无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法
专利汇可以提供无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电 纳米晶 水 分散液及其制备方法，是采用简捷的水热合成和后处理工艺，后处理采用了砂磨——超声 破碎 ——高速离心的优化工艺，不使用任何助剂制造出了纯净的高固体分的稳定的ATO和ITO的水分散液，该产品具有纯度高、固体分高、透明度好、 导电性 优良、稳定贮存、不凝聚、不沉降等优点，扩大其应用范围，为研究共晶形 纳米材料 的结构、合成机理及水分散机理提供了优良的原料。，下面是无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法专利的具体信息内容。
1、无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液，是将 五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟 溶解于异丙醇中，再将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温1 小时，放置冷却后，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤，得到的沉淀物在 容器中，加纯水搅拌均匀，再装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至 300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至 室温，移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状， 将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而 后用超声破碎分散机超声破碎分散1小时，再进行高速离心分离，分离出 的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的 细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散 液。
2、根据权利要求1所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电 纳米晶水分散液，其特征在于所述的产品的粒度小于50nm，固体分含量达 25％以上。
3、权利要求1所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米 晶水分散液的制备方法，它包括如下工艺步骤：
a，溶解；将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯 化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中；
b，共沉淀和过滤；将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温 70-90℃，保温时间1小时，再放置冷却，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗 涤十遍；
c，制悬浊液；将上述得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀；
d，高压釜加热；将上述悬浊液装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升 温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并 冷却至室温；
e，研磨；将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热 浓缩至粘稠状；将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中 研磨半小时；
f，破碎；将上述产物用超声破碎分散机超声破碎分散1小时；
g，离心得产品；将经超声破碎分散得到的产物用高速离心分离，分离 出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出 的细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分 散液。
4、根据权利要求3所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电 纳米晶水分散液的制备方法，其特征在于所述的离心得产品步骤中离心条 件为：8000ram-10000ram，时间10-20分钟。
技术领域：
本发明涉及透明纳米晶导电功能材料的制造技术领域，具体地讲是应 用水热合成法制造无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分 散液及其制备方法。
背景技术：
目前，常见的导电材料如金属和石墨等都是不透明的材料，现代高科 技技术领域需要大量的既透明又导电的新型材料，目前已有三氧化二锑与 二氧化锡(ATO)和三氧化二铟与二氧化锡(ITO)透明导电材料，这些材 料常含有杂质、颗粒直径大、固体含量低、存放时不稳定及易凝聚和沉降， 不易应用于特殊要求的技术领域；为了解决这些问题，人们也开始研究生 产纳米级的ATO和ITO材料，以适应特殊要求的技术领域，如CRT的电 视显像管、电脑显示管、平板电视与电脑的显示系统、太阳能电池板及玻 璃的防静电、防眩光、防辐射等技术领域；但现有纳米级的ATO和ITO材 料，其常用的制造方法为：1、氢氧化物共沉淀——过滤洗涤——高温焙烧 ——破碎分级，该方法是最大缺点是破碎分级十分困难，回收率低，成本 高，且在制造水分散体时需要加入大量的助剂，使用范围也因此受到限制； 2、氢氧化物共沉淀——过滤洗涤——水热合成——破碎分级，该方法的优 点是破碎分级比较容易，缺点是大多在水热合成加入了共晶物以外的助剂， 没有解决“偏析”问题，经常出现透明度不高、导电性不好、贮存稳定性 差等问题。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种无添加剂的长 期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明的另一目的是提供一种无添加剂的长期稳定的高固体分的透明 导电纳米晶水分散液及其制备方法。
本发明主要解决了现有的透明导电材料含有杂质、颗粒直径大、固体 含量低、存放时不稳定及易凝聚和沉降等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：无添加剂的长期稳定的高 固体分的透明导电纳米晶水分散液，是将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于 异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中，再将上述溶液 倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温1小时，放置冷却后，用漏斗过滤， 将过滤物用纯水洗涤，得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀，再装入 磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa， 保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，移至容器中静置分层，上层 清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，将下层粘稠物或下层粘稠物与上 层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超声破碎分 散1小时，再进行高速离心分离，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液 体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无添加剂的长期 稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散 液，其所述的产品的粒度小于50nm，固体分含量达25％以上。
本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液 的制备方法，它包括如下工艺步骤：
a，溶解；将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯 化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中；
b，共沉淀过滤；将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温 70-90℃，保温时间1小时，再放置冷却，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗 涤十遍；
c，制悬浊液；将上述得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀；
d，高压釜加热；将上述悬浊液装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升 温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并 冷却至室温；
e，研磨；将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热 浓缩至粘稠状(可将多次合成得到的上层清液集中浓缩)；将下层粘稠物或 下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时；
f，破碎；将上述产物用超声破碎分散机超声破碎分散1小时；
g，离心得产品；将经超声破碎分散得到的产物用高速离心分离，离心 条件为：8000ram-10000ram，时间10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入 合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无 添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分 散液及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步：1、 采用水热合成的最佳温度与压力，提高了产品的透明度和导电性；2、采用 简捷的工艺流程，避免了“偏析”现象的发生，使产品的质量高且稳定；3、 后处理采用砂磨——超声破碎——高速离心的优化工艺，不使用任何助剂 制造出了纯净的高固体分的稳定的ATO和ITO的水分散液，其颗粒最大直 径小于50nm，固体含量在25％以上；4、由于产品具有纯度高、固体分高、 透明度好、导电性优良等优点，在5-50℃并且避光的条件下可长期稳定贮 存，不凝聚、不沉降，从而扩大其应用范围。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施便详细说明本发明无添加剂的 长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法。
实施例1，将120g五水四氯化锡和14.3g三氯化锑溶解于600ml异丙醇 中，将上述溶液倾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保 温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗 过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水 至800ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入2L的磁力搅拌高温高压釜中， 密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停 止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一 容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将 下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声 波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速 离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成 的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的 无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例2，将600g五水四氯化锡和71.5g三氯化锑溶解于3000ml异内 醇中，将上述溶液倾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上 保温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏 斗过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯 水至4000ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入10L的磁力搅拌高温高压釜 中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时， 停止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另 一容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩， 将下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超 声波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高 速离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合 成的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明 的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例3，将7g五水四氯化锡和91g三氯化铟溶解于600ml异丙醇中， 将上述溶液倾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温 70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过 滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至 800ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入2L的磁力搅拌高温高压釜中，密 封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止 加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容 器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下 层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声波 破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速离 心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的 导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的无 添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例4，将35g五水四氯化锡和455g三氯化铟溶解于300ml异丙醇 中，将上述溶液倾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保 温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗 过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水 至4000ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入10L的磁力搅拌高温高压釜中， 密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停 止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一 容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将 下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声 波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速 离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成 的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的 无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种纳米微晶板 | 2020-05-13 | 340 |
| 纳米晶体纳米乳剂 | 2020-05-13 | 614 |
| 药用纳米结晶罐 | 2020-05-11 | 732 |
| 纳米碳晶频谱发热板 | 2020-05-13 | 736 |
| 一种纳米超晶格加热壶 | 2020-05-12 | 195 |
| 纳米水晶药石 | 2020-05-11 | 604 |
| 一种纳米水晶膜 | 2020-05-11 | 156 |
| 纳米晶环形高频变压器 | 2020-05-13 | 152 |
| 一种纳米碳晶牙刷 | 2020-05-12 | 417 |
| 纯化纳米晶溶液的装置 | 2020-05-11 | 512 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
