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橡胶/粘土纳米 复合材料的制备方法

阅读：11发布：2020-05-13

专利汇可以提供橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体涉及一种橡胶 /粘土纳米复合材料的制备方法。首先对无机粘土进行有机化处理，然后对得到的有机化粘土进行预膨胀，预膨胀得到的有机粘土与橡胶在共混制备得到橡胶/粘土纳米复合材料。本发明提出的制备方法对于不同种类的橡胶、不同粘土类型及不同含量的粘土，预膨胀法都适用，制备的橡胶/粘土纳米复合材料的力学性能和微观相态结构均优于熔体插层法制备的。，下面是橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下三个步骤
1)无机粘土的有机化处理过程
将无机粘土与去离子水配置成泥浆液，无机粘土与去离子水以1g∶1mL比例配成泥浆液，调pH至7，将无机粘土和十六烷基三甲基溴化铵按质量比2.5∶1混合，在恒温水浴锅内，60～70℃下恒温搅拌2～2.5h，取出冷却后进行抽滤，用AgNO3溶液对滤液进行滴定至滤液中无多余的有机改性剂离子，然后室温下晾干，即得有机粘土；
2)有机粘土的预膨胀
将步骤1)所得的有机粘土和相容剂按1g∶1mL混合后，搅拌均匀，放入恒温水浴锅内，在60～70℃下继续搅拌反应2～2.5h，取出后放入干燥箱中烘干，即得预膨胀处理的有机粘土；
3)预膨胀有机粘土与橡胶共混制备纳米复合材料
将步骤2)得到的预膨胀处理的有机粘土与橡胶在双辊开炼机上混合，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫磺，在160～180℃下混炼8～10min，将混炼均匀的物质从辊筒上拉出，室温下放置16～20h，在平板硫化机上进行硫化，得到橡胶/粘土纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的干燥箱烘干的温度为50～55℃；所述的相容剂为正丁醇、丙烯酸、蓖麻油或聚乙二醇中的一种或二种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)
2
所述的平板硫化的条件为平板硫化机的压力为100kgf/cm，硫化温度为150～160℃。
4.根据权利要求1所述的橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的预膨胀处理的有机粘土与橡胶的质量比5∶100。

说明书全文

橡胶/粘土纳米 复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体涉及一种橡胶/粘土纳米复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 纳米复合材料是当今材料科学研究的热点领域之一，但仍有许多重要的理论和应用问题函待解决。与原始聚合物相比，有机粘土以单片层形式存在于橡胶基体中，能够很大程度地提高聚合物的综合性能。但是剥离型橡胶/粘土纳米复合材料并不容易得到。如何实现粘土片层在橡胶基体中的单片层分散及提高两相界面作用，成为制备具有高性能橡胶/粘土纳米复合材料的技术关键。

发明内容

[0003] 本发明针对传统橡胶/粘土纳米复合材料制备方法很难得到剥离型粘土/橡胶纳米复合材料这一问题，提出采用预膨胀有机粘土与机械共混的方法制备橡胶/粘土纳米复合材料这一制备方法。

[0004] 本发明的制备方法主要包括以下三个步骤：

[0005] 1)无机粘土的有机化处理过程

[0006] 将无机粘土与去离子水配置成泥浆液，无机粘土与去离子水以1g∶1mL比例配成泥浆液，调pH至7，将无机粘土和十六烷基三甲基溴化铵按质量比2.5∶1混合，在恒温水浴锅内，60～70℃下恒温搅拌2～2.5h，取出冷却后进行抽滤，用AgNO3溶液对滤液进行滴定至滤液中无多余的有机改性剂离子，然后室温下晾干，即得有机粘土；

[0007] 2)有机粘土的预膨胀

[0008] 将步骤1)所得的有机粘土和相容剂按1g∶1mL混合后，搅拌均匀，放入恒温水浴锅内，在60～70℃下继续搅拌反应2～2.5h，取出后放入干燥箱中烘干，即得预膨胀处理的有机粘土；

[0009] 3)预膨胀有机粘土与橡胶共混制备纳米复合材料

[0010] 将步骤2)得到的预膨胀处理的有机粘土与橡胶在双辊开炼机上混合，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫磺，在160～180℃下混炼8～10min，将混炼均匀的物质从辊筒上拉出，室温下放置16～20h，在平板硫化机上进行硫化，得到橡胶/粘土纳米复合材料。

[0011] 步骤2)中所述的干燥箱烘干的温度为50～55℃；所述的相容剂为正丁醇、丙烯酸、蓖麻油或聚乙二醇中的一种或二种以上的混合物；

[0012] 步骤3)所述的平板硫化的条件为平板硫化机的压力为100kgf/cm2，硫化温度为150～160℃。

[0013] 步骤3)所述的预膨胀处理的有机粘土与橡胶的质量比5∶100。

[0014] 有益效果

[0015] 本发明提出的制备方法对于不同种类的的橡胶、不同粘土类型及不同含量的粘土，预膨胀法都适用，制备的橡胶/粘土纳米复合材料的力学性能和微观相态结构均优于熔体插层法制备的。

具体实施方式

[0016]

[0017] 力学性能测试：硫化胶的拉伸强度、100％定伸应力、300％定伸应力、扯断伸长率、撕裂强度等静态力学性能的测试均按照相应的国家标准执行。

[0018] 实施例1

[0019] 1)无机粘土的有机化处理过程

[0020] 将无机粘土与去离子水配置成泥浆液，无机粘土与去离子水以1g∶1mL比例配成泥浆液，调pH至7，将无机粘土和十六烷基三甲基溴化铵按质量比2.5∶1混合，在恒温水浴锅内，70℃下恒温搅拌2h，取出冷却后进行抽滤，用AgNO3溶液对滤液进行滴定至滤液中无多余的有机改性剂离子，然后室温下晾干，即得有机粘土；

[0021] 2)有机粘土的预膨胀

[0022] 将步骤1)所得的有机粘土和正丁醇按1g∶1mL混合后，搅拌均匀，放入恒温水浴锅内，在65℃下继续搅拌反应2.5h，取出后放入干燥箱中50℃下烘干，即得预膨胀处理的有机粘土；

[0023] 3)预膨胀有机粘土与橡胶共混制备纳米复合材料

[0024] 将步骤2)得到的预膨胀处理的有机粘土与橡胶按质量比5∶100在双辊开炼机上混合，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫磺，在160℃下混炼10min，将混炼均匀的物质从辊筒上拉出，室温下放置20h，在平板硫化机上压力为100kgf/cm2，温度为150℃下进行硫化，得到橡胶/粘土纳米复合材料。

[0025] 对所得到橡胶/粘土纳米复合材料进行各项性能测试，结果为：TS为3.5MPa，Se100％为1.0MPa，Se300％为1.5MPa，Eb为794％，Tss为14.0Kn/m，硬度为53邵氏A。

[0026] 熔体法制备的橡胶/纳米复合材料的各项性能测试结果为：TS为2.5MPa，Se100％为1.0MPa，Se300％为1.4MPa，Eb为654％，Tss为11.4kN/m，硬度为51邵氏A。

[0027] 以上结果可以说明采用预膨胀法制备的复合材料的拉伸强度、扯断伸长率、硬度、定伸应力和撕裂强度，明显高于采用熔体插层法制备的纳米复合材料的相关性能。

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