本发明涉及具有粗糙表面的中间层，更具体地，一种使与玻璃的预层压制 品达到最佳脱气效果的特殊形状的粗糙表面。

已知典型地由聚乙烯醇缩丁醛制成的热塑性中间层(这里有时称“薄层”)， 与透光玻璃一起用在层压安全玻璃组件中，这种安全玻璃组件用于，例如车辆 防风罩中、建筑物窗户等等。

人们还知道(例如见Kennar的美国专利4，035，549)，使这种中间层 的主要表面粗糙有助于脱气，即在这种中间层与玻璃的预层压制品的制作过程 中，抽空这种中间层与玻璃层之间界面上的空气。更具体地，在预层压制品的 制作过程中，当在加热下应用压力成真空时，在玻璃的平滑表面与相对的邻近 层的粗糙表面间的微小通道形成了空气从这两个表面层间跑出的通路。脱气的 预层压制品然后通常在一个后续热压机中，在升高的温度和压力等粘合条件 下，形成安全玻璃组件成品。

脱气不充分导致安全玻璃组件成品中出现不希望有的玻泡或局部未层压区 等可见缺陷。脱气完全性可在热压机中进行最后的层压之前，由穿过预层压制 品的透光度方便地测量。这种透光度越大，由粗糙表面特殊构型提供的脱气的 质量越好。

在层压安全玻璃领域中仍然需要寻求达到最佳的脱气效果。

1993年8月16日提交的、共同转让、共同未决的美国专利申请系列号 08／106，746公开了一个优化脱气的表面图型，其发明名称是表面粗糙的中间 层。然而，如其中实例C1所引用的那样，为了避免中间层中存在不希望的波纹 外观，这种中间层两侧的粗糙表面图型是不同的。典型地，波纹图形视觉上象 一种方格花纹或木纹外观，这通常是由在中间层每侧叠加的规则图形造成的结 果。人们希望避免出现波纹外观，同时希望避开在中间层每侧开发根本不同的 表面的复杂工作。

                           发明概述

现在，在中间层表面粗糙图形上已经做了改进，这避免了波纹问题。

因此，本发明的一个主要目的是提供每侧带有规则粗糙表面图形的表面粗 糙的中间层，来优化脱气，同时避免了波纹的效果。

另一个目的是提供一种由非常高的透光度决定的高质量的预层压制品。

一个特别的目的是提供一种避免在每侧具有同样图形的表面粗糙的中间层 中出现波纹外观的方法。

另一个目的是提供一种中间层的表面图形，该表面图形在中间层成形时保 持不变，且对脱气性能无明显的不利影响。

其它的目的一部分是显而易见的，一部分可从下述的详细说明和权利要求 中看出。

这些和其它的目的是通过一种具有在每侧形成规则形状通道的热塑性中间 层，优选PVB来达到的，这些通道相互倾斜地排列，其中夹角至少25度。

也提供了一种避免在表面粗糙的热塑性中间层中出现波纹的方法，所述 方法包括在中间层每侧形成规则线性图型，它们相互交叉，夹角至少为25度。

                             附图概述

在描述整个发明时，将参照下列附图，其中：

图1是一种在本发明的中间层中压制粗糙表面的压花系统的示意图；

图2和3是有关本发明的中间层部分的放大规模的部分平面示意图，其中 放大区域在图1中标作A；

图4是图1的压花辊的部分平面图；

图5是沿图4  5-5部分的截面图；

图6是一部分图1系统的部分放大截面图；

图7和9是中间层表面的平面图，示意地说明波纹图形存在(图7)和不 存在(图9)的情况；和

图8是关于图3中间层的部分放大立体图。

                            发明内容

本发明的热塑性中间层必须能够牢固地粘合到一种刚性面板上，比如玻 璃，从而在一种层压安全玻璃组件中形成一种冲击-分散层。可例举的热塑性 塑料包括聚(乙烯-乙酸乙烯酯)、聚(乙烯-乙酸乙烯酯-乙烯醇)、聚(乙 烯-异丁烯酸甲酯-丙烯酸)、聚氨基甲酸乙酯、增塑聚氯乙烯、聚碳酸酯等 等。优选聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，特别优选含有约10-30wt％羟基(用聚 乙烯醇表示)的部分PVB。这种部分PVB还包括约0-2．5wt％的乙酸酯(用聚 乙酸乙烯酯表示)，以及平衡量的丁缩醛，(用聚乙烯醇缩丁醛表示)。不关 键的热塑中间层的厚度可以变化，并且典型地是约0．25-1．5mm，优选0．35- 0．75mm。PVB层可购自Monsanto Compary的Safles薄层和E．I．dupont de Nemours and Co．的Butacite聚乙烯醇缩丁醛树脂薄层。

PVB薄层用每100份PVB树脂约20-80，优选25-45份增塑剂增 塑。这种增塑剂是本领域技术人员已知的，并且典型地在U．S．4，654，179 第5栏、第56-65行中被公开，其内容在此引入作为参考。己二基己二酸 是优选的。

除了增塑剂外，本发明的中间层可任意地包含改进操作性能的添加剂，比 如染料、颜料、着色剂、光稳定剂、抗氧剂、玻璃粘合控制剂等等。这种中间 层可带有一沿邻近其边缘延伸的着色遮光梯度带，可以按照U．S．4，316，868 公开的方法和系统将其掺入到这种中间层中，所述专利内容在此引入作为参 考。

对照附图，图2、3、8和9中的热塑性中间层10包括多个平行的、狭窄 的、开口的、平底的、线性的脱气通道12，它们沿箭头14的方向、在长度上 基本上畅通无阻。通道12的各侧面由连续的、不间断的、规则地隔开的拱脊16 限定边界，拱脊16是按对角方式排列，并且在中间层10的一侧18(图2和8) 的表面上完整地形成。彼此相邻最近的拱脊16互相间隔开(图2中20)，间 距大约100-350微米，距通道12底面高度大约30-70微米(图8中22)。 这些尺寸关系可在定义的优选范围内变化，而并不背离本发明的避免出现波纹 外观的目的。在列举的实施方案中，中间层10一侧18的通道12和拱脊16在与 中间层10的直边17成45度角的位置对角排列(图2)。

通过在中间层10的另一侧28的表面完整地形成的拱脊26(图8)限定的 通道24与侧面18的那些通道相同且类似地，与边17成45度角(图3)。然而， 重要的是，为了避免出现波纹，使中间层10每侧的规则线性形状的排和拱脊相 互排列成：以至少且优选地大于25度，最优选地大于30度的角度互相交叉。 在列举的实施方案中，每侧规则形状的成排的相同通道和拱脊以大约90度的锐 角(图3和8)相互交叉。如图7所示，当一侧的线状通道和拱脊以小于25度 的角度，在图7图形中具体为5度的角度，与另一侧的那些通道和拱脊交叉时， 不希望的波纹以图示的方格花纹或木纹外观的形式出现。

拱脊16、26交叉部分的形状(以及因此形成的通道12、24的形状)是 任意的，并且可以不同于所示的环状构型。例如根据成型条件，它们可以更真 实地复制一个三角形，象通过在压花辊32(图1)的圆筒形面上螺旋地形成的 锯齿30(图6)所限定的那样。在图6实施方案中，紧紧相邻的V一形锯齿30 的侧面34、36具有同等长度，并且明显地以90度交叉，尽管为了易于制造， 在所述表面交叉处以及在锯齿30的顶点处可能存在微小半径。压花辊表面可以 有其他截面构型，用于限定中间层表面上形成通道的拱脊边界，所述其它截面 构型包括长方形、正方形、抛物线、半圆形、梯形、正弦形等等，包括上述的 组合形式。

据示例的实施方案的图形，可采用不同的线性或基本上线性的规则图形， 以提供用于预层压制品制备过程中排出空气基本上敞开的通道。这些图形优选 地基本上每侧相同，但是如果需要的话，每侧也可以是不同的，但是是规则的。 然而，一旦确定各自采用的图形，一侧面上图形与另外一侧图形交叉的角度不 应小于25度，以避免出现波纹后果。规则图形显然不同于无规则的图形，后者 形成粗糙表面层的突起和凹陷是按混乱方式不规则地排列的。

在每侧的表面图形间的中间层厚度36(图8)避免将一侧图形刻印到另一 侧上，并且保护敞开的、不间断的通道延伸到中间层的边缘，从而提供相当快 速和完全的脱气。更具体地，当压花辊表面上的锯齿30在第一次压花过程中先 在表面18上形成通道12后，再在中间层10的侧面28形成通道24时，下面的 通道12不受锯齿对侧面28作用的影响，因为侧面18上通道12向内的厚度36 作为一个保护层，避免弄乱第一次在侧面18上形成的图形，这种保护层的厚度 典型地是中间层总厚度的大约70-80％。

表征粗糙度，更具体地说，测量拱脊的高度或宽度以及相邻拱脊间的距离 的技术和系统已为本领域技术人员所知，并且典型地被公开在U．S．2，904， 844，第3栏，第15-18行；U．S．3，591，406，第3栏，第49-53行； U．S．4，035，549，第2栏，第5-28行；U．S．4，925，725，第2栏第40 行到第3栏第47行；U．S．5，091，258，第7栏，第34-53行。与在这些 参考文献中公开的不规则随机图形相关的变化图形不适用于本发明的规则图 形。然而，被公开的物理地测量粗糙度尺寸的方法仍然是可用的。

这里使用的表征粗糙度的系统是一个来自Mahr Corporation， Cincinnati，Ohio的S8P型Perthometer，它用一个示踪描形针来测量实际 的粗度。在这方面，如这里所使用的，Rz(微米，μ)是根据DIN4768(1990 年5月)来定义的，并且Rz是在参考长度le范围内的拱脊的平均高度，le 可以按所需要的来设定，在下述实例中是2．5mm。在参考长度lm(这里 12．5mm)范围内的Sm被定义为拱脊之间的平均距离，并且根据DIN 4762 进行表征。

预层压制品透光度用一种来自Tokyo Denshoku Co．的光度计或等同物来测 量。光透射测量是相对于一种经过热压机粘合后得到的、被作为100％透明层 压制品进行的。

常规的压花技术被用来在中间层10的表面产生规则图形。更具体地，对于 例举的实施方案，压花辊圆周的锯齿的滚动啮合过程，压迫性改变热塑性中间 层表面的局部区域，从而形成所述的线性脊形之间的脱气通道。这些成形系统 位于一薄层成型模头下游，并且典型地包括中间层通过两个滚动辊间的辊隙， 两个滚动辊即一个表面上有图形的压花辊，其中图形是在中间层上形成的图形 的一种互补成型的阴纹，和一个协同操作的支承辊。图1的40显示了一种可用 的具有代表性的压花系统。

本发明在下述实例中被进一步地描述了，这些实例仅仅是说明，并不限制 本发明。

                             实例C1

这不是按照本发明。

30密耳(0．76mm)厚的、含有每100份PVB树脂大约32份增塑剂的 Saflex薄层可由Monsanto Company得到。这种薄层每面都有粗糙表面，其特 征在于Rz值(峰宽)为30-55微米，Sm(峰频或峰距)值为450-600 微米。粗度图形在峰和峰谷高度比方面是无规律的。这种图形是通过熔体破坏 产生的，典型地是在中间层的热塑性塑料通过压出机机头上长方形压片模孔过 程中产生的，其中开孔是由有目的地在低于挤出熔化物温度的温度下调节的水 平承压面定界的。上述温度是通过使一种适宜的调节温度的流体流过正好位于 水平承后面下的通道来达到的。

在55°F(13℃)下，如刚才所述的40英寸(102cm)宽的滚压薄片(图 1中38)被连续地以10-30fpm(3-9m／min)的速度展开，并且被进料到 图1中的压花操作台40，该操作台包括一个直径6．5英寸(16．5cm)的压花辊， 在30-62磅／平方英寸(207-427KPa)的接触压力下压到一个直径6．5英寸 (16．5cm)、橡胶面的支承辊42上。压花辊的整个金属表面刻有许多图形明 显的、相同的、分立的微小凸纹(未示出)，这些凸纹的垂直横截面为V-形。 凸纹是按频率为每英寸88(224／cm)的规则图形、以沿相互垂直方向延伸的 线性排方式排列。这些凸纹和图形在共同所有、共同未决的、1993年8月16 日提交的美国专利申请系列号08／106，742的第6页第3-24行中有更详尽的描 述。协同操作的支承辊面用一种高延伸性的、耐温的、能够牵伸而不破裂的橡 胶覆盖。压花辊表面有一层防粘剥离涂层，利用一种位于压花表面下的常规的 的适宜加热介质将该辊控制在163℃下。一位于压花辊和支承辊之间辊隙下游 的常规真空辊(未示出)把压花层从压花辊表面拉出。未压花层通过辊隙，由 辊隙下的真空辊取出，绕过(缠绕270度)一个激冷(-7℃)冷却辊，并被 重卷。一侧压过花的成卷薄层然后再次展开，重复进行前述的过程，对另一侧 进行压花处理。

按刚才所述方式在其每侧上规则图形的薄层部分观察起来视觉上令人不愉 快，并且认为商业上不可接受。其外观示于图7，并且认为是一种波纹图形， 据分析是由薄层每侧没有准确对正的凸纹造成的，一即每侧稍微不同的频率导 致出现互相异相的干涉图形。由图7显然可以看出，具有这种波纹效果的中间 层呈现出类似于木纹外观的波浪似图形。

                              实例1

这是按照本发明。

实例C1的压花辊用一个带有刻有图5的锯齿构型的成形表面的压花辊(图 1中32)来代替，其中紧密相邻的锯齿各侧互相为90度。如图1和4所示，这 种锯齿在辊表面形成相对于径向辊轴45度取向的连续螺旋脊。垂直于螺旋方向 测量的脊频是80／英寸(203／cm)。

应用实例C1中所述的薄层，重复实例C1的过程可在一侧面压出图2的对 角排列图形以及压花另一侧后图3的图形。如图3所示，在层表面重叠通道相 交的夹角是90度。层中拱脊的幅度(高度)(或者拱脊之间通道的深度)(Rz) 是大约60微米。当中间层在压花前具有如本例中的初始粗糙表面时，压花深度 (图8中22)后至少与初始粗糙表面中的峰高度(Rz)一样深。相邻脊之间 的距离(或背之间通道的宽度)是312微米，从而形成许多长的、不间断的、 沿薄层两侧的狭窄通道，这些通道在中间层边缘通道末端处对环境敞开，来优 化层压预层压制品过程中的脱气。对被压花层的视觉研究和图片表明没有一点 波纹效果。粗糙表面使被压花层呈现不透明状，但是这种粗度是暂时的，在制 造安全玻璃组件过程中，当在升高的温度和压力下被层压时，最终在热和压力 的影响下压瘪，而形成一种平滑的、光学清晰的表面。

如刚才所述的，每侧被压花的、在大约15-18℃下的薄层部分被置于 大约30℃的、尺寸相似的两层浮玻璃之间，并使该薄层升温到这个温度。三 层玻璃／中间层／玻璃组件被置于一个与负压源连接的、易变形的橡胶袋中，在 袋内形成1／3大气压(33．5KPa)的压力，从而从中间层与玻璃的两个界面 上抽走空气。三层组件然后通过一个炉子，来升高三层的温度到大约100℃， 然后取出，冷却到室温。这样形成的预层制品的透光百分率是98-100％。 这种高透光率工业上很受人欢迎，并且表明由本发明的粗糙表面图形提供了 高质量的脱气。

                         实例2-4和C2-C4

这是模拟使本发明的每侧有粗糙脱气表面的中间层成形的过程。成形过程 涉及拉伸此中间层，这通常是为了调整中间层内的最初水平的梯度色带使被拉 伸的薄层部分呈现孤形的外圆轮廓。将这种薄层用于构型轮廓类似的车辆防风 罩时，这种孤形正是所需的外形。成型技术的进一步的公开参见如1992年8月 11日授权的U．S．5，137，673。由于成形后进行脱气，所以希望成形过程中 粗糙表面基本上不塌缩。

将具有实例1中所述的表面外形(30mm厚)的12×12(30．5×30．5cm) 的中间层部分垂直悬挂在一个架子上，然后将一个2．6kg的钢条系在它们的下 端。负重部分被置于100℃炉中4min，以使此部分垂直地延伸15％，然后使 钢条接触到炉内位于被延伸部分下面的制动器。这种拉伸的程度是模拟一个打 算用于与轮廓相符的车辆防风罩中的、典型的实际尺寸薄层部分的最大拉伸。 被拉伸部分从炉中取出，冷却到室温。在用实例1所述的方法制备的预层压制 品上测出的透光率结果如下：

实例     未成形的  成形的

2          99．4    99．2

3          99．6    99．2

4          99．9    99．3

为了把上述结果与具有代表性的现有技术的薄层表面外形进行比较，使用 带有例1所述最初未压花薄层上不规则的粗糙表面的薄层，重复上述过程。典 型的粗度值是Rz(高度)=44微米和Sm(频率)=384微米。得到的结果 如下：

实例    未成形的    成形的

C2      87．0       80．9

C3      91．6       87．4

C4      92．9       84．0

上述数据(实例2、3、4)戏剧性地表明本发明的薄层表面图形明显地 在成形过程中保持完好，同时很少丧失脱气性能，而实例C2-C4的现有技术 无规则粗糙表面的脱气性能则明显丧失。

前面的描述是为了说明，而不应认为有所限制。向本领域技术人员提出各 种改进和变换方式是很容易的。因此，前面所述只应认为是示例性的，而本发 明的范围由下述权利要求确定的。

                          发明背景