生物降解荧光聚酸酐制备方法
专利汇可以提供生物降解荧光聚酸酐制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 生物 降解 荧光 聚酸酐制备方法。聚酸酐的化学结构为见右式，其中Ar为取代或未取代的芳环，X为NH、O或S。合成方法为将取代或未取代的羟基苯 甲酸 、取代或未取代的 氨 基 苯甲酸 或取代或未取代的巯基苯甲酸与丁二酰氯或其衍生物反应得到对应的二酸 单体 ，二酸单体经预聚得到预聚物，预聚物进一步经熔融缩聚得到对应的荧光聚酸酐。本发明的优点：1)合成路线简单，原料价格低廉；2)发光性能优异；3)降解速度从几天到几年范围任意可调；4)机械性能优良，能加工成各种形状、结构的制剂，如 薄膜 、棒材、微球、纳米颗粒与多孔 支架 。，下面是生物降解荧光聚酸酐制备方法专利的具体信息内容。
1.一种生物降解荧光聚酸酐的制备方法，其特征在于：0.05～1.0mol苯甲 酸衍生物与0.05～1.0mol丁二酰氯或其衍生物，在0.05～1.0mol有机胺催化下， 于20～200ml有机溶剂中反应1～24h，得到对应的二元酸；1～100g二元酸 经10～1000ml乙酸酐回流1～3h制备得到预聚物；1～50g预聚物在160～180 ℃、0.01～2mmHg熔融缩聚1～4h得到聚酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种生物降解荧光聚酸酐的制备方法，其特征在 于：所说的苯甲酸衍生物为：对羟基苯甲酸、水杨酸、对氨基苯甲酸、间氨基 苯甲酸、邻氨基苯甲酸、对氨基水杨酸、5-氨基水杨酸、丁香酸或香草酸。
3.根据权利要求1所述的一种生物降解荧光聚酸酐的制备方法，其特征 在于：所说的有机胺为：三乙胺、吡啶、二甲基氨基吡啶或它们的混合物，有机 溶剂为：四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺或它们的混合物。
技术领域
背景技术
发明内容
生物降解荧光聚酸酐的制备方法：0.05～1.0mol苯甲酸衍生物与0.05～1.0 mol丁二酰氯或其衍生物，在0.05～1.0mol有机胺催化下，于20～200ml有机 溶剂中反应1～24h，得到对应的二元酸；1～100g二元酸经10～1000m1乙酸 酐回流1～3h制备得到预聚物；1～50g预聚物在160～180℃、0.01～2mmHg 熔融缩聚1～4h得到聚酸酐。
本发明的优点：
1)合成路线简单，原料价格低廉；
2)发光性能优异；
3)降解速度从几天到几年范围任意可调；
4)机械性能优良，能加工成各种形状、结构的制剂，如薄膜、棒材、微球、 纳米颗粒与多孔支架。
附图说明
图1是聚(对羧基苯基琥珀酸双酯共-癸二酸酐)(P(bis-CPS:SA))在波长为 327nm紫外光激发下的荧光光谱图；
图2是聚(对羧基苯基琥珀酸双酯共-癸二酸酐)(P(bis-CPS:SA))在波长为462 nm光激发下荧光光谱图。
具体实施方式
其中X是O、NH或S；R是H或其它取代基，取代位置是与羰基邻、间或对位， 芳环上取代基数目是0～4个；XC(O)是仲酰胺、酯基或硫酯键，其取代位置是 与羰基邻、间或对位，脂链上取代基数目是0～4个
实施例1
对羟基苯甲酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)， 丁二酰氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到对羟基苯甲酸 溶液中。混合液继续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，用盐酸 将溶液pH值调至2左右，过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物对羧基苯基琥 珀酸双酯(bis-CPS)。将10g bis-CPS于100ml乙酸酐中回流2h，50℃恒温水浴 中减压蒸馏出乙酸酐，剩余物用干燥的无水乙醚萃取，磁力搅拌过夜，倾析出 乙醚，固体产物于放有P2O5的真空干燥器中真空干燥，得预聚物。精确称取一 定量的预聚物到干燥的聚合管中，于180℃油浴中高真空(0.1mmHg)脱乙酸酐 2h，冷却后用氯仿溶解，石油醚沉淀，得聚(对羧基苯基琥珀酸双酯)(P(bis-CPS))。 图1是聚(对羧基苯基琥珀酸双酯共-癸二酸酐)(P(bis-CPS:SA))在波长为327nm 紫外光激发下的荧光光谱图；图2是聚(对羧基苯基琥珀酸双酯共-癸二酸酐) (P(bis-CPS:SA))在波长为462nm光激发下荧光光谱图。
实施例2
水杨酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)，丁二酰氯 (0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到水杨酸溶液中。继续反 应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用盐酸将溶液pH值调至2左 右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产率90％)，预聚物与聚合物 的合成与实例1类似。
实施例3
丁香酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)，丁二酰 氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到丁香酸溶液中。继 续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用盐酸将溶液pH值调 至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产率84％)，预聚物与 聚合物的合成与实例1类似。
实施例4
香草酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)，丁二酰 氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到香草酸溶液中。继 续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用盐酸将溶液pH值调 至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产率84％)，预聚物与 聚合物的合成与实例1类似。
实施例5
对氨基苯甲酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)， 丁二酰氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到对氨基苯甲 酸溶液中。继续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用盐酸将 溶液pH值调至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产率95 ％)，预聚物与聚合物的合成与实例1类似。
实施例6
对羟基苯甲酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)， 2-乙酰氧丁二酰氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到对羟 基苯甲酸溶液中。继续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用 盐酸将溶液pH值调至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产 率95％)，预聚物与聚合物的合成与实例1类似。
实施例7
对巯基苯甲酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)， 丁二酰氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到香草酸溶液 中。混合液继续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用盐酸将 溶液pH值调至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产率92 ％)，预聚物与聚合物的合成与实例1类似。
实施例8
对羟基苯甲酸(0.08mol)溶解在70ml THF中，加入吡啶(0.096mol)， 2-乙酰胺丁二酰氯(0.088mol)溶于12ml THF中，用恒压漏斗慢慢滴加到对羟 基苯甲酸溶液中。继续反应2小时后，将反应混合物倒入500ml冰水中，再用 盐酸将溶液pH值调至2左右，然后过滤出产生的沉淀，真空干燥，得产物(产 率95％)，预聚物与聚合物的合成与实例1类似。
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