专利汇可以提供一种制备无机膜中间层的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公布了一种制备无机膜 中间层 的方法,属于化学工程技术领域。其特征是将开发了热涂敷法,将传统的涂敷和干燥分开的两过程同时在瞬间进行,克服了传统涂敷方法制膜的易龟裂,有 缺陷 ,膜层厚的缺点,制备孔径可在50-2nm范围内调控的无机中间层,主要涉及溶胶凝胶的制备、溶胶凝胶的新涂敷方法以及中间层孔径的调控。该方法具有很强的广谱性,通过选择相宜的陶瓷材料,制备对分离层合成化学氛围如 碱 性或酸性的相适应的中间层,而且通过对孔径的调控,可以满足分离层制备的要求。本发明可用于致密或多孔陶瓷, 石英 ,玻璃, 硅 片 或金属材料基底制备三 氧 化二硅,三氧化二锆,三氧化二 钛 ,及其复合氧化物等材料中间层。,下面是一种制备无机膜中间层的方法专利的具体信息内容。
1.一种制备无机膜中间层的方法,其特征在于如下步骤:
(1)溶胶凝胶的制作:以金属醇盐为原料,以0-40克的乙醇为分散剂,盐酸或硝酸为催化剂,水解反应的水和金属醇盐的摩尔比在1-200,将溶解在乙醇中的金属醇盐和催化剂滴加至所定量水,温度在0-50℃下进行水解反应1-3小时得到溶胶;加水和盐酸或硝酸,使溶液的PH值为1-5,得到缩合反应溶液;将缩合反应溶液煮沸进行缩合反应和脱除溶剂乙醇,反应过程中蒸发脱除的乙醇和水通过添加水来补充,维持溶液的初始浓度;反应时间3-24小时,得到以水为溶剂的中间层材料的溶胶凝胶;
(2)无机粒子层的制备:选上述所制得的溶胶凝胶为粘合剂,向该粘合剂加入无机粒子,无机粒子悬浊液重量浓度为1-10wt%,制备得到无机粒子涂敷液;将无机粒子涂敷液涂敷到选定的粗孔基底表面,干燥后在450-560℃下进行煅烧,煅烧时间为10分钟以上;无机粒子涂敷的顺序是从粒径大的至粒径小,每种粒径的粒子根据需要重复涂敷和煅烧手续
2-3次;
(3)将已制备了无机粒子的基底在烘箱预热,温度为50-300℃,将溶胶凝胶涂敷至已预热的粒子层基底,然后在400-600℃间煅烧烧结;涂敷按高浓度的溶胶至低浓度顺序,各浓度的溶胶重复涂敷煅烧2-3次;根据选择最终涂敷溶胶凝胶的金属醇盐前驱液浓度,制备一层孔径在50-2nm的陶瓷中间层;
金属醇盐中的金属为Zr、Ti、Al或Sn;醇为各低级醇;金属醇盐前驱液浓度为
5-0.1wt%;
无机粒子为α-Al2O3、TiO2和沸石分子筛粒子。
2.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:金属醇盐前驱液的浓度为3-0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:水解反应的水和金属醇盐的摩尔比为100-200;乙醇的量为5g。
4.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:水解反应的水和锆的醇盐摩尔比为1-10;乙醇的量为5g。
5.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:缩合反应时间为5-16小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:金属醇盐的浓度为2-3wt%,缩合反应时间为12-24小时,粒径在50nm以上的陶瓷氧化物溶胶凝胶作为粘合剂。
7.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:溶胶凝胶涂敷的温度为90-240℃。
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