应用于合成气甲烷化的耐硫催化剂及其制法和应用
专利汇可以提供应用于合成气甲烷化的耐硫催化剂及其制法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种应用于 合成气 甲烷化的耐硫钼基催化剂及其制法和应用，所述耐硫钼基甲烷化催化剂是将MoO3负载在CeO2 纳米棒 载体上，得到MoO3-CeO2中间体，其中MoO3的含量为3～25wt%，载体CeO2的含量为75～97wt%，然后将所述MoO3-CeO2中间体在H2和H2S的混合气体气氛下，于350～500℃硫化制得。本发明制备的催化剂应用于固定床高浓度含硫的介质体系中，能够显著提高反应体系中CO转化率和CH4选择性。，下面是应用于合成气甲烷化的耐硫催化剂及其制法和应用专利的具体信息内容。
1.一种应用于合成气甲烷化的耐硫钼基甲烷化催化剂，其特征在于：所述催化剂是将MoO3负载在CeO2纳米棒载体上，得到MoO3-CeO2中间体，其中MoO3的含量为3～25wt%，载体CeO2的含量为75～97wt%，然后将所述MoO3-CeO2中间体在H2和H2S的混合气体气氛下，于350～500 ℃硫化制得。
2.一种应用于合成气甲烷化的耐硫钼基甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，包括合成CeO2纳米棒载体的步骤、制备MoO3-CeO2中间体的步骤，以及将MoO3-CeO2中间体研磨后硫化的步骤；所述合成CeO2纳米棒载体的方法为，以质量比取硝酸铈5～13份和氢氧化钠67～100份分别溶于30份和210份蒸馏水中得到硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液，然后将硝酸铈溶液用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后将生成的产物倒入300 mL水热反应釜中，
90～110 ℃水热12～36 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中于400～600 ℃焙烧5 h。
3.根据权利要求2所述的应用于合成气甲烷化的耐硫钼基甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，所述MoO3-CeO2中间体的制备方法为，将一定量的钼酸铵溶于蒸馏水中，然后将合成的CeO2纳米棒载体均匀的分散到钼酸铵溶液中，搅拌3 h，超声40～60分钟后，100 ℃干燥24 h、将得到的粉末在450～650 ℃焙烧5 h。
4.根据权利要求2所述的应用于合成气甲烷化的耐硫钼基甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，将MoO3-CeO2中间体研磨后硫化的步骤为，将所述MoO3-CeO2研磨到20～100目，在体积比为97%H2和3%H2S的混合气、温度为350～500 ℃的条件下硫化4～6h即得到成品催化剂。
5.一种应用于合成气甲烷化的耐硫钼基甲烷化催化剂在固定床中的应用，其特征在于，反应条件：反应温度为550 ℃、反应压力为3.0 MPa、空速为5000 h-1、催化剂用量为0.5 g、原料气H2/CO体积比为1.0、原料气中H2S浓度为0.3 v/v%。
应用于合成气甲烷化的耐硫催化剂及其制法和应用
技术领域
背景技术
发明内容
（1）CeO2载体的制备：以质量比取铈盐5～13份和氢氧化钠67～100份分别溶于30份和
210份蒸馏水中，将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，随后将该浑浊液倒入300 mL水热反应釜中，90～110 ℃水热12～36 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中400～600 ℃焙烧5 h。
℃、反应压力为3.0 MPa、空速为5000 h 、催化剂用量为0.5 g、原料气H2/CO体积比为1.0、原料气中H2S浓度为0.3 v/v%。
2
面积60～83 m/g，比沉淀法制备的CeO2纳米颗粒比表面积要大得多，有利于在提高活性组分的负载量的同时提高活性组分的分散度，从而增强催化剂的催化性能。
具体实施方式
（1）将铈盐和氢氧化钠分别溶于蒸馏水中，具体添加量为：按质量比取6份硝酸铈溶于
30份蒸馏水中，67份氢氧化钠溶于210份蒸馏水中，铈盐与氢氧化钠的质量比为：0.09。将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，随后将该浑浊液倒入300 mL水热反应釜中，100 ℃水热24 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中400 ℃焙烧5 h。
（1）将铈盐和氢氧化钠分别溶于蒸馏水中，具体添加量为：按质量比取7份六水硝酸铈溶于30份蒸馏水中，92份氢氧化钠溶于210份蒸馏水中，铈盐与氢氧化钠的质量比为：
0.076。将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，随后将该浑浊液倒入300 mL水热反应釜中，100 ℃水热24 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中400 ℃焙烧5 h。
（1）CeO2载体的制备：将铈盐和氢氧化钠分别溶于蒸馏水中，具体添加量为：按质量比取10份硝酸铈溶于30份蒸馏水中，100份氢氧化钠溶于210份蒸馏水中，铈盐与氢氧化钠的质量比为：0.1。将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，随后将该浑浊液倒入300 mL水热反应釜中，110 ℃水热20 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中500 ℃焙烧5 h。
（1）CeO2载体的制备：将铈盐和氢氧化钠分别溶于蒸馏水中，具体添加量为：按质量比取13份硝酸铈溶于30份蒸馏水中，93份氢氧化钠溶于210份蒸馏水中，铈盐与氢氧化钠的质量比为：0.14。将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，随后将该浑浊液倒入300 mL水热反应釜中，95 ℃水热30 h，水热反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中600 ℃焙烧5 h。
（1）CeO2纳米颗粒的制备：以质量比取硝酸铈5份和氢氧化钠67份分别溶于30份和210份蒸馏水中，硝酸铈与氢氧化钠的质量比为0.07，将铈盐用蠕动泵滴加到氢氧化钠溶液中，滴加完毕后生成紫色浑浊液，室温老化后用蒸馏水洗涤至中性，然后在马弗炉中400～600 ℃焙烧5 h。
实施例1 76 61 59
实施例2 70 52 58
实施例3 83 64 62
实施例4 64 51 56
对比例1 48 42 48
通过表1中催化剂活性评价的实验数据，可以看出：在合成气中H2S体积含量为3%的含硫反应体系中，本发明方法合成的纳米棒CeO2载体，相比于传统共沉淀法制备的CeO2载体具有更大的比表面积，有利于增加活性组分的分散度，因而CO转化率和CH4选择性有了明显的提高。尤其是实施例3中，CO转化率达到64%、CH4选择性达到62%，相对于对比例1传统共沉淀法制备的催化剂，其CO转化率和CH4选择性分别提升了52.4%和29.2%，显示出本发明方法制备的耐硫钼基甲烷化催化剂具有较高的催化性能。
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