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2:17型抗 氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法

阅读：191发布：2022-02-09

专利汇可以提供2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法，该永磁材料的化学式为Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，其中a+b+c+d+e+f＝1，a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～8.5。本发明通过合金化法掺杂元素Si以及球磨过程中掺杂SmCo2Sn超细粉体来达到提高2:17型钐钴高温永磁材料的高温抗氧化能力。其中掺杂Si元素促进高温烧结过程中过饱和相Th2Ni17的形成，并且提高磁体的高温抗氧化能力；而掺杂SmCo2Sn超细粉体以其低的熔点达到液相烧结的目的，提高磁体的密度和力学性能，同时SmCo2Sn超细粉体有效减弱氧元素的扩散，从而进一步提高磁体的高温抗氧化能力。，下面是2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该永磁材料的表达式为Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，且a+b+c+d+e+f＝1，其中a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～8.5。
2.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该永磁材料为Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61。
3.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该永磁材料为Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5。
4.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该永磁材料为Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5。
5.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料为2:17型结构。
6.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料在500℃高温内禀矫顽力为3.5kOe～4.6kOe，饱和磁化强度为4.0kGs～5.5kGs，剩余磁化强度为2.6～3.4kGs。
7.根据权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，其特征在于：该Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料在高温500℃氧化100h后的单位面积质量增重为1.0mg/
2 2
cm ～1.4mg/cm，内部氧化区的氧化层厚度仅为11μm～25μm。
8.制备如权利要求1所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：制第一目标成分铸锭
称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；
将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
-3 -3
调节真空室的真空度2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至
5 5
0.1×10Pa～0.8×10Pa；
经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；
步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉
在充有高纯氩气的真空手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；
在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；
-3 -3
先对真空手套箱抽真空度至2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空
5
度至1.0×10Pa；
步骤三：制第二目标成分铸锭
称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；
将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
-3 -3
调节真空室的真空度2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至
5 5
0.1×10Pa～0.8×10Pa；
经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；
翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；
翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；
步骤四：制SmCo2Sn合金粉
在充有高纯氩气的手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；
在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；
-3 -3
先对真空手套箱抽真空度至2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空
5
度至1.0×10Pa；
步骤五：混炼粉体制备
依据Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；
所述Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，且a+b+c+d+e+f＝1，其中a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～8.5。
步骤六：制目标成分Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料
(A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间物；先-3 -3
对真空手套箱抽真空度至2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至
5
1.0×10Pa；
(B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；
(C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为200MPa～500MPa下保压
30min～100min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块；
(D)将Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料；
烧结-固溶工艺：在1200～1250℃温度下烧结30min～120min，在1150～1200℃温度下固溶90min～300min；
时效工艺：首先在800～860℃下保温10～24h，然后以降温速度为0.4～0.8℃/min至400～450℃，并在400～450℃温度下保温10～24h。
9.制备如权利要求8所述的2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料的方法，其特征在于：步骤五中1g的SmCo2Sn合金粉加入5g～20g的SmCoFeCuZrSi单畴粉体。

说明书全文

2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种2:17型钐钴永磁材料，更特别地说，是指一种具有2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 永磁材料是一种重要的功能材料，它能提供持续的磁场，具有能量与信息转换的功能，已经广泛应用于计算机技术、微波通信技术、汽车工业、航空工业、自动化技术、仪表技术等各个重要领域。

[0003] R2Co17化合物中由于3d族Co原子的含量比RCo5更多，具有更高的饱和磁化强度和居里温度。R2Co17化合物低温下具有Th2Zn17型菱方结构。R2Co17化合物结构可以认为是由RCo5的结构中1/3的R原子被Co-Co原子对有序取代而得到，其中Sm2Co17化合物的晶格参数a和c分别为和

[0004] 当2:17型钐钴高温永磁材料应用到高温500℃时，Sm元素会在合金内部氧化形成Sm2O3，导致合金的微观结构发生改变，致使样品的磁性能呈现逐渐衰减趋势。

发明内容

[0005] 为了克服现有2:17型钐钴永磁材料在高温条件下的内部氧化，本发明通过合金化法掺杂元素Si以及球磨过程中掺杂SmCo2Sn超细粉体，其中掺杂Si元素促进高温烧结过程中过饱和相Th2Ni17(2:17H)的形成，并且提高磁体的高温抗氧化能力；而掺杂SmCo2Sn超细粉体以其低的熔点达到液相烧结的目的，提高磁体的密度和力学性能，同时SmCo2Sn超细粉体有效减弱氧元素的扩散，从而进一步提高磁体的高温抗氧化能力。

[0006] 本发明的一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，该永磁材料的表达式为Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，且a+b+c+d+e+f＝1，其中a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～8.5。

[0007] 制备一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料包括有下列步骤：

[0008] 步骤一：制第一目标成分铸锭

[0009] 称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；

[0010] 将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；-3 -3

[0011] 调节真空室的真空度2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度5 5
至0.1×10Pa～0.8×10Pa；

[0012] 经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；

[0013] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；

[0014] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0015] 步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉

[0016] 在充有高纯氩气的真空手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；

[0017] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；

[0018] 先对真空手套箱抽真空度至2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的5
真空度至1.0×10Pa；

[0019] 步骤三：制第二目标成分铸锭

[0020] 称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；

[0021] 将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0022] 调节真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度5 5
至0.1×10Pa～0.8×10Pa；

[0023] 经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；

[0024] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；

[0025] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；

[0026] 步骤四：制SmCo2Sn合金粉

[0027] 在充有高纯氩气的手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；

[0028] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；

[0029] 先对真空手套箱抽真空度至2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯氩气使真空室的5
真空度至1.0×10Pa；

[0030] 步骤五：混炼粉体制备

[0031] 依据Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；

[0032] 所述Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，且a+b+c+d+e+f＝1，其中a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～
0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～
8.5。

[0033] 步骤六：制目标成分Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料

[0034] (A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间物；-3 -3
先对真空手套箱抽真空度至2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯氩气使真空室的真空度至
5
1.0×10Pa；

[0035] (B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；

[0036] (C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为200MPa～500MPa下保压30min～100min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块；

[0037] (D)将Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料；

[0038] 烧结-固溶工艺：在1200～1250℃温度下烧结30min～120min，在1150～1200℃温度下固溶90min～300min；

[0039] 时效工艺：首先在800～860℃下保温10～24h，然后以降温速度为0.4～0.8℃/min至400～450℃，并在400～450℃温度下保温10～24h。

[0040] 本发明的一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料的优点在于：

[0041] ①在现有2:17型钐钴永磁材料中通过合金化掺杂Si，以及球磨过程中掺杂SmCo2Sn超细粉体，从而提高了Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料的力学性能和高温抗氧化性。

[0042] ②以掺杂低熔点(1180℃)SmCo2Sn超细粉体来达到液相烧结的目的。

[0043] ③本发明Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料在高温500℃氧化100h后的单位面积2
质量增重不超过1.0mg/cm，具有良好的高温抗氧化性。
附图说明

[0044] 图1是实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料的XRD图。

[0045] 图2是实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料在500℃高温下的磁滞回线图。

[0046] 图3是实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料在单位面积下的质量增重图。

[0047] 图3A是氧化后Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料的断面SEM图。

具体实施方式

[0048] 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

[0049] 本发明的一种2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料，该永磁材料的表达式为Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，且a+b+c+d+e+f＝1，其中a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为6.5～8.5。

[0050] 本发明的一种制备2:17型抗氧化钐钴高温永磁材料的方法，包括有下列步骤：

[0051] 步骤一：制第一目标成分铸锭

[0052] 称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；

[0053] 将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0054] 调节真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度5 5
99.999％)氩气使真空室的真空度至0.1×10Pa～0.8×10Pa；

[0055] 经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；

[0056] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；

[0057] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0058] 在本发明中，熔炼合金锭的次数可以为3～5次，是为了保证合金锭内部成分的均匀。

[0059] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Si的质量百分比纯度为99.9％。Fe的质量百分比纯度为99.9％。Cu的质量百分比纯度为
99.9％。Zr的质量百分比纯度为99.9％。

[0060] 步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉

[0061] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的真空手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；

[0062] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；

[0063] 先对真空手套箱抽真空度至2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯5
度99.999％)氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0064] 步骤三：制第二目标成分铸锭

[0065] 称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；

[0066] 将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0067] 调节真空室的真空度2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度5 5
99.999％)氩气使真空室的真空度至0.1×10Pa～0.8×10Pa；

[0068] 经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第一合金锭；

[0069] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第二合金锭；

[0070] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼20～90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；

[0071] 在本发明中，熔炼合金锭的次数可以为3～5次，是为了保证合金锭内部成分的均匀。

[0072] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Sn的质量百分比纯度为99.9％。

[0073] 步骤四：制SmCo2Sn合金粉

[0074] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨30～150min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；

[0075] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2～10g的10mm轴承钢球和2～10g的5mm轴承钢球；

[0076] 先对真空手套箱抽真空度至2×10-3Pa～5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯5
度99.999％)氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0077] 步骤五：混炼粉体制备

[0078] 依据Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；

[0079] 在本发明中，Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z，其中a+b+c+d+e+f＝1，a的原子个数为0.35～0.92、b的原子个数为0.02～0.32、c的原子个数为0.02～0.16、d的原子个数为
0.01～0.04、e的原子个数为0.02～0.1、f的原子个数为0.01～0.03、z的原子个数为
6.5～8.5。

[0080] 步骤六：制目标成分Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料

[0081] (A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间-3 -3物；先对真空手套箱抽真空度至2×10 Pa～5×10 Pa，然后充高纯(质量百分比纯度
5
99.999％)氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0082] 在本发明中，第一中间物是指橡胶模具中装有步骤五制得的混合粉体。

[0083] (B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；

[0084] 在本发明中，第二中间物是指橡胶模具中装有的是具有各向异性的混合粉体。

[0085] (C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为200MPa～500MPa下保压30min～100min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块；

[0086] (D)将Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(CoaFebCucZrdSieSnf)z永磁材料；

[0087] 烧结-固溶工艺：在1200～1250℃温度下烧结30min～120min，在1150～1200℃温度下固溶90min～300min；

[0088] 时效工艺：首先在800～860℃下保温10～24h，然后以降温速度为0.4～0.8℃/min至400～450℃，并在400～450℃温度下保温10～24h。

[0089] 实施例1：制Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料[0090] 步骤一：制第一目标成分铸锭

[0091] 称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；

[0092] 将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0093] 调节真空室的真空度3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.5×10Pa；

[0094] 经电弧熔炼50s后，断弧形成第一合金锭；

[0095] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第二合金锭；

[0096] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0097] 翻转第三合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第四合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0098] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Si的质量百分比纯度为99.9％。Fe的质量百分比纯度为99.9％。Cu的质量百分比纯度为
99.9％。Zr的质量百分比纯度为99.9％；

[0099] 在本发明中，真空电弧炉为北京中科科仪技术发展有限责任公司生产的WS-4型非自耗真空电弧。

[0100] 步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉

[0101] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的真空手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨60min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；

[0102] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需3g的10mm轴承钢球和3g的5mm轴承钢球；

[0103] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0104] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0105] 步骤三：制第二目标成分铸锭

[0106] 称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；

[0107] 将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0108] 调节真空室的真空度3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.5×10Pa；

[0109] 经电弧熔炼50s后，断弧形成第一合金锭；

[0110] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第二合金锭；

[0111] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；

[0112] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Sn的质量百分比纯度为99.9％。

[0113] 步骤四：制SmCo2Sn合金粉

[0114] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的真空手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨60min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；

[0115] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需3g的10mm轴承钢球和4g的5mm轴承钢球；

[0116] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0117] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0118] 步骤五：混炼粉体制备

[0119] 依据 Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；

[0120] 用量：19.3g的SmCoFeCuZrSi单畴粉体与1g的SmCo2Sn合金粉混合；

[0121] 步骤六：制目标成分Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料[0122] (A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间物；-3
先对真空手套箱抽真空度至3×10 Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使真
5
空室的真空度至1.0×10Pa；

[0123] 在本发明中，第一中间物是指橡胶模具中装有步骤五制得的混合粉体。

[0124] (B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；

[0125] 在本发明中，第二中间物是指橡胶模具中装有的是具有各向异性的混合粉体。

[0126] (C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为300MPa下保压60min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61坯块；

[0127] (D)将Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料；

[0128] 烧结-固溶工艺：在1240℃温度下烧结60min，在1200℃温度下固溶300min；

[0129] 时效工艺：首先在800℃下保温24h，然后以降温速度为0.7℃/min至400℃，并在400℃温度下保温10h。

[0130] 在本发明中，真空手套箱为上海布劳恩公司生产的LABstar布劳恩真空手套箱。

[0131] 在本发明中，充磁机为日本生产的EX-2520-30型充磁机。在本发明中，冷等静压机为天津市科器高新技术公司生产的SJY50手动等静压专用压片机。在本发明中，真空热处理炉为上海实研电炉有限公司生产的SK2-2-12管式真空热处理炉。

[0132] 对实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料采用D/Max2200多功能X射线衍射仪(日本理学)进行晶体结构分析，如图1所示，图中表示的特征峰说明Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61为2:17型结构。

[0133] 对实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料采用JDAW-2000C型振动样品磁强计(长春英普磁电技术开发有限公司)进行磁性能表征，如图2所示，图中在500℃高温内禀矫顽力为4.6kOe，饱和磁化强度为5.2kGs，剩余磁化强度为
3.4kGs。

[0134] 将实施例1制得的Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料放入SK2-1-12管式电阻炉(上海实研电炉有限公司)中，并进行高温500℃氧化实验，在高温500℃氧化100h后Sm(Co0.70Fe0.09Cu0.09Zr0.034Si0.076Sn0.01)7.61永磁材料的单位面积质量增重
2
为1.0mg/cm(如图3所示)，采用S3400钨灯丝扫描电镜(英国)观察内部氧化区的氧化层厚度仅为13μm(如图3A所示)，表明该永磁块体具有良好的高温抗氧化性。图3A中，白色点成分为Sm2O3。

[0135] 实施例2：制Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料[0136] 步骤一：制第一目标成分铸锭

[0137] 称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；

[0138] 将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0139] 调节真空室的真空度4×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.6×10Pa；

[0140] 经电弧熔炼70s后，断弧形成第一合金锭；

[0141] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼60s后，断弧形成第二合金锭；

[0142] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0143] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Si的质量百分比纯度为99.9％。Fe的质量百分比纯度为99.9％。Cu的质量百分比纯度为
99.9％。Zr的质量百分比纯度为99.9％。

[0144] 在本发明中，真空电弧炉为北京中科科仪技术发展有限责任公司生产的WS-4型非自耗真空电弧。

[0145] 步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉

[0146] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的真空手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨50min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；

[0147] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需5g的10mm轴承钢球和5g的5mm轴承钢球；

[0148] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0149] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0150] 步骤三：制第二目标成分铸锭

[0151] 称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；

[0152] 将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0153] 调节真空室的真空度4×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.6×10Pa；

[0154] 经电弧熔炼70s后，断弧形成第一合金锭；

[0155] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼60s后，断弧形成第二合金锭；

[0156] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼50s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；

[0157] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Sn的质量百分比纯度为99.9％。

[0158] 步骤四：制SmCo2Sn合金粉

[0159] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的真空手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨80min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；

[0160] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需5g的10mm轴承钢球和8g的5mm轴承钢球；

[0161] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0162] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0163] 步骤五：混炼粉体制备

[0164] 依据 Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；

[0165] 用量：6g的SmCoFeCuZrSi单畴粉体与1g的SmCo2Sn合金粉混合；

[0166] 步骤六：制目标成分Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料[0167] (A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间物；-3
先对真空手套箱抽真空度至4×10 Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使真
5
空室的真空度至1.0×10Pa；

[0168] 在本发明中，第一中间物是指橡胶模具中装有步骤五制得的混合粉体。

[0169] (B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；

[0170] 在本发明中，第二中间物是指橡胶模具中装有的是具有各向异性的混合粉体。

[0171] (C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为400MPa下保压40min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5坯块；

[0172] (D)将Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料；

[0173] 烧结-固溶工艺：在1220℃温度下烧结45min，在1180℃温度下固溶200min；

[0174] 时效工艺：首先在810℃下保温12h，然后以降温速度为0.5℃/min至420℃，并在420℃温度下保温15h。

[0175] 在本发明中，真空手套箱为上海布劳恩公司生产的LABstar布劳恩真空手套箱。

[0176] 在本发明中，充磁机为日本生产的EX-2520-30型充磁机。

[0177] 在本发明中，冷等静压机为天津市科器高新技术公司生产的SJY50手动等静压专用压片机。

[0178] 在本发明中，真空热处理炉为上海实研电炉有限公司生产的SK2-2-12管式真空热处理炉。对实施例2制得的Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料采用D/Max2200多功能X射线衍射仪(日本理学)进行晶体结构分析，分析特征峰说明Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5为2:17型结构。

[0179] 对实施例2制得的Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料采用JDAW-2000C型振动样品磁强计(长春英普磁电技术开发有限公司)进行磁性能表征，在500℃高温内禀矫顽力为3.5kOe，饱和磁化强度为4.1kGs，剩余磁化强度为2.6kGs。

[0180] 将实施例2制得的Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料放入SK2-1-12管式电阻炉(上海实研电炉有限公司)中，并进行高温500℃氧化实验，在高温500℃氧化2
100h后Sm(Co0.737Fe0.05Cu0.05Zr0.033Si0.1Sn0.03)6.5永磁材料的单位面积质量增重为1.0mg/cm，采用S3400钨灯丝扫描电镜(英国)观察内部氧化区的氧化层厚度仅为11μm，表明该永磁块体具有良好的高温抗氧化性。

[0181] 实施例3：制Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料

[0182] 步骤一：制第一目标成分铸锭

[0183] 称取Sm、Co、Fe、Cu、Zr和Si元素配置成第一目标成分；

[0184] 将第一目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0185] 调节真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.8×10Pa；

[0186] 经电弧熔炼90s后，断弧形成第一合金锭；

[0187] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼90s后，断弧形成第二合金锭；

[0188] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCoFeCuZrSi合金铸锭；

[0189] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Si的质量百分比纯度为99.9％。Fe的质量百分比纯度为99.9％。Cu的质量百分比纯度为
99.9％。Zr的质量百分比纯度为99.9％。

[0190] 在本发明中，真空电弧炉为北京中科科仪技术发展有限责任公司生产的WS-4型非自耗真空电弧。

[0191] 步骤二：制SmCoFeCuZrSi单畴粉

[0192] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的手套箱中，将步骤一制得的SmCoFeCuZrSi合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨120min后，得到平均粒径为5微米的SmCoFeCuZrSi单畴粉体；

[0193] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需2g的10mm轴承钢球和10g的5mm轴承钢球；

[0194] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0195] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0196] 步骤三：制第二目标成分铸锭

[0197] 称取Sm、Co和Sn元素配置成第二目标成分；

[0198] 将第二目标成分置于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；

[0199] 调节真空室的真空度5×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使5
真空室的真空度至0.8×10Pa；

[0200] 经电弧熔炼90s后，断弧形成第一合金锭；

[0201] 翻转第一合金锭，经电弧熔炼90s后，断弧形成第二合金锭；

[0202] 翻转第二合金锭，经电弧熔炼90s后，断弧形成第三合金锭；随炉冷却，取出，制得SmCo2Sn合金铸锭；

[0203] 在本发明中，Sm的质量百分比纯度为99.95％。Co的质量百分比纯度为99.99％。Sn的质量百分比纯度为99.9％。

[0204] 步骤四：制SmCo2Sn合金粉

[0205] 在充有高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气的手套箱中，将步骤三制得的SmCo2Sn合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛，得到颗粒尺寸≤80μm的初破碎粉，然后将初破碎粉放入球磨机的球磨罐中，在丙酮介质下球磨120min后，得到平均粒径为5微米的SmCo2Sn合金粉；

[0206] 在球磨机的球磨过程中，研磨体选用直径为10mm轴承钢球和直径为5mm的轴承钢球，球磨1g的初破碎粉所需10g的10mm轴承钢球和2g的5mm轴承钢球；

[0207] 先对真空手套箱抽真空度至3×10-3Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)5
氩气使真空室的真空度至1.0×10Pa；

[0208] 在本发明中，球磨机选用Spex8000高能球磨机。

[0209] 步骤五：混炼粉体制备

[0210] 依据Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料的目标成分，将SmCoFeCuZrSi单畴粉体与SmCo2Sn合金粉混合均匀得到混合粉体；

[0211] 用量：9.1g的SmCoFeCuZrSi单畴粉体与1g的SmCo2Sn合金粉混合；

[0212] 步骤六：制目标成分Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料[0213] (A)在真空手套箱内将步骤五制得的混合粉体装入橡胶模具中得到第一中间物；-3
先对真空手套箱抽真空度至3×10 Pa，然后充高纯(质量百分比纯度99.999％)氩气使真
5
空室的真空度至1.0×10Pa；

[0214] 在本发明中，第一中间物是指橡胶模具中装有步骤五制得的混合粉体。

[0215] (B)将第一中间物安装在充磁机上，在5T脉冲磁场下反复充磁6次，得到第二中间物；

[0216] 在本发明中，第二中间物是指橡胶模具中装有的是具有各向异性的混合粉体。

[0217] (C)将第二中间物安装在冷等静压机上，在压力为500MPa下保压80min，得到第三中间物；然后对第三中间物脱除橡胶模具后得到压制的Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5坯块；

[0218] (D)将Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5坯块置于真空热处理炉内，先在烧结-固溶工艺下进行热处理；然后在时效工艺下进行热处理；最后淬火，得到具有2:17型的Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料；

[0219] 烧结-固溶工艺：在1200℃温度下烧结120min，在1150℃温度下固溶150min；

[0220] 时效工艺：首先在820℃下保温20h，然后以降温速度为0.6℃/min至430℃，并在430℃温度下保温20h。

[0221] 在本发明中，真空手套箱为上海布劳恩公司生产的LABstar布劳恩真空手套箱。

[0222] 在本发明中，充磁机为日本生产的EX-2520-30型充磁机。

[0223] 在本发明中，冷等静压机为天津市科器高新技术公司生产的SJY50手动等静压专用压片机。

[0224] 在本发明中，真空热处理炉为上海实研电炉有限公司生产的SK2-2-12管式真空热处理炉。

[0225] 对实施例3制得的Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料采用D/Max2200多功能X射线衍射仪(日本理学)进行晶体结构分析，分析特征峰说明Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5为2:17型结构。

[0226] 对实施例3制得的Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料采用JDAW-2000C型振动样品磁强计(长春英普磁电技术开发有限公司)进行磁性能表征，在500℃高温内禀矫顽力为3.9kOe，饱和磁化强度为4.5kGs，剩余磁化强度为2.9kGs。

[0227] 将实施例3制得的Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料放入SK2-1-12管式电阻炉(上海实研电炉有限公司)中，并进行高温500℃氧化实验，在高温500℃氧化2
100h后Sm(Co0.79Fe0.07Cu0.07Zr0.03Si0.02Sn0.02)8.5永磁材料的单位面积质量增重为1.4mg/cm，采用S3400钨灯丝扫描电镜(英国)观察内部氧化区的氧化层厚度仅为25μm，表明该永磁块体具有良好的高温抗氧化性。

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