上表面上的移动轨道204L上移动；托架24c，其安装在载台22上而上下延伸；绝热材料24b、26，它们安装在托架24c的前表面上(图3的左侧)；试样保持部24a，其从托架24c沿轴心O方向向加热室12侧延伸；加热器27，其埋设于试样保持部24a的正下方；以及试样皿28，其收纳试样，在加热器27的正上方配置于试样保持部24a的上表面。
[0041] 这里，移动轨道204L沿轴心O方向(图3的左右方向)延伸，试样架20连同载台22沿轴心O方向进退。并且，开闭把手22H沿与轴心O方向垂直的方向延伸并且安装在载台22上。
[0042] 另外，托架24c呈上部为半圆形的条状，绝热材料24b呈大致圆筒状，安装在托架24c上部的前表面上，加热器27的电极27a贯通绝热材料24b而被引出到外部。绝热材料26呈大致矩形状，在比绝热材料24b靠下方的位置安装在托架24c的前表面上。并且，在托架24c的下方不安装绝热材料26而使托架24c的前表面露出，形成了接触面24f。
[0043] 托架24c的直径比加热室12稍大，气密地封堵加热室12，试样保持部24a收纳于加热室12的内部。
[0044] 而且，载置于加热室12的内部的试样皿28内的试样在加热炉10内被加热，生成气体成分G。
[0045] 冷却部30以与试样架20的托架24c对置的方式配置于加热炉10的外侧(图3的加热炉10的左侧)。冷却部30具有：呈大致矩形的冷却块32，其具有凹部32r；冷却片34，其与冷却块32的下表面连接；以及风冷风扇36，其与冷却片34的下表面连接，使空气与冷却片34接触。
[0046] 而且，当试样架20在移动轨道204L上沿轴心O方向向图3的左侧移动而被排出到加热炉10之外时，托架24c的接触面24f收纳于冷却块32的凹部32r内并且与凹部32r接触，托架24c的热经由冷却块32而被带走，从而对试样架20(尤其是试样保持部24a)进行冷却。
[0047] 如图3、图4所示，分流器40具有：上述的混合气体流路41，其与加热室12连通；分支路42，其与混合气体流路41连通并且向外部开放；质量流量控制器42a，其与分支路42的排出侧连接，对从分支路42排出的混合气体M的排出压力进行调整；箱体部43，混合气体流路41的终端侧在该箱体部43的内部开口；以及保温部44，其包围箱体部43。
[0048] 而且，在本例中，在分支路42与质量流量控制器42a之间配置有去除混合气体中的杂质等的过滤器42b、流量计42c。也可以不设置质量流量控制器42a等对背压进行调整的阀等，使分支路42的端部维持裸管的状态。
[0049] 如图4所示，在从上表面观察时，混合气体流路41呈如下的曲柄状：与加热室12连通而沿轴心O方向延伸，然后与轴心O方向垂直地弯曲，再向轴心O方向弯曲，到达终端部41e。并且，在混合气体流路41中的与轴心O方向垂直地延伸的部位的中央附近扩径而形成了分支室41M。分支室41M延伸至箱体部43的上表面，嵌合有直径比分支室41M稍小的分支路
42。
42。
[0050] 混合气体流路41也可以是与加热室12连通而沿轴心O方向延伸至终端部41e的直线状，根据加热室12和离子化部50的位置关系，也可以是各种曲线或与轴心O具有角度的线状等。
[0051] 如图3、图4所示，离子化部50具有箱体部53、包围箱体部53的保温部54、放电针56以及保持放电针56的支撑件55。箱体部53呈板状，其板面沿着轴心O方向，并且在中央贯通有小孔53c。而且，混合气体流路41的终端部41e穿过箱体部53的内部而面对小孔53c的侧壁。另一方面，放电针56与轴心O方向垂直地延伸，面对小孔53c。
[0052] 而且，如图4、图5所示，惰性气体流路19f沿上下贯通箱体部53，惰性气体流路19f的前端面对箱体部53的小孔53c的底面，形成了与混合气体流路41的终端部41e合流的合流部45。
[0053] 而且，来自惰性气体流路19f的惰性气体T与从终端部41e导入到小孔53c附近的合流部45的混合气体M混合而成为综合气体M+T，向放电针56侧流动，综合气体M+T中的气体成分G被放电针56离子化。
[0054] 离子化部50是公知的装置，在本实施方式中，采用了大气压化学离子化(APCI)型。APCI不容易产生气体成分G的碎片(fragment)，从而不会产生碎片峰，因此即使没有在色谱仪等中分离也能够检测测定对象，因此优选。
[0055] 将被离子化部50离子化后的气体成分G与载气C和惰性气体T一同导入到质量分析计110中进行分析。
[0056] 另外，离子化部50收纳于保温部54的内部。
[0057] 图6是示出质量分析装置200进行的气体成分的分析动作的框图。
[0058] 试样S在加热炉10的加热室12内被加热，生成气体成分G。加热炉10的加热状态(升温速度、最高达到温度等)是由计算机210的加热控制部212控制的。
[0059] 气体成分G与导入到加热室12中的载气C混合而成为混合气体M，被导入到分流器40中，混合气体M的一部分从分支路42向外部排出。
[0060] 混合气体M的剩余部分和来自惰性气体流路19f的惰性气体T作为综合气体M+T被导入到离子化部50中，气体成分G被离子化。
[0062] 流量控制部216判定从检测信号判定部214接收到的检测信号的峰强度是否在阈值的范围外。然后，在范围外的情况下，流量控制部216通过对阀19v的开度进行控制，从而对在分流器40内从分支路42向外部排出的混合气体M的流量进行控制，进而对从混合气体流路41向离子化部50导入的混合气体M的流量进行调整，将质量分析计110的检测精度保持为最佳。
[0063] 质量分析计110具有：第一细孔111，向其导入被离子化部50离子化后的气体成分G；第二细孔112、离子引导件114和四极滤质器116，气体成分G在第一细孔111之后依次流入该第二细孔112、离子引导件114和四极滤质器116中；以及检测器118，其检测从四极滤质器116排出的气体成分G。
[0064] 四极滤质器116通过改变所施加的高频电压而能够进行质量扫描，生成四极电场，在该电场内使离子进行振动运动，由此检测离子。四极滤质器116形成仅使处于特定的质量范围内的气体成分G透过的质量分离器，因此能够通过检测器118进行气体成分G的鉴别和定量。
[0065] 并且，在本例中，通过在比分支路42靠下游侧的位置使惰性气体T流入到混合气体流路41中，形成抑制向质量分析计110导入的混合气体M的流量的流路阻力，从而能够对从分支路42排出的混合气体M的流量进行调整。具体而言，惰性气体T的流量越大，从分支路42排出的混合气体M的流量也越大。
[0066] 由此，在气体成分大量产生而使气体浓度变得过高时，增大从分支路向外部排出的混合气体的流量，抑制了超过检测单元的检测范围、检测信号超出标度而使测定变得不准确。
[0067] 接下来，参照图7，对本发明的特征部分进行说明。另外，分别将邻苯二甲酸酯类、溴系阻燃剂化合物设为第一物质、第二物质。并且，试样采用包含邻苯二甲酸酯类作为增塑剂、而且包含溴系阻燃剂化合物在内的氯乙烯。
[0068] 图7是示出加热部的加热模式和分析控制部的动作的时序图的图。
[0069] 首先，预先准备含有已知量的邻苯二甲酸酯类和溴系阻燃剂化合物的氯乙烯的标准试样，预先求取图7的加热模式C1。具体而言，进行质量分析以求取使邻苯二甲酸酯类的气体产生而不使溴系阻燃剂化合物的气体产生的第一温度T1和维持第一温度T1的第一时间t1。这里，在维持第一温度T1的时间tx短、且快速加热至第二温度T2的加热模式C2的情况下，在时间tx以后，邻苯二甲酸酯类和溴系阻燃剂化合物混合地气化，难以将两者分离以进行分析。并且，也求取使溴系阻燃剂化合物的气体产生的第二温度T2。
[0070] 然后，将该加热模式(第一温度T1、第一时间t1)C1存储于存储部215中。
[0071] 接着，转移到实际的测定。首先，加热控制部212读取存储部215的加热模式C1，以第一温度T1对加热炉10进行加热直至达到第一时间t1。
[0072] 分析控制部219根据加热控制部212的控制，以使得在以第一温度T1进行加热的时间区间(即，时间t0至第一时间t1的区间，该时间t0是从加热开始至达到了第一温度T1的时间)中，在第一测定条件下进行质量分析的方式进行控制。
[0073] 该第一测定条件和后述的第二测定条件是质量分析的各种测定条件，例如包包含离子化部50的离子化电压、基于流量控制部216的阀19v的开度的信息(即，向离子化部50导入的合气体M的流量)等，在邻苯二甲酸酯类和溴系阻燃剂化合物中是各自不同的测定参数。即，第一测定条件、第二测定条件分别是分配给邻苯二甲酸酯类、溴系阻燃剂化合物的测定参数。
[0074] 并且，第一测定条件、第二测定条件存储于存储部215中。
[0075] 接着，加热控制部212在超过了第一时间t1时停止质量分析，对加热炉10进行加热直至达到第二温度T2。
[0076] 分析控制部219根据加热控制部212的控制，以使得从达到了第二温度T2的时间t2开始在第二测定条件下进行质量分析的方式进行控制。然后，在经过了规定的时间t3之后，加热控制部212使加热停止，分析控制部219以使得质量分析停止的方式进行控制。
[0077] 像以上那样，预先求取使邻苯二甲酸酯类的气体产生而不使溴系阻燃剂化合物的气体产生的第一温度T1和第一时间t1，以该第一温度T1对加热炉10进行加热直至达到第一时间t1，由此能够对不与溴系阻燃剂化合物混合存在的仅邻苯二甲酸酯类的气体成分进行质量分析。然后，接着，对加热炉10进行加热直至达到使溴系阻燃剂化合物的气体产生的第二温度T2，由此能够对邻苯二甲酸酯类的气体排净后的仅溴系阻燃剂化合物的气体成分进行质量分析。
[0078] 这样，能够按照预先求取的加热模式，在短时间内对各自的气化温度不同的两个以上的物质进行质量分析。
[0079] 本发明不限于上述实施方式，勿需赘言，涵盖包含于本发明的思想和范围中的各种变形和等同物。
[0080] 例如，由于测定条件变动等，有可能即使超过了预先求出的第一时间t1，邻苯二甲酸酯类的气体也没有排净。因此，分析控制部219也可以以如下的方式进行控制：对质量分析中的来自邻苯二甲酸酯类的特定的峰强度进行监视，判定峰强度是否成为阈值以下，在超过阈值的情况下，延长第一时间t1直至峰强度成为阈值以下，继续进行质量分析。在该情况下，当在试样中含有具有第一温度以下的气体产生温度且与第一物质和第二物质不同的杂质的情况下，能够通过第一温度而更可靠地去除该杂质。
[0081] 相反地，如果直至峰强度成为阈值以下为止的时间比第一时间t1短，则能够实现测定时间的缩短。
[0082] 第一物质、第二物质不限于上述实施方式，第一物质、第二物质分别可以是多种物质。例如，可以是，第一物质为两种，第二物质为一种。
[0083] 第一测定条件、第二测定条件也不限于上述实施方式。测定条件也可以是三个以上。
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