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一种 碳纳米角提取石墨烯量子点的方法

阅读：889发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种碳纳米角提取石墨烯量子点的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种碳纳米角中提取石墨烯量子点（GQDs）方法，该方法以碳纳米角为碳源，采用硝酸煮回流的方法及自然沉降、减压蒸馏、离心和透析处理，制备了大量的GQDs。所获得的GQDs平均粒径为2~4.0 nm且分散均匀，其表面带有大量的羧基和羟基具有良好的水溶性，同时还表现出较好的荧光性质。，下面是一种碳纳米角提取石墨烯量子点的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种碳纳米角中提取石墨烯量子点（GQDs）的方法，其特征在于该方法以碳纳米角作为碳源制备石墨烯量子点（GQDs），具体操作按下列步骤进行：
a、将一定量的碳纳米角粉末加入三口瓶中，加入一定浓度的硝酸(HNO3)溶液，开动磁力搅拌，加热至温度80 120℃保温反应，反应24 48h后停止反应，冷却至室温；
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b、将自然冷却后的混合溶液静置沉降并收集上清液，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，得到棕色固体；
c、将棕色固体分散于去一定量离子水中，形成悬浊液，将悬浊液以10000 15000 r/min~
的转速进行离心，离心时间30 60 min，收集上清液；
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d、再用0.5 3 kDa范围内的截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶~
液，在60 80 ℃真空干燥24 48 h，即得到GQDs。
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2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述的硝酸的浓度为5 8 M，优选~
浓度为8 M。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述碳纳米角粉末与硝酸溶液的用量比例为每100 ml硝酸加入0.1 0.2 g碳纳米角粉末，优选为每100 ml硝酸加入0.1 g碳~
纳米角粉。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中所述回流的温度为80 120 ℃，回~
流温度优选为120 ℃；回流时间为24 48 h，回流时间优选为48 h。
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5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中所述自然冷却沉降后收集上清液，沉降时间约为12 h。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中所述将悬浊液以10000 15000 r/~
min的转速进行离心，转速优选为10000 r/min ；离心时间30 60 min，离心时间优选为30 ~
min。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中所述采用0.5 3 kDa范围内的截~
留分子量的透析袋对上清液进行透析，透析袋可采用截留分子量为0.5 kD，1 kD， 3 kD中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中所述真空干燥温度为60 80 ℃，~
干燥温度优选为80 ℃；干燥时间为24 48 h，干燥时间优选为24h。
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说明书全文

一种碳纳米角提取石墨烯量子点的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳纳米角中提取的石墨烯量子点方法。

背景技术

[0002] GQDs作为碳量子点的一种，一般尺寸小于 10 nm，因此比一维的石墨烯量子带和二维的石墨烯量子片表现出更强的量子限域效应和边界效应。不仅具有碳量子点粒径小、水溶性好、易于功能化、耐光漂白、毒性低、生物相容性好等优点，而且还具有石墨烯独特的结构和优异的特性，如高的比表面积、由于π-π共轭作用而表面可以连接其他基团等。这些都使其在光电器件、传感器、生物成像等多个领域具有潜在的应用价值。

[0003] 目前已经有大量关于GQDs的制备方法和相关研究应用的报道。但是大多GQDs的制备方法过程繁琐复杂，荧光量子产率低。因此寻找有效的碳源和制备方法以提高荧光量子产率显得极具意义。

[0004] 碳纳米角（carbon nanohorns，CNHs）是一种新型石墨烯材料。因其特殊的管锥状结构和特性，具有电导率高、机械性能好、比表面积大、长径比大等优良特性，同时由于其在合成中没有使用重金属，故生物毒性较其他石墨烯材料毒性更小。将单壁碳纳米管和多壁碳纳米管作为碳源进行GQDs的制备已见报道，而以碳纳米角作为碳源进行GQDs的合成的研究未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种碳纳米角中提取GQDs的方法，该方法操作简单，制备的GQDs光学性能较好，具体操作按下列步骤进行：a、将一定量的碳纳米角粉末加入三口瓶中，加入一定浓度的硝酸(HNO3)溶液，开动磁力搅拌，加热至温度80 120℃保温反应，反应24 48h后停止反应，冷却至室温；
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b、将自然冷却后的混合溶液静置沉降并收集上清液，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，得到棕色固体；
c、将棕色固体分散于去一定量离子水中，形成悬浊液，将悬浊液以10000 15000 r/min~
的转速进行离心，离心时间30 60 min，收集上清液；
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d、再用0.5 3 kDa范围内的截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶~
液，在60 80 ℃真空干燥24 48 h，即得到GQDs。
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[0006] 步骤a中所述的硝酸的浓度为5 8 M，优选浓度为8 M。。~

[0007] 步骤a中所述的碳纳米角粉末与硝酸溶液的用量比例为每100 ml硝酸加入0.1~0.2 g碳纳米角粉末，优选为每100 ml硝酸加入0.1 g碳纳米角粉。

[0008] 步骤a中所述的回流的温度为80 120 ℃，回流温度优选为120 ℃；回流时间为24~ ~48 h，回流时间优选为48 h。

[0009] 步骤b中所述的自然冷却沉降后收集上清液，沉降时间约为12 h。

[0010] 步骤c中所述将悬浊液以10000 15000 r/min的转速进行离心，转速优选为10000 ~r/min ；离心时间30 60 min，离心时间优选为30 min。
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[0011] 步骤d中所述采用0.5 3 kDa范围内的截留分子量的透析袋对上清液进行透析，透~析袋可采用截留分子量为0.5 kD，1 kD，3 kD中的一种或几种。

[0012] 步骤d中所述真空干燥温度为60 80 ℃，干燥温度优选为80 ℃；干燥时间为24 48 ~ ~h，干燥时间优选为24h。

[0013] 本发明所述的采用碳纳米角作为原料，通过化学氧化法从碳纳米角中提取水溶性好、粒径一致、性能稳定的GQDs的方法，该方法具有实验要求简单、简便且产率较高等特点。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)，荧光光谱（PL）技术对制备的GQDs进行结构和光学性质的表征。结果表明，该方法制得的GQDs具有粒度相对均一、分散均匀、光学性能良好、水溶解性好等优点。以具体实施例1所制备的GQDs测试结果，1图1是GQDs的TEM照片，可以看出制备出的GQDs具有良好的分散性，呈圆球形。图2为GQDs粒径尺寸分布图，经高斯拟合后得到GQDs的尺寸主要分布在3.0 nm左右。图3为GQDs与碳纳米角的XRD对比图像，由谱图峰值可以看出，利用酸煮回流法对原料碳纳米角行处理制备出的产物有了很明显的峰值变化，在2θ=25°处有明显的衍射峰，根据粉末衍射数据表可得知物质从混合态碳纳米角制备成单体碳，充分的说明了产物在酸的处理下，原料的组分遭到严重的破坏，但是依旧保持碳的结构。图4是GQDs的FTIR光谱图，谱图显示GQDs表面带有大量的羟基、羧基等官能团（3443 cm-1，3242 cm-1， 2529 cm-1，1720 cm-1，1614 cm-1，1426 cm-1，1363 cm-1，1253 cm-1和1094 cm-1），这说明该GQDs具有良好的水溶性。图5是GQDs的UV-vis光谱图，GQDs在285 nm处有紫外吸收峰。图6是GQDs在黑暗处采用365 nm激发光源照射前后的对比照片，可以很清晰地看到GQDs水溶液呈蓝绿色荧光。图7是GQDs的FL光谱图，GQDs的荧光强度在激发波长420 nm至480 nm下，随着激发波长的增大而增大，GQDs在最佳激发波长475nm下荧光达到最大强度。
附图说明

[0014] 图1为本发明具体实施例1的GQDs的透射电子显微镜(TEM)照片。

[0015] 图2为本发明具体实施例1的GQDs的粒径分布图。

[0016] 图3为本发明具体实施例1的GQDs 与碳纳米角的X射线粉末衍射(XRD)对比谱图。

[0017] 图4为本发明具体实施例1的GQDs的傅里叶红外光谱(FTIR)谱图。

[0018] 图5为本发明具体实施例1的GQDs的紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)谱图。

[0019] 图6为本发明具体实施例1的GQDs经365 nm激发光源激发下GQDs水溶液前后的照片。

[0020] 图7为本发明具体实施例1的GQDs荧光光谱（PL）谱图。

[0021]

具体实施方式

[0022] 以下通过实施例对本发明进一步说明，但不仅局限于这些实施例；实施例1：
将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的5 M硝酸中在100 ℃回流24 h，待自然冷却至室温沉降12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后10000 r/min的转速离心，时间30 min，收集上清液，用0.5 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在60 ℃真空干燥48 h得到GQDs。

[0023] 实施例2：将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的6 M硝酸中在120 ℃回流36 h，待自然冷却至室温沉降12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后用15000 r/min的转速离心，时间60 min，收集上清液，用1 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在80 ℃真空干燥24 h得到GQDs。

[0024] 实施例3：将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的6 M硝酸中在100 ℃回流24 h，待自然冷却至室温沉降12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后10000 r/min的转速离心，时间40 min，收集上清液，用3 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在60 ℃真空干燥36 h得到GQDs。

[0025] 实施例4：将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的6 M硝酸中在120 ℃回流30 h，待自然冷却至室温12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后12000 r/min的转速离心，时间50 min，收集上清液，用1 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在80 ℃真空干燥24 h得到GQDs。

[0026] 实施例5：将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的8 M硝酸中在80 ℃回流30 h，待自然冷却至室温后12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后12000 r/min的转速离心，时间30 min，收集上清液，用2 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在80 ℃真空干燥24 h得到GQDs。

[0027] 实施例6：将0.1 g干燥的碳纳米角粉末加入到100 ml的8M硝酸中在100 ℃回流24 h，待自然冷却至室温12 h后，收集上清液去除沉淀，通过减压蒸馏将所得上清液蒸干，将蒸干所得的棕色固体分散于水中，然后13000 r/min的转速离心，时间40 min，收集上清液，用3 kDa截留分子量的透析袋对上清液进行透析，收集透析袋中溶液，在60 ℃真空干燥36 h得到GQDs。

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