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三角片状纳米银颗粒的制备方法

阅读：64发布：2020-05-11

专利汇可以提供三角片状纳米银颗粒的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种三角片状纳米银颗粒的制备方法，其包括以下步骤：S1：将三氟乙酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和苯甲醇置于一反应釜内混合，搅拌均匀后的得到一混合物；S2：向所述混合物中加入金属盐，在室温下搅拌得到澄清溶液；S3：将所述澄清溶液在反应釜内加热至120～150摄氏度，反应一段时间得到一反应产物；以及S4：将所述反应产物离心分离以及洗涤后得到三角片状纳米银颗粒。本发明的制备方法工艺简便、成本低且适合大规模生产。，下面是三角片状纳米银颗粒的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种三角片状纳米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将三氟乙酸银、聚乙烯吡咯烷酮和苯甲醇置于一反应釜内混合，搅拌均匀后得到一混合物；
S2：向所述混合物中加入铁盐和铝盐中的至少一种，在室温下搅拌得到澄清溶液；
S3：将所述澄清溶液在反应釜内加热至120～150摄氏度，反应一段时间得到一反应产物；以及
S4：将所述反应产物离心分离以及洗涤后得到三角片状纳米银颗粒。
2.如权利要求1所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氟乙酸银的质量为19～20毫克；所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000，其质量为0.04～
0.06克；所述苯甲醇为4～6毫升。
3.如权利要求2所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述向所述混合物中加入铁盐和铝盐中的至少一种的步骤为：向所述混合物中加入铁盐和铝盐。
4.如权利要求3所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述铁盐和铝盐的摩尔比为1:2～2:1。
5.如权利要求1所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述铁盐为铁的可溶性盐，包括硝酸铁或硫酸铁。
6.如权利要求1所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述铝盐为铝的可溶性盐，包括硝酸铝或硫酸铝。
7.如权利要求1所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，当温度达到120～150摄氏度后，保温4～6小时。
8.如权利要求1所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将反应产物置于离心管中，放入离心机进行离心分离，离心机的转速为10000转/分，离心分离之后，倒出离心管中上层的清液，得到沉淀物。
9.如权利要求8所述的三角片状纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，使用乙醇和去离子水对沉淀物依次洗涤，洗涤时采用离心机分离洗涤后的乙醇或去离子水与沉淀物。

说明书全文

三角片状纳米银颗粒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种三角片状纳米银颗粒的制备方法。

背景技术

[0002] 三角片状纳米银颗粒为一种三角形的片状纳米结构，其作为一种特殊的各向异性结构，具有独特的光学性能，其表面等离子体共振（surface plasmon resonance, SPR）吸收光谱有弱的面外四极、面内四极和强的面内双极SPR峰，被广泛运用在表面增强拉曼光谱（SERS）检测、近场光学探针、生物传感器等方面。目前为止，文献报导的合成方法有模板法、电化学合成法、光诱导法和化学还原法，其中，以化学直接还原法最为常用。在已报导的制备方法中，以双还原法较为简便，该法在水浴条件下进行、以双氧水作为氧化剂，使用硼氢化钠、柠檬酸三钠对硝酸银进行还原。但该方法存在产量较低且不能大批量生产的缺陷。

发明内容

[0003] 有鉴于此，提供一种工艺简便、成本低且适合大规模生产的三角片状纳米银颗粒的制备方法实为必要。

[0004] 一种三角片状纳米银颗粒的制备方法，其包括：S1：将三氟乙酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和苯甲醇置于一反应釜内混合，搅拌均匀后的得到一混合物；S2：向所述混合物中加入金属盐，在室温下搅拌得到澄清溶液；S3：将所述澄清溶液在反应釜内加热至120～150摄氏度，反应一段时间得到一反应产物；以及S4：将所述反应产物离心分离以及洗涤后得到三角片状纳米银颗粒。

[0005] 相较于现有技术，本发明所提供的三角片状纳米银颗粒的制备方法采用金属盐对三角片状纳米银颗粒的产量进行调控，可以得到较高产量。且反应中使用苯甲醇同时作为溶剂和还原剂，操作简单，适合大规模生产。附图说明

[0006] 图1为本发明第一实施例中得到的三角片状纳米银颗粒的透射电镜图。

[0007] 图2为图1中的三角片状三角片状纳米银颗粒的正面透射电镜图。

[0008] 图3为图2中的三角片状三角片状纳米银颗粒的侧面透射电镜图。

[0009] 图4为图2中的三角片状三角片状纳米银颗粒的电子衍射图。

具体实施方式

[0010] 以下将结合附图详细说明本发明实施例三角片状纳米银颗粒的制备方法。

[0011] 请参阅图1，本发明提供一种三角片状纳米银颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

[0012] S1：将三氟乙酸银、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和苯甲醇置于一反应釜内混合，搅拌均匀后的得到一混合物；

[0013] S2：向所述混合物中加入金属盐，在室温下搅拌得到澄清溶液；

[0014] S3：将所述澄清溶液在反应釜内加热至120～150摄氏度，反应一段时间得到一反应产物；以及

[0015] S4：将所述反应产物离心分离以及洗涤后得到三角片状纳米银颗粒。

[0016] 在步骤S1中，所述三氟乙酸银的质量为19～20毫克。所述PVP分子量为10000左右，其质量为0.04～0.06克。所述苯甲醇为4～6毫升。本实施例中，优选地，所述三氟乙酸银的质量为20毫克，即0.09毫摩尔；所述PVP的质量为50毫克；所述苯甲醇为5毫升。对所述混合物搅拌的时间为10～20分钟，优选为15分钟。对所述混合物的搅拌方式不限，可选为磁子搅拌，即将搅拌磁子放入反应釜内之后，至于磁力搅拌器上搅拌。所述反应釜的规格与混合物的量有关，本实施例中，反应釜的规格为12毫升。

[0017] 在步骤S2中，所述金属盐为铁盐和铝盐中的至少一种。即，步骤S2中，可以只加入一种金属盐，也可以同时加入两种金属盐。如，可以只加入铁盐或者铝盐，也可以同时加入铁盐和铝盐。当同时加入铁盐和铝盐时，铁盐和铝盐的摩尔比为1:2～2:1。所述铁盐为铁的可溶性盐，可以为硝酸铁或者硫酸铁。所述铝盐为铝的可溶性盐，可以为硝酸铝或者硫酸铝。所加入的铁盐或者铝盐的量为0.002～0.01毫摩尔，优选为0.0025～0.005毫摩尔。本实施例中，优选地，同时加入硝酸铁和硝酸铝。加入铁盐或/和铝盐后继续搅拌，直到得到澄清的溶液。

[0018] 在步骤S3中，将反应釜盖上之后放入加热炉中加热，当温度达到120～150摄氏度后，保温4～6小时，使反应釜内的物质之间发生反应得到反应产物。

[0019] 在步骤S4中，将反应产物置于离心管中，放入离心机进行离心分离。离心机的转速为10000转/分。离心分离之后，倒出离心管中上层的清液，得到沉淀物。使用乙醇和去离子水对沉淀物依次洗涤，洗涤时采用离心机分离洗涤后的乙醇或去离子水与沉淀物，离心速度为10000转/分。经过多次洗涤，离心分离之后得到三角片状纳米银颗粒。

[0020] 反应条件的改变对产物形貌以及三角片状纳米银颗粒的产率等有较大影响。下面以具体实施例对本发明予以进一步说明：

[0021] 实施例1：

[0022] 本实施例的三角片状纳米银颗粒的制备方法具有如下步骤：

[0023] 步骤一、将0.09mmol的三氟乙酸银和0.05g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP，分子量Mw≈10,000）溶解在5毫升的苯甲醇中，在室温下搅拌10分钟，此时溶液为无色；

[0024] 步骤二、将0.0025mmol的硝酸铝和0.0025mmol的硝酸铁加入到上述步骤一的混合体系中，继续搅拌至硝酸铝完全溶解；

[0025] 步骤三：将步骤二得到的反应液置于反应釜中，在恒温箱中120摄氏度反应6小时后得到产物。

[0026] 步骤四：经过离心分离加洗涤之后，得到最终产物。

[0027] 请参见图1，本实施例制备到的产物大部分为100纳米~200纳米的三角片状纳米银颗粒，同时含有部分球形粒子。产物中三角片状纳米银颗粒的含量较高。请参见图2和图3，三角片状纳米银颗粒可以为规则的三角形片状结构，其边长大约为150纳米，厚度为80纳米左右。图4为三角片状纳米银颗粒的电子衍射图。

[0028] 实施例2：

[0029] 本实施例三角纳米银颗粒的制备方法的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤二中加入的金属盐为硝酸铝，其摩尔量为0.0025mmol。产物为100纳米~200纳米的三角片状三角片状纳米银颗粒，同时含有部分球形粒子，产物中三角片状纳米银颗粒的产率低于实施例1。

[0030] 实施例3：

[0031] 本实施例的三角片状纳米银颗粒的制备方法的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤二中加入的金属盐为硝酸铝，其摩尔量为0.005mmol。最终得到的产物为100纳米~200纳米的三角片状纳米银颗粒，产物中三角片状纳米银颗粒的产率为70%左右。

[0032] 实施例4：

[0033] 本实施例的三角片状纳米银颗粒的制备方法的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤二中加入的金属盐为硫酸铝，摩尔量为0.0025mmol。最终得到的产物为100纳米~200纳米的三角三角片状纳米银颗粒，片状产率较低，仅为10%左右，产物中含有大量球形颗粒。

[0034] 实施例5：

[0035] 本实施例的三角片状纳米银颗粒的制备方法的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤2中加入的金属盐为硝酸铁，其摩尔量为0.0025mmol。最终得到的产物为100纳米~300纳米的三角片状纳米银颗粒，一些三角片状纳米银颗粒的钝角较大。产物中三角片状纳米银颗粒的产率为40%左右。

[0036] 实施例6：

[0037] 本实施例的三角片状纳米银颗粒的制备方法的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：步骤2中加入的金属盐为硫酸铁，其摩尔量为0.0025mmol。最终得到的产物为100纳米~300纳米的三角片状纳米银颗粒，其片状结构钝角较大。产物中片状结构的产率为10%左右。

[0038] 由上述实施例可以看出，本发明所提供的三角片状纳米银颗粒的制备方法中，金属盐的加入对该方法有明显的影响。金属盐的种类和加入量，影响三角片状纳米银颗粒的产量以及具体形貌。

[0039] 本发明所提供的三角片状纳米银颗粒的制备方法，采用化学直接还原法，以苯甲醇作为溶剂和一种较弱的还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和保护剂，还原三氟乙酸银，整个反应在反应釜中进行，加入金属铝盐或/和金属铁盐进行三角片状纳米银颗粒形貌的调控。这种制备方法操作简单，可一次性大批量生产，重复性好，并且实现了使用金属阳离子进行三角片状纳米银颗粒调控。

[0040] 另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

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