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一种利用 微 流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法

阅读：326发布：2020-05-15

专利汇可以提供一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，属于湿法冶金技术领域。首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为10%~70%向萃取剂中加入氢氧化钠溶液进行皂化；将皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸加入稀释剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液作为水相，将水相和油相分别以0.1~20ml/min流速泵进入并待T型静微置反分应相器，中Mn停2+留、Z0n.21+s进~2入0s；油在相T、型Ni微2+反、C应o2器+留出在口水收相集，产实物现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。本发明采用可以产生分段流的T型微通道进行锌、锰的萃取并实现与镍、钴的分离。，下面是一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为10% 70%向萃取剂中加入~
氢氧化钠溶液进行皂化；
步骤2、将经步骤1皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸按照体积比为5 30：70 95加入稀释~ ~
剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液作为水相，将水相和油相分别以0.1 20ml/min流速泵进入T型微反应器中停留0.1s 20s；
~ ~
2+ 2+ 2+ 2+
步骤3、在T型微反应器出口收集产物并待静置分相，Mn 、Zn 进入油相、Ni 、Co 留在水相，实现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。
2.根据权利要求1所述的利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其特征在于：所述步骤2中含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液为工业生产中红土镍矿浸出液的含Ni2+ 2+ 2+ 2+
、Co 、Mn 、Zn 的硫酸盐溶液或氯化盐溶液。
3.根据权利要求1所述的利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其特征在于：所述步骤2中T型微反应器管道内径为100µm 1mm。
~
4.根据权利要求1所述的利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其特征在于：所述步骤3中静置分相时间为0.2 20min。
~

说明书全文

一种利用微 流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

[0002] 20世纪90年代以来，自然科学与工程技术发展的一个重要趋势是微型化，微反应器、微混合器、微萃取器、微型泵等微型化工器件具有结构简单、无放大效应、操作易于控制和安全等优点，在微尺度条件下反应的转化率、选择性与常规工艺相比有明显提高。

[0003] 微流体技术是指采用微反应器，即通过微加工和精加工制造的小型反应系统来操控、检测和分析流体的一种新技术，微反应器内流体的微通道尺寸在亚微米至亚毫米量级。由于微反应器的有效通道的物理尺寸缩小到微米级别，使得流体间物理量如温度、压强、浓度等的梯度急剧增加，导致传热传质推动力大大增加。微流体技术具有更高的传热传质速率并使流体微结构化，能够显著增加界面体积比，是常规反应器的数百倍，可显著强化传热传质过程和减少操作时间，被认为是现代化工发展理念的一次重大突破。

[0004] P204是一种运用广泛的酸性萃取剂，中文名称二（2-乙基己基）磷酸，在有色金属的湿法冶金中获得广泛应用，用于从溶液中除铁、锌、铝、锰、铯等金属离子，此外还用于提取铀、回收锌以及分离稀土等。

[0005] 目前，国内红土镍矿酸浸液中的Mn2+、Zn2+、Fe2+等离子除杂方式主要是沉淀中和P204溶剂萃取,然后用P507进行Ni2+、Co2+的萃取分离，得到高纯度的镍和钴。常规的萃取系统主要设备有萃取槽和萃取塔，使用传统工艺不足之处有：（1）由于大面积接触空气而产生挥发，导致萃取剂用量大；（2）高能搅拌使萃余液含油量升高或出现乳化现象；（3）萃取级数多，萃取流程长，能耗高，占地面积大，存在安全隐患。

[0006] 随着硫化镍矿资源的日益枯竭，红土镍矿逐渐的被开发利用，开发工艺有火法和湿法等，经过常规浸出后，溶液中除含有镍、钴离子外，还含有锰、锌、铁等离子，直接通过中和沉淀易除去铁离子，但是镍、钴、锰、锌的沉淀pH较为接近，直接通过沉淀法不能把镍、钴和锰、锌分离。因此大多采用溶剂萃取法来萃取分离与回收。

[0007] 迄今为止，尚未见以微流体技术进行镍钴溶液萃取分离除杂的研究，本发明提供一种在微反应器内萃取镍钴溶液中的锌、锰离子并与镍钴分离从而得到高纯度的镍钴的工艺路线。

发明内容

[0008] 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法。本发明采用可以产生分段流的T型微通道进行锌、锰的萃取并实现与镍、钴的分离，萃取平衡的时间大大的缩短，单级萃取率可达90%以上，对锌和锰的选择性大大加强。本发明通过以下技术方案实现。

[0009] 一种利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其具体步骤如下：步骤1、首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为10% 70%向萃取剂中加入~
氢氧化钠溶液进行皂化；
步骤2、将经步骤1皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸按照体积比为5 30：70 95加入稀释~ ~
剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液作为水相，将水相和油相分别以0.1 20ml/min流速泵进入T型微反应器中停留0.1s 20s；
~ ~
步骤3、在T型微反应器出口收集产物并待静置分相，Mn2+、Zn2+进入油相、Ni2+、Co2+留在水相，实现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。

[0010] 所述步骤2中含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液为工业生产中红土镍矿浸出液的含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的硫酸盐溶液或氯化盐溶液，其中混合料液Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的质量浓度分别为2 10g/L、0.1 5g/ L、0.2 6g/ L、0.1 5g/L。~ ~ ~ ~

[0011] 所述步骤2中T型微反应器管道内径为100µm 1mm。~

[0012] 所述步骤3中静置分相时间为0.2 20min。~

[0013] 本发明使用T型微通道技术，使两相流体在微通道中保持分段流，萃取剂与水相中金属离子通过离子交换进行萃取反应，在通道出口收集并静置产物，两相通过微通道后分相迅速，实现锌、锰与镍、钴的分离，锌的萃取率可以达到99%以上，锰的萃取率可以达到90%以上，而镍和钴的萃取率在10%以下，T型微通道进行锌、锰萃取具有优越的性能，萃取效率高，且P204萃取剂对锌和锰的选择性强。采用微流体技术，可以增大反应物的界面积并实现两相的充分的混合，传质速率快，减少反应时间、提高萃取效率，操作便捷，易于控制，是一种绿色、高效、简捷的萃取分离方法。利用微流体技术进行锌、锰和镍、钴的萃取分离的工艺研究，是常规萃取工艺的一个突破。而且萃取过程中未出现乳化现象，从而避免传统湿法冶金中萃取分离锌、锰与镍、钴的一系列问题，具有以下效果和优点：1、本发明采用可以产生分段流的T型微通道进行锌、锰的萃取并实现与镍、钴的分离，萃取平衡的时间大大的缩短，单级萃取率可达90%以上，对锌和锰的选择性大大加强；
2、油相和水相能迅速的分层，未出现乳化现象。

[0014] 3、萃取分离工艺过程都是在密闭的微结构反应器内进行，避免了与空气的直接接触，降低了萃取剂的耗量及消除了火灾隐患；4、微流体的外观尺寸精细，不受到场地的影响，操作和维修简单方便，且无放大效应，易于实现工业化运用；
5、生产得以连续进行，减少处理费用和占地面积，经济效果显著。

[0015] 6、本发明使得Mn和Zn等杂质金属高效分离，萃取选择性非常优越。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。

[0017] 实施例1该利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为20%向萃取剂中加入氢氧化钠溶液进行皂化；
步骤2、将经步骤1皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸按照体积比为5：95加入稀释剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液（工业生产中红土镍矿浸出液的含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的硫酸盐溶液，其中混合料液Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的质量浓度分别为2.85g/L、0.3g/L、1.2g/L、0.5g/L）作为水相，将水相和油相分别以0.2ml/min流速泵进入T型微反应器（T型微反应器管道内径为100µm）中停留0.1s；
步骤3、在T型微反应器出口收集产物并待静置分相5min，Mn2+、Zn2+进入油相、Ni2+、Co2+留在水相，实现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。

[0018] 经本实施例利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌，锌的萃取率可以达到99.99%，锰的萃取率可以达到98.65%，而镍和钴的萃取率在6.00%以下。

[0019] 实施例2该利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为70%向萃取剂中加入氢氧化钠溶液进行皂化；
步骤2、将经步骤1皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸按照体积比为20：80加入稀释剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液（工业生产中红土镍矿浸出液的含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的氯化盐溶液，其中混合料液Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的质量浓度分别为5g/L、
0.1g/L、6g/L、5g/L）作为水相，将水相和油相分别以0.1ml/min流速泵进入T型微反应器（T型微反应器管道内径为1mm）中停留10s；
步骤3、在T型微反应器出口收集产物并待静置分相20min，Mn2+、Zn2+进入油相、Ni2+、Co2+留在水相，实现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。

[0020] 经本实施例利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌，锌的萃取率可以达到99.95%，锰的萃取率可以达到96.68%，而镍和钴的萃取率在5.00%以下。

[0021] 实施例3该利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将二-（2-乙基己基）磷酸作为萃取剂，按皂化率为10%向萃取剂中加入氢氧化钠溶液进行皂化；
步骤2、将经步骤1皂化后的二-（2-乙基己基）磷酸按照体积比为30：70加入稀释剂混合均匀后作为油相，以含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的混合料液（工业生产中红土镍矿浸出液的含Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的氯化盐溶液，其中混合料液Ni2+、Co2+、Mn2+、Zn2+的质量浓度分别为10g/L、
5g/L、0.2g/L、0.1g/L）作为水相，将水相和油相分别以20ml/min流速泵进入T型微反应器（T型微反应器管道内径为0.5mm）中停留20s；
步骤3、在T型微反应器出口收集产物并待静置分相0.2min，Mn2+、Zn2+进入油相、Ni2+、Co2+留在水相，实现锌、锰的萃取并与钴、镍分离。

[0022] 经本实施例利用微流体技术从镍钴溶液中萃取分离锰、锌，锌的萃取率可以达到99.99%，锰的萃取率可以达到99.65%，而镍和钴的萃取率在8.65%以下。

[0023] 以上结合对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

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