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一种细粒 沉积岩颗粒分散方法

阅读：377发布：2020-05-16

专利汇可以提供一种细粒沉积岩颗粒分散方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成；(2)样品颗粒的分散；(3)样品中有机质的去除。本发明提供了一种细粒沉积岩颗粒分散方法，能够有效分散细粒沉积岩。本发明的方法适用范围广，能够适用于不同来源的细粒沉积岩样品，分散效果好，重复性好。通过本发明方法处理细粒沉积岩样品，无需采用胶研棒研磨和超声波震荡等操作，从而避免了额外的物理作用，能够在取得分散效果的同时，保障样品原始粒径不发生变化。本发明方法简单易行，操作方便。，下面是一种细粒沉积岩颗粒分散方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成；(2)样品颗粒的分散；(3)样品中有机质的去除。
2.根据权利要求1所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(1)样品中微裂缝的形成，包括以下步骤：
(1.1)取细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；
(1.2)再将样品放入马弗炉中加热至第一温度，随后迅速取出放第二温度条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝。
3.根据权利要求2所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(1)样品中微裂缝的形成，包括以下步骤：
(1.1)取细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；
(1.2)再将样品放入马弗炉中加热至380℃～400℃，随后迅速取出放0℃～5℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝。
4.根据权利要求2或3所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(1.1)中，细粒沉积岩样品块体的直径不超过1cm。
5.根据权利要求2或3所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述过饱和硫酸钠溶液是在40℃恒温条件下，由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。
6.根据权利要求1所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(2)样品颗粒的分散，包括以下步骤：
(2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-25℃～-15℃下冷冻，充分冻结；
(2.2)取出后，先在85℃～95℃水浴条件下恒温1～3h，再在30℃～50℃水浴条件下恒温0.5～2h；
(2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。
7.根据权利要求6所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(2)样品颗粒的分散，包括以下步骤：
(2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-18℃下冷冻，充分冻结；
(2.2)取出后，先在90℃水浴条件下恒温2h，再在40℃水浴条件下恒温1h；
(2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。
8.根据权利要求1所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(3)样品中有机质的去除，包括以下步骤：
(3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，在恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；
(3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，
(3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。
9.根据权利要求8所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：所述步骤(3.1)中，样品是在70～90℃恒温水浴条件下反应。
10.根据权利要求1～9任一项所述的细粒沉积岩颗粒分散方法，其特征在于：步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

说明书全文

一种细粒沉积岩颗粒分散方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种细粒沉积岩颗粒分散方法，具体属于沉积岩颗粒分散技术领域。

背景技术

[0002] 细粒沉积岩主要由细粒物质组成，细粒物质是指粒径小于63μm的粉砂级和粘土级沉积物，成分主要长英质矿物、黏土矿物、碳酸盐矿物、其他自生矿物和有机质等，细粒沉积岩分布广泛，约占沉积岩总量的2/3(Picard et al.,1971；Macquaker et al.,2003)。近年来，随着致密油气及页岩油气的勘探与开发不断取得突破，人们意识到细粒沉积岩不仅可以作为烃源岩与盖层，也可以形成生储盖一体的连续型油气聚集而蕴含丰富的油气资源(周立宏等，2016)。我国页岩气资源潜力大,初步估计我国页岩气可采资源量在36.1万亿立方米(张筝等，2016)，使得细粒沉积岩研究成为油气勘探研究的热点。

[0003] 细粒沉积岩的颗粒如果将其分散，应用将非常广泛：1)细粒沉积岩的颗粒非常细小，所以不能直接使用图像分析的方法获取粒度数据，要想对其做粒度分析，需要将岩石的颗粒分散(姜在兴，2010)；2)研究储层性质(Yang et al.，1998；Aplin et al.，1999；Yang et al.，2007)；3)研究盖层性质(Nakayama，2002)；等。对于胶结松散的样品，可以采用浸泡和超声波处理的办法(Gipson，1963)；如果样品胶结强度较大，可以考虑化学的方法将胶结物去除(例如：Jiang and Liu,2011)，但是如果使用较强的酸性或碱性试剂可能会使原始物质发生化学反应从而发生改变；Yang et al.(2010)提出了一种方法，可以对3500米以内非钙质或硅质胶结且有机质含量低于5％的样品做温和的分解，对矿物成分影响小，但是这种方法的分散能力较弱。对于固结非常紧实的样品，也有学者提出使用使用胶研棒研磨(徐喜庆等，2002)，这会产生额外的物理摩擦，显然会产生一些新的粒径颗粒。所以细粒沉积岩研究中迫切需要一种对原始矿物影响较小，而且分散能力较强的方法。

发明内容

[0004] 为解决现有技术的不足，本发明的目的在于在于提供一种细粒沉积岩颗粒分散方法，能够有效分散细粒沉积岩，对原始矿物影响小。

[0005] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

[0006] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成；(2)样品颗粒的分散；(3)样品中有机质的去除。

[0007] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(1)样品中微裂缝的形成，包括以下步骤：

[0008] (1.1)取细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0009] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至第一温度，随后迅速取出放第二温度条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝。步骤(1)中通过热胀冷缩方法促使样品形成微裂缝，让溶液可以深入的进入样品内，并且能够达到一定的体积，从而在下一步骤中能产生出足够的压力。

[0010] 进一步地，前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(1)样品中微裂缝的形成，包括以下步骤：

[0011] (1.1)取细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；可以有效除去样品表面可溶性盐；

[0012] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至380℃～400℃，随后迅速取出放0℃～5℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝。

[0013] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(1.1)中，细粒沉积岩样品块体的直径不超过1cm。

[0014] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，过饱和硫酸钠溶液是在40℃恒温条件下，由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0015] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(2)样品颗粒的分散，包括以下步骤：

[0016] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-25℃～-15℃下冷冻，充分冻结；有助于增加结晶压力；(2.2)取出后，先在85℃～95℃水浴条件下恒温1～3h，再在30℃～50℃水浴条件下恒温0.5～2h；

[0017] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。如果样品破碎进程过于缓慢，则步骤(2.3)可为将步骤(2.2)所得样品烘干后，重复步骤(1.2)、(2.1)和(2.2)，可以有效促进样品的分散。

[0018] 步骤(2)中通过结晶压力，冷冻压力使样品颗粒间的连接完全分离，达到样品的完全分散。

[0019] 进一步地，前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(2)样品颗粒的分散，包括以下步骤：(2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-18℃下冷冻，充分冻结；

[0020] (2.2)取出后，先在90℃水浴条件下恒温2h，再在40℃水浴条件下恒温1h；

[0021] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0022] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(3)样品中有机质的去除，包括以下步骤：

[0023] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，在恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；用蒸馏水浸泡、清洗可以有效去除残留双氧水；

[0024] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0025] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗，用于去除可溶盐类，即得。步骤(3)中加入双氧水除去有机质，可以有效地提高颗粒的分散效率。

[0026] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(3.1)中，样品是在70～90℃恒温水浴条件下反应。如果反应过于剧烈，可以适当降低温度。

[0027] 前述细粒沉积岩颗粒分散方法中，步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。本发明在整个分散过程中控制pH值，从而使得各项操作对矿物颗粒的影响减到最小，尤其是加双氧水的步骤，如果使用的双氧水pH值比较低，则需要加入NaOH调节至接近7，在反应完成后，立刻使用蒸馏水清洗，尽可能的减少酸碱物质对样品的影响，才能保证样品颗粒在实验过程中要只会分散不会溶解。

[0028] 本发明中步骤(3)中加入双氧水除去有机质，可以有效地提高颗粒的分散效率。除去有机质这个步骤是非常有必要而且要需要及时处理的步骤。在一些样品中，有机质表现出很强的韧性，像网一样将矿物颗粒连结在一起，可以对分散颗粒的力量产生缓冲，导致分散失败。除去有机质可以使得分散的力量更多的作用到样品上，而且有机质的去除还能产生新的空隙，有利于溶液向样品内部渗入。但是由于有机质可能会被矿物颗粒包裹，仅仅一次的处理是不足够的，如果样品有机质含量较高，处理过程中样品粒径有明显变化后，都需要再进行一次除去有机质的步骤。

[0029] 本发明的分散方法的操作过程中无需使用胶研棒研磨，也不会使用超声波震荡，因而避免了胶研棒研磨和超声波震荡操作可能会导致的额外物理作用，避免了使样品原始粒径发生变化。

[0030] 本发明的分散方法广泛适用于不同产地的细粒沉积岩，发明人取用不同来源样品，采用本发明方法进行分散，对分散后样品颗粒进行电镜观察，并对分散后样品颗粒进行了粒度分析，如图1～5所示。实验发现，对于渤海湾盆地东营凹陷始新世埋藏深度大于3500米的样品进行分散，细粒沉积岩样品均能够完全分散，其中碳酸盐胶结的样品也能够分散。对中国河北省柳江盆地奥陶系亮甲山组石灰岩样品也采用本发明方法进行分散处理，样品分散效果好。表明本发明方法可以广泛适用于分散不同来源样品。此外，粒度是沉积岩的基本特征之一，是开展沉积岩研究的重要内容，对于固结紧实的细粒沉积岩传统方法很难获得粒度分析数据，本发明可以作为粒度分析前处理方法，将样品完全分散后，置于激光粒度仪上加以测试，即可获得准确的细粒沉积岩粒度数据。发明人对不同来源样品所做的粒度分析表明本发明对于固结紧实细粒沉积岩开展基于粒度资料的相关研究有着广阔的应用前景。

[0031] 本发明的有益之处在于：本发明提供了一种细粒沉积岩颗粒分散方法，能够有效分散细粒沉积岩，对原始矿物影响小。本发明的方法适用范围广，能够适用于不同来源的细粒沉积岩样品，分散效果好，重复性好。通过本发明方法处理细粒沉积岩样品，无需采用胶研棒研磨和超声波震荡等操作，从而避免了额外的物理作用，能够在取得分散效果的同时，保障样品原始粒径不发生变化。本发明方法简单易行，操作方便。附图说明

[0032] 图1是本发明的样品1(东营凹陷始新世沙河街组，埋深3647.2米)分散后样品电镜和粒度分布频率直方图；

[0033] 图2是本发明的样品2(东营凹陷始新世沙河街组，埋深3615.5米)分散后样品电镜和粒度分布频率直方图；

[0034] 图3是本发明的样品3(东营凹陷始新世沙河街组，埋深3756.6米)分散后样品粒度分布频率直方图；

[0035] 图4是本发明样品4(东营凹陷始新世沙河街组，埋深3766.6米)分散后粒度分布频率直方图；

[0036] 图5是本发明的样品5(柳江盆地奥陶系亮甲山组，野外露头)分散后样品电镜和粒度分布频率直方图；

[0037] 图中附图标记：图1、图2和图5：A-原岩样品，B-样品分散后电镜图，C-分散后样品粒度分布频率。

具体实施方式

[0038] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。

[0039] 实施例1

[0040] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成：包括以下步骤：

[0041] (1.1)取直径不超过1cm的细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0042] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至380℃，随后迅速取出放5℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝；其中，过饱和硫酸钠溶液是由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0043] (2)样品颗粒的分散：，包括以下步骤：

[0044] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-25℃下冷冻，充分冻结；

[0045] (2.2)取出后，先在85℃水浴条件下恒温3h，再在30℃水浴条件下恒温2h；

[0046] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0047] (3)样品中有机质的去除：包括以下步骤：

[0048] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，再在70℃恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；

[0049] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0050] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。

[0051] 步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

[0052] 实施例2

[0053] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成：包括以下步骤：

[0054] (1.1)取直径不超过1cm的细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0055] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至390℃，随后迅速取出放3℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝；其中，过饱和硫酸钠溶液是由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0056] (2)样品颗粒的分散：，包括以下步骤：

[0057] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-15℃下冷冻，充分冻结；

[0058] (2.2)取出后，先在95℃水浴条件下恒温1h，再在50℃水浴条件下恒温0.5h；

[0059] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0060] (3)样品中有机质的去除：包括以下步骤：

[0061] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，再在80℃恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；

[0062] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0063] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。

[0064] 步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

[0065] 实施例3

[0066] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成：包括以下步骤：

[0067] (1.1)取直径不超过1cm的细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0068] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至400℃，随后迅速取出放0℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝；其中，过饱和硫酸钠溶液是由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0069] (2)样品颗粒的分散：包括以下步骤：

[0070] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-18℃下冷冻，充分冻结；

[0071] (2.2)取出后，先在90℃水浴条件下恒温2h，再在40℃水浴条件下恒温1h；

[0072] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0073] (3)样品中有机质的去除：包括以下步骤：

[0074] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，再在90℃恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；

[0075] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0076] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。

[0077] 步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

[0078] 实施例4

[0079] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成：包括以下步骤：

[0080] (1.1)取直径不超过1cm的细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0081] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至385℃，随后迅速取出放1℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝；其中，过饱和硫酸钠溶液是由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0082] (2)样品颗粒的分散：，包括以下步骤：

[0083] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-20℃下冷冻，充分冻结；

[0084] (2.2)取出后，先在92℃水浴条件下恒温2.5h，再在35℃水浴条件下恒温1.5h；

[0085] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0086] (3)样品中有机质的去除：包括以下步骤：

[0087] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，再在85℃恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；

[0088] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0089] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。

[0090] 步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

[0091] 实施例5

[0092] 一种细粒沉积岩颗粒分散方法，包括以下步骤：(1)样品中微裂缝的形成：包括以下步骤：

[0093] (1.1)取直径不超过1cm的细粒沉积岩样品块体，加入蒸馏水，浸泡，再用蒸馏水反复清洗数次后，烘干；

[0094] (1.2)再将样品放入马弗炉中加热至395℃，随后迅速取出放1℃条件下过饱和硫酸钠溶液中，溶液浸没样品为止，样品形成微裂缝；其中，过饱和硫酸钠溶液是由100mL蒸馏水和60g硫酸钠混合、充分溶解后制得。

[0095] (2)样品颗粒的分散：，包括以下步骤：

[0096] (2.1)将样品和硫酸钠溶液一同置于-21℃下冷冻，充分冻结；

[0097] (2.2)取出后，先在92℃水浴条件下恒温2.5h，再在37℃水浴条件下恒温1.5h；

[0098] (2.3)重复步骤(2.1)～(2.2)，至样品无变化为止。

[0099] (3)样品中有机质的去除：包括以下步骤：

[0100] (3.1)取经过步骤(2)处理后的样品，用蒸馏水清洗后烘干，加入体积浓度为30％的双氧水中，再在85℃恒温水浴条件下反应，至无气泡产生为止，随后取出样品用蒸馏水浸泡、清洗和烘干；

[0101] (3.2)重复步骤(2.1)～(2.2)一次，

[0102] (3.3)重复步骤(3.1)～(3.2)至样品粒径无变化为止，最后加入蒸馏水反复清洗即得。

[0103] 步骤(1)～(3)中，控制溶液pH在6.5～7.5。

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一种细粒沉积岩颗粒分散方法

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