含纳米硫化铜钡的孤立膜及制备方法
专利汇可以提供含纳米硫化铜钡的孤立膜及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了含纳米硫化 铜 钡的孤立膜及制备方法。孤立 薄膜 的基质为有机改性 硅 醇盐甲基三乙 氧 基硅烷(MTES)与 钛 酸丁酯，用溶胶-凝胶工艺，经 水 解 与聚合后而成的m(CH3SiO3/2)-n(TiO2)基有机-无机孤 复合材料 ，用于 近红外 吸收的 纳米粉体 为 黄铜 矿结构把BaCu2S2。该粉体通过超声雾化法制得。将硫化铜/硫化钡混合溶液与硫化钠溶液进行 接触 反应，生成BaCu2S2。粉体经过湿磨与干磨等粉体处理，然后分散于十六烷甲基溴化铵溶液中，再与MTES/钛酸丁酯复合，然后涂覆于洁净的涤纶衬底膜表面上，制得含纳米BaCu2S2无 支撑 厚膜。本发明工艺简单、成本低廉、操作方便、合成效率高、制备的薄膜材料折射率大，可望用于 太阳能 热屏蔽与特种领域的红外 吸收材料 上。，下面是含纳米硫化铜钡的孤立膜及制备方法专利的具体信息内容。
1.含纳米硫化铜钡的孤立膜的制备方法，其步骤如下：
1)、将涤纶膜放入含有去离子水/无水乙醇混合液的超声波清洗机中清洗，充分去除表面的油脂和污物，并放于烘箱中干燥，得到洁净的涤纶膜待用；
2)、将硝酸铜(Cu(NO3)2)与硝酸钡(Ba(NO3)2)分别溶于去离子水配成浓度为0.1摩尔/升的硝酸铜与硝酸钡溶液，用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6～8待用；同时将硫化钠(Na2S)溶于去离子水配成浓度为0.2摩尔/升的硫化钠溶液，用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6～8待用；
3)、将Cu(NO3)2与Ba(NO3)2混合溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中，Cu与Ba的离子比为1，将硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，硝酸铜/硝酸钡溶液与硫化钠溶液的体积比为1∶1，Cu和Ba的总离子数与S离子的比为1∶2，在超声功率为20W，频率为
50KHz，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时下，将硝酸铜/硝酸钡溶液喷雾雾化至硫
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化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，微雾汽与液面的接触反应面积30cm，搅拌接触反应的搅拌速率为50转/分钟，搅拌接触反应完毕静置陈化8小时，得到反应溶液；
4)、反应溶液过滤，得到固体物料，固体物料先放入3倍固体物料体积的去离子水清洗
3分钟，取出后再用4倍固体物料体积的无水酒精清洗3分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温度为80℃下干燥5小时，得到干燥物料；
5)、每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨2h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥条件为90℃下干燥5小时，干燥完毕，固体先用Φ25mm的氧化锆球干磨
2h，再用Φ5mm的氧化锆球干磨1h，得到纳米硫化铜钡粉末，经X射线粉末衍射实验，得到晶相结构稳定的黄铜矿相粉末BaCu2S2物质，扫描电镜分析得到颗粒度小于100nm；
6)、将十六烷甲基溴化铵溶于50℃的水中，配成质量百分浓度30％的十六烷甲基溴化铵溶液待用，按照纳米硫化铜钡粉末与十六烷甲基溴化铵质量比1∶2的比例，将纳米硫化铜钡粉末放入十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀后，待用；再按纳米硫化铜钡粉末与聚乙烯醇质量比1∶10的比例，倒入聚乙烯醇粘稠液混合，在90℃温度下搅拌7小时，得到粘稠状液体；
7)、钛酸丁酯的水解：按照以下摩尔比例：钛酸丁酯∶乙醇∶稀盐酸＝1∶1.5∶0.5，把钛酸丁酯与乙醇进行混合，同时在混合溶液中加入冰醋酸与乙酰丙酮铝，以作为螯合剂，冰醋酸与乙酰丙酮铝总体积与钛酸丁酯相同，室温封口磁力搅拌下，然后逐滴加入稀盐酸，进行钛酸丁酯水解反应4小时；
8)、甲基三乙氧基硅烷的水解：将按照以下摩尔比例：甲基三乙氧基硅烷∶乙醇∶稀盐酸＝1∶1.5∶1，进行混合，室温封口磁力搅拌下，把剩下的稀盐酸逐滴再加入到上述混合液体中，进行第一步甲基三乙氧基硅烷混合水解反应48小时，稀盐酸的浓度为0.04mol/L，接着继续再加入稀盐酸，进行第二步水解反应，第二步稀盐酸加入量为第一步量的一半；
第二步的室温水解时间4小时；
9)、按照甲基三乙氧基硅烷与钛酸丁酯摩尔比例为4～19∶1，混合步骤7)与8)制得的溶胶，进行混合搅拌水解0.5小时；
10)、水解结束后，停止搅拌，打开口后，把凝胶放于60℃烘箱中干燥48小时，由于凝胶中乙醇的挥发，经干燥后，凝胶变得很稠密，待用；
11)、将步骤6)中得到的粘稠状液体倒入步骤10)中稠密的凝胶中，在50℃温度下搅拌
2小时，得到粘稠状液体；其中纳米硫化铜钡粉末与甲基三乙氧基硅烷/钛酸丁酯凝胶的质量比为1∶20的比例；
12)、无支撑孤立厚膜的制备：将上述粘稠状液体用棒管机械均匀涂覆在洁净的涤纶膜衬底表面上，涂覆完毕的涤纶膜放入烘箱干燥，在70～100℃下干燥4～7小时，得到涤纶膜支撑的固化薄膜；用力缓慢揭起厚膜，进行膜与涤纶的分离，得到孤立膜的原形，在膜与衬底的分离过程中尽可能防止膜的断裂，随后进行平整化处理，将从衬底上揭起的孤立膜放入两个慢速转动的滚筒中间，滚筒温度恒定于80～90℃，滚筒表面镀有一层硅酮，并在
50～1000μm范围可调间距，经过如此挤压得到最终的孤立膜，具有非常高的表面光洁度且膜厚很均匀，该孤立薄膜均匀含有纳米硫化铜钡，纳米硫化铜钡在太阳光下，以能带跃迁方式可对近红外光进行有效吸收。
含纳米硫化铜钡的孤立膜及制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
0.04摩尔/升的稀盐酸水解反应4小时，得到钛酸丁酯水解液；按硅醇盐甲基三乙氧基硅烷、乙醇(MTES)和盐酸摩尔比1∶1.5∶0.5的比例，将MTES、乙醇和稀盐酸混合，磁力搅拌下，按MTES与盐酸的摩尔比为1∶0.5的比例，逐滴加入浓度为0.04摩尔/升的稀盐酸水解反应48小时，再按MTES与盐酸的摩尔比为1∶0.25的比例，逐滴加入浓度为0.04摩尔/升的稀盐酸水解反应4小时，得到MTES水解液；按钛酸丁酯与MTES摩尔比1∶12，将钛酸丁酯水解液与MTES水解液混合，搅拌下反应0.5小时，反应结完毕，放于烘箱中，在60℃下干燥48小时，得到m(CH3SiO3/2)-n(TiO2)凝胶；按纳米硫化铜钡粉末与m(CH3SiO3/2)-n(TiO2)凝胶的质量比为1∶20的比例，将纳米硫化铜钡粘稠液与m(CH3SiO3/2)-n(TiO2)凝胶混合，在50℃温度下，搅拌2小时，然后均匀涂覆于涤纶膜衬底上，涂覆完毕放入烘箱，在70～
100℃下干燥4～7小时，得到涤纶膜支撑的固化膜，缓慢揭起固化膜，在固化膜与涤纶膜衬底的分离过程中尽可能防止固化膜的断裂，将固化膜置于两个慢速转动表面镀有一层硅酮、表面温度为80～90℃的滚筒中间挤压，得到含纳米硫化铜钡的孤立膜，按生产需要，两滚筒的间距在50～1000μm可以调节。该孤立膜对400nm-1300nm的可见光透过率为60～
70％，对1400nm-2500nm的红外光阻隔率为90％以上如图3所示的透过光谱。
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