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单壁纳米管基质的固相萃取盘

阅读:634发布:2020-05-12

专利汇可以提供单壁纳米管基质的固相萃取盘专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于化学分析测试仪器设备领域,涉及一种单壁 碳 纳米管 (SWCNT)为基质的固相萃取圆盘,它将作为新型的样品前处理材料,来富集大体积 水 样中目标物质。与传统的固相萃取盘相比,该萃取盘制备简单,可以减少污染,萃取盘不易起皱。相对于相同规格的C18固相萃取盘,所需SWCNT 吸附 剂的量是C18的1/16,进而可以降低萃取盘的成本。而SWCNT吸附剂由于对极性化合物也有很好的分离富集能 力 ,因此该萃取盘比传统的萃取盘可适用的范围更广泛。以双酚A、辛基酚和壬基酚等化合物为对象,对新萃取盘各项性能指标进行了反复测试,具有很好的 稳定性 。水样通过萃取盘的速度快,最高可达100ml/min,可快速分析环境样品。,下面是单壁纳米管基质的固相萃取盘专利的具体信息内容。

1. 一种固相萃取盘,其特征在于:该固相萃取盘以单壁纳米管为基质,以定量滤纸支撑体;先使单壁碳纳米管均匀分散在含5%十二烷基磺酸钠的溶液中,负压下过滤该溶液,单壁碳纳米管均匀地分布在定量滤纸上,形成固相萃取盘;该固相萃取盘的直径为47mm,具有良好的机械强度,对不同极性有机物有强吸附,能够快速富集大体积环境样中目标物质。

说明书全文

单壁纳米管基质的固相萃取盘

一、 技术领域

发明属于化学分析测试仪器设备领域,涉及一种单壁碳纳米管(SWCNT)为基质的固 相萃取圆盘,它将作为新型的样品前处理材料,来富集大体积样中目标物质。

二、 背荣技术

本技术领域的背景和发展现状大致如下:由于具有简单、快速、易于实现自动化以及环 境友好等特点,固相萃取技术己经逐渐代替传统的液液萃取,成为样品前处理中主要的分离 富集方法。固相萃取柱是最常见的一种操作形式,大多填充100〜500mg的40nm的填料,并 在柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,这种较大颗粒填料及其特定的构型导致了萃取过程中 当有液流通过时必有沟流现象产生,因而降低传质效率,使得萃取时的加样流速不能太大, 否则会引起萃取效率的降低,得到较低的回收率。而固相萃取盘是另外一种操作形式。商品 固相萃取盘首先出现于1989年,美国3M公司推出了Empore系列固相萃取圆盘产品。这种 新型的固相萃取操作方式给分析工作者提供了另一种更加有效、快速的样品前处理新方法。 固相萃取圆盘与过滤膜十分相似,它一般是由粒径很细(8〜12nm)的键合胶或吸附树脂 填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成,其厚度约0.5〜lmm。在该萃取圆盘中,聚四 氟乙烯或玻璃纤维支撑基体约占总质量的10-40%,而填料则占60〜90%。固相萃取盘的这 种结构增大了面积、降低了厚度,对于同等质量的填料,固相萃取圆盘的横截面积约为固相 萃取柱的10倍。因而提高了萃取效率、增大了萃取容量和萃取流速。目前固相萃取盘已经应 用于环境水体农药、PCBs等有机污染物的富集方面。但是,现在固相萃取盘的种类仍然比 较少,而且制备复杂,因此需要开发新型的制备简单,对各种极性有机物都有效的固相萃取 盘。碳纳米管是一种新型的纳米材料,在环境中有机物的富集方面己经表现很大的潜,将 其制备成萃取盘应该具有广阔的应用前景。有关这方面的文献可参见:

[1] Westbon, R.; Thdmeby, L.; Zorita, S.; Mathiasson, L.; BjSrklund, E.C/ira/w"顺爿2004, /肌,1-8.

[2] Martinez-Barrachin^ S.; Valle, M.D. M!crocAe/n/cfl/ Jo"r"a/ 2006, S3,48-54.

[3] Riley, M.B.; D咖as, J.A.; Gbur, E.E.; Massey, J.H.; Mattice, J.D.; Mersie, W.; Mueller, T.C.;

Potter, T.; Senseman, S.A.; Watson, E. •/ jgrz'c. Foo^C/iew. 2005,53, 5079-5083. [4] Schwedler, D.A.; Thomas, A.D.; Yeh, L.T. 爿g/7'c Foot/C/ze/w. 2柳0,招,5138-5145. [5] Ruberu, S.R.; Draper, W.M.; Perera, S.K. J jgr/c.尸oorf 2000, #, 4109-4115. [6] Senaeman, S.A.; Lavy, T.L.; Mattice, J.D.; Gbur, E.E.; Skulman, B.^V. £"Wro". Sa'. 7fec/j"o/.1997, 3厶395401 • [7] Thurman, E.M.; Snavely, K. 7he"ffc ^wa/. C/ie加.2000, 79, 18-26.

三、 发明内容

本发明提供了一种用于富集环境样品(如河水、污水)的目标物质的固相萃取盘,可以 快速的处理大量的环境样品,其稳定性和重复性完全符合采样的要求。

图1 SWCNT基质固相萃取盘的制备示意图。先使SWCNT均匀分散在5%十二烷基磺酸 钠的溶液中,再以定量滤纸为支撑体,负压下过滤该溶液,使单壁碳纳米管均匀的分布在滤 纸上。将制备好的萃取盘晾干,即得到图2所示的萃取盘。

与现有的固相萃取盘相比,本萃取盘主要有以下优点:

1. 制备简单只霈用滤纸过滤即可得到分布均匀的萃取盘,操作简单易行,减少污染,且有 很好的机械强度,不易起皱。

2. 适用广泛传统的反相萃取盘(如d8)只适合富集环境中弱极性及中等极性的化合物,不

能用于分析极性化合物。而作为一种反相吸附剂,SWCNT对极性化合物也有很强的吸附 能力。

3. 成本低廉虽然SWCNT的价格比较贵,但是由于制备本萃取盘所需要的吸附剂的量少(如 标准尺寸的直径为47mm的萃取盘,本发明只需要30mg的SWCNT,而传统的C,s吸附 剂则需要500mg),因此其价格与商品的固相萃取柱相当。可供各实验室一次性使用。

在完成本发明的过程中,我们以双酚A、辛基酚和壬基酚等污染物为对象,对新萃取盘 各项性能指标进行了反复测试,具有很好的稳定性(实验装置见图3)。用单个萃取盘富集时, 各分析物结果的重现性RSD《10%;三个萃取盘之间的重现性除双酚A的RSD-15。/。外,另 外两种分析物的RSD <10%。为提高富集容量,可以将几个萃取盘串联使用。水样通过萃取 盘的速度快,可达30-50ml/min,可快速分析环境样品。

四、 附图说明

图1SWCNT基质固相萃取盘制备示意图。图中,l为过滤容器,2接口, 3为滤液收集瓶。 图2 SWCNT基质固相萃取盘的外观及SEM图。图3 SWCNT固相萃取盘富集样品的装置示 意图。图中,l为储液器,2固定夹,3滤纸,4萃取盘1, 5萃取盘2, 6盘支撑体,7泵接 口, 8滤液收集瓶,9洗脱液收集瓶。

五、 具体实施方式

以下结合附图1,对单壁碳纳米管基质的固相萃取盘的制备方法详细描述如下:取一片

一定直径的定量滤纸,先用甲醇和水洗涤。称取30mg单壁碳纳米管,加入到50ml含5X的 十二垸基磺酸钠溶液中,超声30min。然后在负压下,用洗涤过的滤纸过滤该溶液,使单壁 碳纳米管均匀的分布在滤纸上。溶液过滤完后,用大量的甲醇和水洗涤,除去残留的十二烷 基磺酸钠,晾干后即制成萃取盘。萃取盘可以重复使用,处理水样时,可以不用活化。

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