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一种高浓度工业含酚废 水的处理方法

阅读：1020发布：2021-01-31

专利汇可以提供一种高浓度工业含酚废水的处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提出了一种高浓度工业含酚废水的处理方法，采取一种高效的萃取剂与含酚废水按一定比例进入萃取塔混合后，在一定温度温下通过逆向液液接触进行萃取预处理高浓度含酚废水。经过本发明工艺处理后的废水可以满足进入生化处理的各项水质指标要求。解决了当前化工企业产生的高浓度酚氨废水处理难题，同时回收了具有一定经济价值的粗酚和浓氨水，实现了环境友好和经济效益双赢的优化组合。本发明工艺流程简单，连续化，能耗低，萃取剂可以再生循环使用，完全可以实现规模化生产。切实体现了资源、能源、环境一体化可持续发展的基本国策，实现三大效益的良好循环，即社会、经济及环境的和谐统一。，下面是一种高浓度工业含酚废水的处理方法专利的具体信息内容。

权利要求

1. 一种高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，含酚废水首先在脱酸塔中除去酸性气，然后冷却至30-40 V，在萃取塔内与二异丙基醚进行逆向液液接触，在萃取塔中与二异丙基醚按一定比例混合，将废水中的混合酚萃取分离出来；从萃取塔顶出来的溶剂萃取物经换热后以70-80°C进入酚回收塔，在塔内通过塔再沸器间接加热方式将二异丙基醚和粗酚分别从塔顶和塔底分离出来；从萃取塔底出来的稀酚废水，经换热至80-90°C后进入水分离塔，通过塔再沸器间接加热方式将二异丙基醚、氨水、废水，分别从塔顶、塔侧线和塔底分离出来，二异丙基醚经冷凝冷却后循环使用；浓氨水冷却后直接供烟气脱硫装置，也可以进一步精馏可生产液氨；废水冷却至常温后可送至生化处理装置。
2.根据权利要求I所述的高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，所述的含酚废水首先进入脱酸塔，在塔内以O. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热，以脱除含酚废水中的酸性物质C02、H2S，酚水入脱酸塔温度控制在85°C，酚水出脱酸塔温度控制在102°C，出脱酸塔塔顶气体温度控制在45°C，酚水入脱酸塔压力控制在O. 5MPa.G，酚水出脱酸塔压力控制在O. 35MPa. G，出脱酸塔塔顶气体压力控制在O. 004MPa. G。
3.根据权利要求I所述的高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，所述的含酚废水与萃取剂二异丙基醚以重量比9-10 ：1-1. 5在萃取塔内进行混合分离，回收废水中的混合酚；酚水入萃取塔温度控制在40°C，酚水出萃取塔温度控制在40°C ;酚水入萃取塔压力控制在O. 55MPa. G，出萃取塔顶萃取物压力控制在O. 4MPa. G。
4.根据权利要求I所述的高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，所述的溶剂萃取物经换热后以70-75 °C进入酚回收塔，在酚回收塔内通过2. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热方式，分别在塔顶和塔底分离出二异丙基醚和粗酚；入酚回收塔萃取混合物温度控制在75°C，出酚回收塔顶二异丙基醚温度控制在70°C，出酚回收塔塔底温度控制在205°C ;入酚回收塔萃取混合物压力控制在O. 4MPa. G，出酚回收塔顶二异丙基醚压力控制在O. OlMPa.G，出酚回收塔塔底压力控制在O. 02MPa. G，酚回收塔塔顶回流比为3:1。
5.根据权利要求I所述的高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，所述的稀酚废水，经换热至84-86 °C进入水分离塔，在水分离塔中通过0.5MPa.G饱和蒸汽间接加热，分别从塔顶、侧线和塔底分离出二异丙基醚、氨水和废水；含氨废水入水分离塔温度控制在86°C，含氨废水出水分离塔温度控制在105°C ;出水分离塔塔顶温度控制在65°C，水分离塔侧线切取氨气温度控制在98°C ;入水分离塔含氨废水压力控制在3. 5MPa. G，出水分离塔废水压力控制在O. 8MPa. G，出水分离塔塔顶气体压力控制在O. IMPa. G，水分离塔侧线切取压力控制在O. 02MPa. G0

说明书全文

一种高浓度工业含酚废 水的处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及了一种高浓度工业含酚废水的处理方法，特别适合处理来自煤化工生产的高浓度含酚废水。

背景技术

[0002] 含酚废水主要来源于高温焦化、中低温热解或固定床煤气化等煤化工等生产领域，必须进行预处理工艺回收其中酚和氨，方能进入生化处理装置进一步深度处理。

[0003]目前，国内外在含酚废水处理方法上，运用非常广泛。酚回收的工艺、流程选择主要根据废水中总酚含量而定。据有关资料介绍及相关工艺装置经验，当中总酚含量大·于2000mg/L时，采用溶剂萃取法对酚加以回收，有一定的经济性；当废水中总酚含量小于2000mg/L时，用溶剂萃取回收难度较大，一般采用活性炭吸附、焚烧、再生进行处理，以满足生化处理装置的要求。

[0004] 广泛为大中型厂家所采纳的方法为蒸汽脱酚法和溶剂萃取脱酚法。但是蒸汽法存在蒸汽耗量大、设备庞大、占地面积大、脱酚效率低等缺点。溶剂萃取法是从高浓度含酚废水中回收酚类物质的主要方法，溶剂萃取法工艺具有设备简单、操作方便、占地面积小等优点。它不仅可回收挥发酚，也可回收固定酚，脱酚效率高于蒸汽脱酚法。但是传统的萃取工艺由于萃取剂选取不当的问题，往往存在乳化、污染、有毒等一系列问题，萃取后的废水往往不能满足要求，同时运行成本较大，很难具有经济效益，制约了酚氨回收萃取工艺的推广。

发明内容

[0005] 本发明目的是针对现有酚氨回收萃取技术的不足，提供一种高浓度工业含酚废水的处理方法，采用以二异丙基醚为萃取剂，同时优化了工艺流程，降低了能耗，而且普遍适用于煤化工行业的高浓度含酚废水预处理工艺。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

[0007] 一种高浓度工业含酚废水的处理方法，其特征在于，含酚废水首先在脱酸塔中除去酸性气，然后冷却至30-40°C，在萃取塔内与二异丙基醚进行逆向液液接触，在萃取塔中与二异丙基醚按一定比例混合，将废水中的混合酚萃取分离出来；从萃取塔顶出来的溶剂萃取物经换热后以70-80°C进入酚回收塔，在塔内通过塔再沸器间接加热方式将二异丙基醚和粗酚分别从塔顶和塔底分离出来。从萃取塔底出来的稀酚废水，经换热至80-90°C后进入水分离塔，通过塔再沸器间接加热方式将二异丙基醚、氨水、废水，分别从塔顶、塔侧线和塔底分离出来，二异丙基醚经冷凝冷却后循环使用；浓氨水冷却后直接供烟气脱硫装置，也可以进一步精馏可生产液氨；废水冷却至常温后可送至生化处理装置。

[0008] 所述的含酚废水首先进入脱酸塔，在塔内以O. 5MPa. G 饱和蒸汽间接加热，以脱除含酚废水中的酸性物质C02、H2S。酚水入脱酸塔温度控制在85°C，酚水出脱酸塔温度控制在102°C，出脱酸塔塔顶气体温度控制在45°C。酚水入脱酸塔压力控制在O. 5MPa. G，酚水出脱酸塔压力控制在O. 35MPa. G，出脱酸塔塔顶气体压力控制在O. 004MPa. G。

[0009] 所述的含酚废水与萃取剂二异丙基醚以重量比9-10 ：1-1. 5在萃取塔内进行混合分离，回收废水中的混合酚。酚水入萃取塔温度控制在40°C，酚水出萃取塔温度控制在40 0C。酚水入萃取塔压力控制在O. 55MPa. G，出萃取塔顶萃取物压力控制在O. 4MPa. G。

[0010] 所述的溶剂萃取物经换热后以70-75°C进入酚回收塔，在酚回收塔内通过2. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热方式，分别在塔顶和塔底分离出二异丙基醚和粗酚。入酚回收塔萃取混合物温度控制在75°C，出酚回收塔顶二异丙基醚温度控制在70°C，出酚回收塔塔底温度控制在205°C。入酚回收塔萃取混合物压力控制在O. 4MPa. G，出酚回收塔顶二异丙基醚压力控制在O. OlMPa. G，出酚回收塔塔底压力控制在O. 02MPa. G，酚回收塔塔顶回流比为 3 :1。

[0011] 所述的稀酚废水，经换热至84_86°C进入水分离塔，在水分离塔中通过O. 5MPa.G饱和蒸汽间接加热，分别从塔顶、侧线和塔底分离出二异丙基醚、氨水和废水。含氨废水入水分离塔温度控制在86°C，含氨废水出水分离塔温度控制在105°C。出水分离塔塔顶温度控制在65°C，水分离塔侧线切取氨气温度控制在98°C。入水分离塔含氨废水压力控制在3. 5MPa. G，出水分离塔废水压力控制在O. 8MPa. G，出水分离塔塔顶气体压力控制在O. IMPa. G，水分离塔侧线切取压力控制在O. 02MPa. G。

[0012] 二异丙基醚与常用几种萃取剂之间的比较见表I :

[0013] 表I 常用几种萃取剂物理常数比较表项目名称二异丙基醚醋酝丁酯 5%N-503+95%煤油重苯
沸点/°C 68, 3 125 155 80. I
相对密度（20°C) O. 725 O. 875 0.86 0.885
黏度/mPa.S (20Ό) O. 34 O. 74 19. 5 0.652
燃点/°C 433 421 190 586
闪点/°C -27. 7 31. I 158 -11
凝固点/°C -60 -77.9 -54 5.5

[0014]水中溶解度(20°C) 0.2% 0.7% O. 01g/L 0.9%
水中共沸温度/°C 6104 90.2 84. I 65
分配系数 26.6 48. I 8-32 2.3
萃取剂在水中溶解度彳艮少 1. 36 小于0.01 g/L 微量
毒性、腐蚀性无毒、无腐蚀轻微腐蚀轻毒性、无腐蚀有毒无腐
蚀
乳化性不乳化基本不乳化乳化乳化

[0015] 从表I可以得出结论，以二异丙基醚为萃取剂，具有以下优点：

[0016] I) 二异丙基醚溶剂在水中的溶解度很小；20°C时仅溶解二异丙基醚O. 2%，废水经汽提回收二异丙基醚，废水中的二异丙基醚可从150mg/L降至3mg/L。因此，在萃取过程中溶剂损失最少，同时水在萃取剂中溶解度最少；

[0017] 2) 二异丙基醚溶剂与水的相对密度差在表I中所列的集中溶剂中是最小的，这对萃取非常有利；

[0018] 3) 二异丙基醚沸点在几种萃取剂中最低，当酚与二异丙基醚采用蒸馏法分离时，可用低位能或废热能且在常压下蒸馏，能耗低。附图说明

[0019] 图I为高浓度工业含酚废水的处理工艺图，其中主要设备包括I、氨洗涤塔；2、脱酸塔；3、萃取塔；4、水分离塔；5、酚回收塔；6、换热器；7、储槽。

具体实施方式

[0020] 下列通过具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例

[0021] 含酚废水首先进入脱酸塔，在塔内以O. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热，以脱除含酚废水中的酸性物质C02、H2S。酚水入脱酸塔温度控制在85°C，酚水出脱酸塔温度控制在1020C，出脱酸塔塔顶气体温度控制在45°C。酚水入脱酸塔压力控制在O. 5MPa. G，酚水出脱酸塔压力控制在O. 35MPa. G，出脱酸塔塔顶气体压力控制在O. 004MPa. G。

[0022] 再用二异丙基醚为萃取剂与含酚废水以重量比9 ：1在萃取塔内进行混合分离，回收废水中的混合酚。酚水入萃取塔温度控制在40°C，酚水出萃取塔温度控制在40°C。酚水入萃取塔压力控制在O. 55MPa. G，出萃取塔顶萃取物压力控制在O. 4MPa. G。

[0023] 从萃取塔顶出来的溶剂萃取物经换热后以75 °C进入酚回收塔，在酚回收塔内通过2. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热方式，分别在塔顶和塔底分离出二异丙基醚和粗酚。入酚回收塔萃取混合物温度控制在75°C，出酚回收塔顶二异丙基醚温度控制在70°C，出酚回收塔塔底温度控制在205°C。入酚回收塔萃取混合物压力控制在O. 4MPa. G，出酚回收塔顶二异丙基醚压力控制在O. OlMPa. G，出酚回收塔塔底压力控制在O. 02MPa. G，酚回收塔塔顶回流比为 3 :1。

[0024] 从萃取塔底出来的稀酚废水，经换热至85°C进入水分离塔，在水分离塔中通过O. 5MPa. G饱和蒸汽间接加热，分别从塔顶、侧线和塔底分离出二异丙基醚、氨水和废水。含氨废水入水分离塔温度控制在86 °C，含氨废水出水分离塔温度控制在105 °C。出水分离塔塔顶温度控制在65°C，水分离塔侧线切取氨气温度控制在98°C。入水分离塔含氨废水压力控制在3. 5MPa. G，出水分离塔废水压力控制在O. 8MPa. G，出水分离塔塔顶气体压力控制在O. IMPa. G，水分离塔侧线切取压力控制在O. 02MPa. G。

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