技术领域
[0001] 本
发明属于
纳米材料技术领域，具体涉及一种Li2ZnGeO4纳米棒的制备方法。
背景技术
[0002] Li2ZnGeO4属于单斜晶系，并利用三维单晶数据对晶体 Li2ZnGeO4结构进行了测定和细化，最终R值为5.7％，晶胞参数为β＝90.204(2)，
晶体结构由[GeO4]四面体组成。由于轨道的跃迁，Li2ZnGeO4具有
能量转移的能
力，可作为
基础物质制备长余辉材料。长余辉材料是一种能量吸收、储存和释放材料，在太阳光或其它人工
光源的激发下，它可以吸收和储存能量，然后以可见光的形式逐渐将储存的能量释放出来，这个过程可以持续几秒钟至数小时不等。由于环境友好，长余辉材料可以在安全照明、装饰、存储介质、高能射线探测、光纤
温度计等众多领域中得到广泛应用。
[0003] 早在20世纪末，长余辉材料已在实际生活中得到了一定的应用，但是由于材料余辉强度低、持续时间不长，使得长余辉材料在更广泛的应用领域受到了限制。直到1996年，Matsuzawa等人报道了具有代表性的新型长余辉材料SrAl2O4：Eu2+，Dy3+，合成了高
亮度、长时间续航的长余辉材料，并在之后成功的实现了商业化。这一报道成功的引起了大量研究者的关注和研究，并在之后的几十年中，研究者对长余辉材料进行了一系列的研究，发现了大量掺杂的长余辉材料。由此可见，长余辉材料研究现主要集中在各种稀土掺杂无机化合物中，相比而言，非掺杂的长余辉材料的研究较为缓慢，且与掺杂的相比，非掺杂的亮度和持续时间仍然较差。此外，关于长余辉材料产生的机理依然存在着许多未解的问题，仍需要作进一步的研究与探讨。
发明内容
[0004] 本发明主要提供了一种Li2ZnGeO4纳米棒的制备方法，制备的纳米棒尺寸可控性好、形貌均一、分散性好，有利于提高Li2ZnGeO4纳米材料的发光性能，从而形成较好的长余辉材料性能。其技术方案如下：
[0005] 一种Li2ZnGeO4纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)将二价锌离子盐、一价锂离子盐、
氧化锗、KCl、LiCl按物质的量之比1:2:1：50x：20x均匀混合，其中0.2＜x＜1.5；
[0007] (2)将得到的混合物放入
马弗炉中，升温至540-880℃
焙烧混合物，然后冷却；
[0008] (3)将反应产物浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；
[0009] (4)将灰白色固体取出离心洗涤，然后干燥，得产物Li2ZnGeO4纳米棒。
[0010] 优选的，所述二价锌离子盐选自
硝酸锌、氧化锌、乙酸锌、
草酸锌和
碳酸锌中的一种或几种。
[0011] 优选的，所述一价锂离子盐选自硝酸锂、氧化锂、乙酸锂、草酸锂、氢氧化锂和碳酸锂中的一种或几种。
[0012] 优选的，Li2ZnGeO4纳米棒的长度为1-2μm，直径为300-800nm。
[0013] 优选的，步骤(1)中使用玛瑙研钵对混合物
研磨混合均匀。
[0014] 优选的，步骤(2)中将得到的混合物于刚玉
坩埚中收集。
[0015] 优选的，步骤(2)中混合物升温速度为5℃/min，焙烧时间为 2-6h。
[0016] 优选的，步骤(4)中洗涤后的灰白色固体在40-80℃间
真空干燥。
[0017] 采用上述方案，本发明具有以下优点：
[0018] 本发明采用二价锌离子盐、一价锂离子盐、氧化锗、KCl、LiCl 按一定物质的量之比均匀混合再经高温焙烧，蒸馏
水浸渍除盐，抽滤，洗涤，干燥得到产物为单分散Li2ZnGeO4纳米棒。本发明使用成本低廉、工艺简单的合成方法制备化学
稳定性良好的Li2ZnGeO4纳米材料，有效地拓展了Li2ZnGeO4纳米材料应用。本发明方法环境友好，时间短，能耗低，反应步骤少，工艺简便，设备简单，原料易得，产品性能优异，可控性强，将在光、电、催化等方面拥有广阔的市场前景。
附图说明
[0019] 图1是本发明
实施例1制备的单斜相Li2ZnGeO4纳米棒的X-射线衍射图；
[0020] 图2是本发明实施例1制备的单斜相Li2ZnGeO4纳米棒的扫描
电子显微镜图；
[0021] 图3是本发明实施例3制备的单斜相Li2ZnGeO4纳米棒的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0022] 以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验
试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
[0023] 一种Li2ZnGeO4纳米棒的制备方法，具体如下：
[0024] (1)将二价锌离子盐、一价锂离子盐、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶2∶1∶50x∶20x，0.2
[0025] (2)将在步骤1得到的混合物收集于氧化
铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到540～880℃，焙烧2～6小时，自然冷却；
[0026] (3)将步骤2反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；
[0027] (4)将步骤3中得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，40℃～80℃之间真空干燥，制得本发明长度为1～3μm、直径为100～800nm的纳米棒。
[0028] 如果步骤2中的反应温度低于540℃，或者反应时间低于2h，则固体混合物不能完全反应，并且不能完全转化为单斜相Li2ZnGeO4纳米棒；如果步骤2中的反应温度高于880℃则固体混合物会转
化成颗粒较大且不均匀的Li2ZnGeO4纳米颗粒。
[0029] 具体实施例
[0030] 实施例1
[0031] 将Zn(CH3COO)2、乙酸锂、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶2∶1∶50∶20，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min 的速率升温到540℃，焙烧4小时，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；将得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃之间真空干燥，制得本发明灰白色锗酸锌粉体。
[0032] XRD测试表明产物为纯相Li2ZnGeO4化合物(图1)，扫描电子显微镜检测表明(图2)，合成的样为单斜相Li2ZnGeO4纳米棒，分散性好，长度为1～3μm，直径为100～600nm。与其他制备方法相比，本发明方法成本低廉，合成工艺简单，形貌均一，分散性好。
[0033] 实施例2
[0034] 将碳酸锌、硝酸锂、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶2∶ 1∶50∶20，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到680℃，焙烧4小时，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；将得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃真空干燥，制得本发明灰白色Li2ZnGeO4粉体。
[0035] 实施例3
[0036] 将Zn(CH3COO)2、碳酸锂、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶1∶1∶25∶10，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min 的速率升温到600℃，焙烧6小时，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；将得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，80℃真空干燥，制得本发明灰白色Li2ZnGeO4粉体。扫描电子显微镜检测表明(图3)，合成的样为的Li2ZnGeO4纳米棒，分散性好，长度为2～3μm，直径为500～800nm。
[0037] 实施例4
[0038] 将Zn(CH3COO)2、草酸锂、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶1∶1∶75∶30，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min 的速率升温到880℃，焙烧4小时，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；将得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃真空干燥，制得本发明灰白色Li2ZnGeO4粉体。
[0039] 实施例5
[0040] 将氧化锌、乙酸锂、氧化锗、KCl、LiCl，按物质的量之比1∶2∶ 1∶10∶4，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到880℃，焙烧4小时，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到灰白色固体；将得到灰白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃真空干燥，制得本发明灰白色 Li2ZnGeO4粉体。
[0041] 对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明
权利要求的保护范围之内。
