双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法
阅读：528发布：2020-05-11
专利汇可以提供双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 纳米材料 技术领域的双壁 碳 纳米管 电磁屏蔽 膜的制备方法，包括如下步骤：在卧式 石英 管反应器中进行反应，通入惰性气体，升温；将二茂 铁 和噻酚溶解于正己烷中，其中二茂铁浓度为2g/100ml，噻酚浓度为0.6ml/100ml；将溶解有二茂铁和噻酚的正己烷通入速率控制为0.5ml/min，控制惰性气体流量，反应进行5-40分钟，反应结束后取出基片，等基片冷却后从基片上剥离出膜，即得双壁 碳纳米管 电磁屏蔽膜。本 发明 的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染；采用惰性气体保护，无明显易燃危险原料；产物易于处理，收率高，设备简单，可以半连续化操作，适于大量生产。，下面是双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法专利的具体信息内容。
双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着电子技术的迅速发展，计算机、无线通讯得以广泛应用和密集配置，使得空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这些电磁波严重干扰了电子产品的正常使用，而且经医学证明，它还会对人体健康产生危害。所以电磁波已成为继大气污染、水污染、噪声污染后的一种新的污染源(电磁污染)。防止电磁波辐射污染以保护环境和人体健康，已经成为当前国际上迫切需要解决的问题，特别是解决用于天气预报、电视信号传输、通信微波中转系统的X波段(8.2-12.4GHz)电磁波尤为重要。
[0003] 铁磁材料和金属良导体、镀金属表面敷层型薄膜材料等由于具有较好的导电性和介电参数，使其成为如今广泛应用的电磁屏蔽材料，铁磁材料和金属良导体其重量重、柔性差、易腐蚀、不易加工等缺点明显，局限性较大。镀金属表面敷层型薄膜材料表层导电薄膜附着力不高，容易产生剥离，二次加工性能较差。以导电纤维为填充材料的填充复合型屏蔽材料由于重量相对较轻、耐腐蚀等特点使其成为近年电磁屏蔽材料的研究热点，特别是碳纳米管或碳纤维填充型复合材料。但导电纤维填充型复合材料其导电填充物填充量高、且填充物分布很难达到均匀，导致电磁屏蔽效果不是很好。
[0004] 经对现有技术的文献检索发现，Xu，H等在《Applied Physics Letters》(应用物理快报)2007年第90卷183119页发表了题为《Microwave shieldingof transparent and conducting single-walled carbon nanotubefilms》(透明导电单壁碳纳米管薄膜的微波屏蔽)一文，文中评述：采用对分散的单壁碳纳米管溶液进行过滤的方法制备单壁碳纳米管薄膜，并对该膜进行电磁屏蔽测试，显示其在高频段有28dB的电磁屏蔽效能。由于薄膜制备方法上的缺陷，薄膜中含有较多的表面活性剂及滤膜吸附物，导致其导电性能的下降，从而降低了电磁屏蔽效能。另外，该薄膜很难操作，且制备面积不大，产量较低，很难实现大规模生产。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法。本发明的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染；采用惰性气体保护，无明显易燃危险原料；产物易于处理，收率高，设备简单，可以半连续化操作，适于大量生产。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及一种双壁碳纳米管电磁屏蔽膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤一，在卧式石英管反应器中进行反应，通入惰性气体，升温；
[0008] 步骤二，将二茂铁和噻酚溶解于正己烷中，其中二茂铁浓度为2g/100ml，噻酚浓度为0.6ml/100ml；
[0009] 步骤三，将溶解有二茂铁和噻酚的正己烷通入速率控制为0.5ml/min，控制惰性气体流量，反应进行5-40分钟，反应结束后取出基片，等基片冷却后从基片上剥离出膜，即得双壁碳纳米管电磁屏蔽膜。
[0010] 步骤一中，所述升温具体为升温到1100℃-1200℃。
[0011] 步骤三中，所述惰性气体流量为20L/h-60L/h。
[0012] 本发明采用正己烷做为碳源，二茂铁作为催化剂及噻酚作为生长促进剂，以惰性气体为保护气体及载气。正己烷和催化剂同时供给，在高温区分解出碳和纳米铁粒子，在高温区生成双壁碳纳米管。反应在卧式的石英管反应器中进行，在气流的作用下高温区的双壁碳纳米管沉积在末端的基片上，沉积不同的时间可得到不同厚度的碳纳米管膜。
[0013] 本发明具有如下的有益效果：本发明工艺简单易行，很容易从基片上剥离双壁碳纳米管膜，并方便的调节所需膜厚，从而得到不同表面电阻的双壁碳纳米管膜用于不同场合的电磁屏蔽。本发明制备的电磁屏蔽材料重量可忽略不计，本发明的可得到面积超过2
30×15cm 且可任意操作的大面积双壁碳纳米管膜材料，所得到的双壁碳纳米管膜密度为
3
0.1g/cm，厚度为1μm-8μm，表面电阻为8.35Ω/Sq-26.29Ω/Sq。该膜能直接用于电磁屏蔽，其在X波段的电磁屏蔽效能可达61dB-67dB，其屏蔽效能大大高于常用的碳纳米管(碳纤维)填充型复合材料(20-30dB)。本发明的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染；采用惰性气体保护，无明显易燃危险原料；产物易于处理，收率高，设备简单，可以半连续化操作，适于大量生产。
30×15cm 且可任意操作的大面积双壁碳纳米管膜材料，所得到的双壁碳纳米管膜密度为
3
0.1g/cm，厚度为1μm-8μm，表面电阻为8.35Ω/Sq-26.29Ω/Sq。该膜能直接用于电磁屏蔽，其在X波段的电磁屏蔽效能可达61dB-67dB，其屏蔽效能大大高于常用的碳纳米管(碳纤维)填充型复合材料(20-30dB)。本发明的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染；采用惰性气体保护，无明显易燃危险原料；产物易于处理，收率高，设备简单，可以半连续化操作，适于大量生产。
具体实施方式
[0014] 以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0015] 实施例1
[0016] 准备好厚度0.5mm、长度30cm、宽度6.5cm铝箔，然后让其经无水乙醇清洗，再用体积分数为10％的HCl浸泡以除去氧化层，之后卷成圆柱形筒状放入卧式石英反应管的反应末端(石英反应管直径20mm)，然后反应管末端用橡胶塞封闭，在橡胶塞上仅留一小出气口。实验装置安装完毕后，卧式石英反应管通入氩气保护，升温到1150℃，升温速率为20℃/min，然后由电子泵通入溶解有二茂铁、噻酚的正己烷溶液，二茂铁浓度为2g/100ml，噻酚浓度为0.6ml/100ml，通入速率为0.5ml/min，调节氩气的流量为60L/h，反应时间持续
5分钟。反应结束后，取出基片，等基片冷却至25℃后从基片上剥离出膜，所得膜为双壁碳
2 3
纳米管膜，膜面积为30×6cm，膜厚为1μm，表面电阻为25.83Ω/Sq，密度0.1g/cm，电磁屏蔽效能在X波段为18dB-21dB。
5分钟。反应结束后，取出基片，等基片冷却至25℃后从基片上剥离出膜，所得膜为双壁碳
2 3
纳米管膜，膜面积为30×6cm，膜厚为1μm，表面电阻为25.83Ω/Sq，密度0.1g/cm，电磁屏蔽效能在X波段为18dB-21dB。
[0017] 实施例2
[0018] 准备好厚度0.5mm、长度30cm、宽度9.5cm铝箔，然后让其经无水乙醇清洗，再用体积分数为10％的HCl浸泡以除去氧化层，之后卷成圆柱形筒状放入卧式石英反应管的反应末端(石英反应管直径30mm)，然后反应管末端用橡胶塞封闭，在橡胶塞上仅留一小出气口。实验装置安装完毕后，卧式石英反应管通入氩气保护，升温到1100℃，升温速率为
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