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溶性CdHgTe纳米棒的合成方法及纳米棒的用途

阅读:421发布:2020-05-12

专利汇可以提供溶性CdHgTe纳米棒的合成方法及纳米棒的用途专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种 水 溶性CdHgTe 纳米棒 的合成方法及纳米棒的用途,a.取 硼 氢化钠和碲粉按照化学反应配比的溶液,在惰性气体保护下制得碲氢化钠溶液;b.在溶有镉离子的可溶性盐和L-巯基丙 氨 酸溶液 中,于磁 力 搅拌下加入巯基乙酸,得Cd-Cys-TGA溶液;c.然后用 碱 溶液调节该 混合液 至pH=10~11,充惰性气体除去该混合液中的溶解 氧 ;d.按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的该混合液混合,加热回流,得碲化镉纳米棒的水溶液;e.再用碱溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=10~11,然后在搅拌下,按照二价汞∶碲化镉=1∶1.5~6重量份配比加入溶有二价汞离子的可溶性盐溶液,混匀后,室温下反应,得产品。,下面是溶性CdHgTe纳米棒的合成方法及纳米棒的用途专利的具体信息内容。

1、溶性CdHgTe纳米棒的合成方法,其特征在于:
a、取氢化钠和碲粉按照化学反应配比溶于纯水中,配成溶液,在惰性气体保 护下制得碲氢化钠溶液;
b、在含有1重量份溶有镉离子的可溶性盐和0.2-0.5重量份的L-巯基丙酸 溶液中,于磁搅拌下加入0.4-0.6重量份的巯基乙酸,得Cd-Cys-TGA溶液;
c、然后用溶液调节Cd-Cys-TGA溶液至pH=10~11,充惰性气体除去 Cd-Cys-TGA溶液中的溶解
d、按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的Cd-Cys-TGA溶 液混合,加热回流2-5小时,得碲化镉纳米棒的水溶液;
e、再用碱溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=10~11,然后在搅拌下,按照 二价汞:碲化镉=1:1.5~6重量份配比加入溶有二价汞离子的可溶性盐溶液,混匀 后,室温下反应15~20天,得产品。
2、根据权利要求1所述的水溶性CdHgTe纳米棒的合成方法,其特征在于所述的 溶有镉离子的可溶性盐选自高氯酸镉、氯化镉、硝酸镉或乙酸镉。
3、根据权利要求1所述的水溶性CdHgTe纳米棒的合成方法,其特征在于所述碱 溶液选自氢氧化钠、氢氧化或氨的水溶液。
4、根据权利要求1所述的水溶性CdHgTe纳米棒的合成方法,其特征在于所述的 二价汞离子的可溶性盐溶液选自乙酸汞、高氯酸汞、硝酸汞或氯化汞的水溶液。

说明书全文

技术领域:

发明涉及无机化工领域,尤其涉及一维溶性、发射波长可调的CdHgTe纳米 复合材料的合成方法;本发明还涉及该水溶性CdHgTe纳米棒的用途。

背景技术:

一维半导体纳米材料(纳米线、纳米棒和纳米管)由于其在技术领域有很高的 应用潜而成为纳米科技研究的热点。至今,各种一维纳米半导体材料的合成主要是 限制在有机相中或者是利用溶剂热方法。水相合成具有方法简便,低消耗,表面性质 可控以及生物相容性等优点,成为当前半导体纳米材料合成的热点,但是目前在水相 中合成的半导体纳米材料通常具有零维结构。最近,Nicholas A.Kotov等人首先在 水相中利用偶极—偶极相互作用合成了水溶性CdTe纳米线[Tang,Z.;Kotov,N.A.; Giersig,M.Science 2002,297,237];李军和Dayang Wang等人利用配体的配位 作用合成了一维CdTe纳米材料[Li,J.;Li,J.H.;Bai,Y.B.;Li,T.J.Chem. Commun.2004,1740;Zhang,H.;Wang,D.Y.;H.Angew.Chem.Int.Ed. 2006,45,748]。CdHgTe复合纳米材料发射波长在近红外区域且波长随汞含量的增加 而红移,它的这个性质使其在光学电子器件和生物标记方面有了广泛应用[Rogal ski, A.Opt.Eng.1994,33,1395;Tsay,J.M.;Pflughoefft,M.;Bentolila,L.A.; Weiss,S.J.Am.Chem.Soc.2004,126,1926]。Harrison等人在水相中合成了零 维CdHgTe纳米材料[Harrison,M.T.;Kershaw,S.V.;Burt,M.G.;Eychmuller,A.; Weller,H.;Rogach,A.L.Mater.Sci.Eng.,B 2000,69,355]。目前尚未发现 一维水溶性CdHgTe纳米棒的制备方法。

发明内容:

本发明的目的之一是提供一种工艺简单,成本低的在水相中合成水溶性CdHgTe 纳米棒的方法;目的之二是提供该水溶性CdHgTe纳米棒的用途。

本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现:

a、取氢化钠和碲粉按照化学反应配比的溶液,在惰性气体保护下制得碲氢化 钠溶液;

b、在1重量份的溶有镉离子的可溶性盐和0.2-0.5重量份的L-巯基丙酸溶 液中,于磁力搅拌下加入0.4-0.6重量份的巯基乙酸,得Cd-Cys-TGA溶液;

c、然后用溶液调节Cd-Cys-TGA溶液至pH=10~11,充惰性气体除去 Cd-Cys-TGA溶液中的溶解

d、按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的Cd-Cys-TGA溶 液混合,加热回流,得碲化镉纳米棒的水溶液;

e、再用碱溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=10~11,然后在搅拌下,按照 二价汞:碲化镉=1:1.5~6重量份配比加入溶有二价汞离子的可溶性盐溶液,混匀 后,室温下反应,得产品。

本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现:

所述的溶有镉离子的可溶性盐选自高氯酸镉、氯化镉、硝酸镉、乙酸镉;所述碱 溶液选自氢氧化钠、氢氧化、氨的水溶液;所述的二价汞离子的可溶性盐溶液选自 乙酸汞、高氯酸汞、硝酸汞、氯化汞的水溶液;所述的反应时间为15~20天;所述 的回流时间为2-5小时。

本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现:

将制得的水溶性CdHgTe纳米棒在光学电子器件及生物分析领域的产业应用。

本发明以合成的水溶性的CdTe纳米棒做为模板,通过加入不同量的汞离子,实 现发射波长可调,制备了水溶性、发射波长可调的CdHgTe纳米棒。由于加入不同量 的汞离子对CdHgTe复合纳米材料光学性质产生不同的影响,其发射在近红外区域, 因此,本发明的方法制备的CdHgTe纳米棒在光学电子器件及生物分析领域的产业实 施将会得到广泛应用。本发明制备工艺简单,成本低,整个工艺过程在水相中进行, 生产条件易于控制。

附图说明:

图1是本发明制备的棒状CdHgTe纳米材料的透射电镜(TEM)图;

图2是本发明制备的棒状CdHgTe纳米材料的粉末衍射(XRD)图;

图3是本发明制备的棒状CdHgTe纳米材料的电子能谱(EDS)图;

图4是本发明制备的棒状CdHgTe纳米材料的高分辨电镜(HRTEM)图;

图5是本发明制备的棒状CdHgTe纳米材料的荧光光谱和吸收光谱图。

具体实施方式:

实施例1:

a、按照化学反应配比,取0.2056重量份的硼氢化钠和0.195重量份的碲粉加 入到5重量份的超纯水中,溶解,在氩气保护下制得碲氢化钠溶液;

b、在含有1重量份高氯酸镉和0.2重量份的L-巯基丙氨酸溶液中,于磁力搅 拌下加入0.6重量份的巯基乙酸,得Cd-Cys-TGA溶液;

c、然后用氢氧化钠水溶液调节Cd-Cys-TGA溶液至pH=10,充氩气除去 Cd-Cys-TGA溶液中的溶解氧;

d、按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的Cd-Cys-TGA溶 液混合,加热回流5小时,得碲化镉纳米棒的水溶液,产物经X射线粉末衍射鉴定为 碲化镉;TEM电镜检测产品形貌为纳米棒;

e、再用氢氧化钠水溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=11,然后在剧烈搅拌 下,按照二价汞:碲化镉=1:1.5重量份配比加入溶有乙酸汞的水溶液,混匀后, 室温下反应20天,得产品,溶液颜色由橙红色变为深红色,经X射线粉末衍射和能 谱确定为CdHgTe,TEM检测产品形貌为棒状。

实施例2:

a、按照化学反应配比,取0.2056重量份的硼氢化钠和0.195重量份的碲粉加 入到5重量份的超纯水中,溶解,在氩气保护下制得碲氢化钠溶液;

b、在含有1重量份高氯酸镉和0.5重量份的L-疏基丙氨酸溶液中,于磁力搅 拌下加入0.4重量份的巯基乙酸,得Cd-Cys-TGA溶液;

c、然后用氢氧化钠水溶液调节Cd-Cys-TGA溶液至pH=11,充氩气除去 Cd-Cys-TGA溶液中的溶解氧;

d、按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的Cd-Cys-TGA溶 液混合,加热回流2小时,得碲化镉纳米棒的水溶液,产物经X射线粉末衍射鉴定为 碲化镉;TEM电镜检测产品形貌为纳米棒;

e、再用氢氧化钠水溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=10,然后在剧烈搅拌 下,按照二价汞:碲化镉=1:6重量份配比加入溶有乙酸汞的水溶液,混匀后,室 温下反应15天,得产品,溶液颜色由橙红色变为草绿色,经X射线粉末衍射和能谱 确定为CdHgTe,TEM检测产品形貌为棒状。

实施例3:

a、按照化学反应配比,取0.2056重量份的硼氢化钠和0.195重量份的碲粉加 入到5重量份的超纯水中,溶解,在氩气保护下制得碲氢化钠溶液;

b、在含有1重量份高氯酸镉和0.3重量份的L-巯基丙氨酸溶液中,于磁力搅 拌下加入0.5重量份的巯基乙酸,得Cd-Cys-T6A溶液;

c、然后用氢氧化钠水溶液调节Cd-Cys-TGA溶液至pH=10.5,充氩气除去 Cd-Cys-TGA溶液中的溶解氧;

d、按照化学反应配比将a工序的碲氢化钠溶液与c工序制备的Cd-Cys-TGA溶 液混合,加热回流3小时,得碲化镉纳米棒的水溶液,产物经X射线粉末衍射鉴定为 碲化镉;TEM电镜检测产品形貌为纳米棒;

e、再用氢氧化钠水溶液调碲化镉纳米棒的水溶液至pH=10.5,然后在剧烈搅 拌下,按照二价汞:碲化镉=1:4重量份配比加入溶有乙酸汞的水溶液,混匀后, 室温下反应17天,得产品,溶液颜色由橙红色变为褐色,经X射线粉末衍射和能谱 确定为CdHgTe,TEM检测产品形貌为棒状。

实施例4:

用氯化镉取代高氯酸镉,其他分别同实施例1、2、3。

实施例5:

用硝酸镉取代高氯酸镉,其他分别同实施例1、2、3。

实施例6:

用乙酸镉取代高氯酸镉,其他分别同实施例1、2、3。

实施例7:

用氢氧化钾水溶液取代氢氧化钠水溶液,其他分别同实施例1、2、3、4、5、6。

实施例8:

用氨的水溶液取代氢氧化钠水溶液,其他分别同实施例1、2、3、4、5、6。

实施例9:

用高氯酸汞的水溶液取代乙酸汞的水溶液,其他分别同实施例1、2、3、4、5、 6、7、8。

实施例10:

用硝酸汞的水溶液取代乙酸汞的水溶液,其他分别同实施例1、2、3、4、5、6、 7、8。

实施例11:

用氯化汞的水溶液取代乙酸汞的水溶液,其他分别同实施例1、2、3、4、5、6、 7、8。

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