专利汇可以提供嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种嵌段 聚合物 接枝的 碳 纳米管 的制备方法。将 碳纳米管 酸化 、酰化后与多元醇类或多元胺类反应使其表面带上羟基或胺基,再与α-卤代酰卤反应,得到表面带有引发基团的碳纳米管;然后在催化剂及配体存在下用 原子 转移自由基聚合反应引发含双键 单体 聚合,得到单段高分子接枝的碳纳米管;将单段高分子接枝的碳纳米管用原子转移自由基聚合反应继续引发另一种含双键单体聚合,得到嵌段聚合物接枝的碳纳米管。所得产品具有极好的溶解性,可对不同性质的微粒子进行 吸附 ,易于添加到塑料、 橡胶 、涂料或 纤维 中,制备高性能膜材料、高强纤维材料、吸波纤维材料,有着非常广泛的应用前景。,下面是嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法专利的具体信息内容。
1.嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于具体制备方法如下:步骤(a):在烧瓶中加入1~10g干燥的碳纳米管原料和5~50mL强氧化性酸,以0~100kHz超声波处理0~100hr后加热到20~200℃,搅拌并回流下反应0.5~100hr,以滤膜抽滤,反复洗涤多次至中性,0~180℃真空干燥10~30hr后得到酸化的碳纳米管;步骤(b):在烧瓶中加入步骤(a)所得酸化碳纳米管1~10g和酰化剂1~100g,以0~100kHz超声波处理10~1000min后,加热到20~200℃,搅拌并回流下反应0.5~100hr,抽滤并反复洗涤除去酰化剂,得到酰化的碳纳米管;步骤(c):在烧瓶中加入步骤(b)所得酰化碳纳米管1~10g和多元醇类或多元胺类1~50g,密封,反复抽充氮气三次,以0~100kHz超声波处理10~1000min后,在20~200℃下反应1~20hr,抽滤,反复洗涤后,0~180℃真空干燥,得到表面带有羟基或胺基的碳纳米管;步骤(d):在烧瓶中加入步骤(c)所得表面带有羟基或胺基的碳纳米管1~10g和α-卤代酰卤1~50g,密封,反复抽充氮气三次,以0~100kHz超声波处理10~1000min后,在20~200℃下反应1~20hr,抽滤,洗涤后,0~180℃真空干燥,得到表面带有引发基团的碳纳米管;步骤(e):在烧瓶中加入0~5g催化剂、0~5g配体,再加入步骤(d)所得的表面带有引发基团的碳纳米管0~10g,溶剂0~50mL,密封后充Ar或N21~100min,加入含双键单体0~80mL,继续充氮气或氩气1~100min,在0~150℃下反应0~1000hr,粘度有明显增加后,停止反应,在甲醇中沉淀,将所得沉淀重溶于溶剂,抽滤,洗涤,0~180℃真空干燥,得到单段高分子接枝的碳纳米管;步骤(f):在烧瓶中加入0~5g催化剂、0~5g配体,再加入步骤(e)得到的单段高分子接枝的碳纳米管0~10g,溶剂0~50mL,密封后充Ar或N21~100min,加入另一种含双键单体0~80mL,继续充氮气或氩气1~100min,在0~150℃下反应0~1000hr,粘度有明显增加后,停止反应,在甲醇中沉淀,将所得沉淀重溶于溶剂,抽滤,洗涤,0~180℃真空干燥,得到嵌段聚合物接枝的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(a)中所用的碳纳米管为催化热解、电弧放电、模板法以及激光蒸发方法制备的单壁或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(a)所用强氧化性酸包括0~70%硝酸、0~100%硫酸、1/100~100/1比例0~100%硝酸/硫酸混合酸、含有0~50g高锰酸钾/L 0~100%硫酸(盐酸、硝酸)溶液、含有0~50g H2O2/L 0~100%硫酸(盐酸、硝酸)溶液。
4.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(b)中所用酰化剂包括三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯、三溴化磷、五溴化磷、亚硫酰溴。
5.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(c)中所用的多元醇类或多元胺类物质包括乙二醇(胺)、丙三醇(胺)、1,2-丙二醇(胺)、1,3-丙二醇(胺)、1,4-丁二醇(胺)、1,2-丁二醇(胺)、1,3-丁二醇(胺)、丁三醇(胺)、聚乙二醇(胺)。
6.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(c)、(d)中不使用溶剂或者用二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、丁酮、三乙胺、吡啶、二甲胺基吡啶为溶剂或者含有这些溶剂的混合溶剂为反应介质。
7.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(d)中所用α-卤代酰卤包括α-溴代丁酰溴、α-溴代异丁酰溴、α-溴代丙酰溴、α-氯代丁酰氯、α-氯代异丁酰氯、α-氯代丙酰氯。
8.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(e)、(f)中含双键单体为可进行自由基聚合反应的单体,包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸氨乙酯、甲基丙烯酸氨乙酯、N,N-二甲基丙烯酸氨乙酯、N,N-二甲基-甲基丙烯酸氨乙酯、苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、间氯甲基苯乙烯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基-甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-异丙基-甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基-甲基丙烯酰胺、N,N-二羟乙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟乙基甲基丙烯酰胺、N-(三羟甲基)甲烷基丙烯酰胺、N-氨乙基丙烯酰胺、N-氨乙基-甲基丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基)乙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟丁酯、N,N-二羟乙基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟乙基甲基丙烯酰胺、N-(三羟甲基)甲烷基丙烯酰胺。
9.根据权利要求1所述的嵌段聚合物接枝的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(e)、(f)中所用催化剂为含有Cu(I)、Fe(I)、Mo(V)、Re(V)、Ru(II)、Ni(I)、Pb(II)的金属化合物如氯化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铁、溴化亚铁、钼酸锂、ReO2I(PPh3)2、RuCl2、Ni(NCN)Br、Pd(OAc)2;所用配体为2-联吡啶、四甲基乙二胺、五甲基-二乙基三胺、六甲基-三乙基四胺、乙二酸、丙二酸、丁二酸、邻苯二甲酸、三苯基膦、三正丁基膦;所用溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙腈、丙醇、乙醇、甲醇或者含有这些溶剂的混合物。
10.嵌段聚合物接枝的碳纳米管,其特征在于采用权利要求1-9所述的制备方法获得的嵌段聚合物接枝的碳纳米管。
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