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稻壳联产玻璃、白炭黑活性炭的方法

阅读:5发布:2020-10-10

专利汇可以提供稻壳联产玻璃、白炭黑活性炭的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种稻壳联产 水 玻璃、白 炭黑 和 活性炭 的方法,本发明能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品,在一定程度上节省了原料和工艺过程,降低生产成本,还能对原料稻壳进行充分利用, 能源 循环利用,环保安全。本发明工艺流程简便,操作简单,能降低其 金属离子 等杂质的含量,提高白炭黑的纯度和品质,制得的活性炭 比表面积 较大,制备的水玻璃模数可控,适合工业化生产。,下面是稻壳联产玻璃、白炭黑活性炭的方法专利的具体信息内容。

1.稻壳联产玻璃、白炭黑活性炭的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备稻壳灰:将稻壳置于500~780℃、缺条件下恒温燃烧5~6h,得到不完全燃烧的稻壳灰;
(2)稻壳灰预处理:在稻壳灰中添加其重量 8~15 倍的水,并添加稻壳灰重量 0.3~
0.4% 的螯合剂,于35~50℃条件下浸泡 2~4h,离心后水洗至中性,于400~550℃烘干,备用;
(3)制备水玻璃和活性炭:取步骤(2)分离得到的稻壳灰,加入质量浓度为2~8%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温至170~220℃,加压至0.6~0.8MPa,反应2~4h,过滤得到的液体,经浓缩即为水玻璃产品;滤渣经过清洗、干燥、粉碎后,得到活性炭产品;
(4)制备白炭黑:将步骤(3)浓缩前的水玻璃放入反应釜中,通入蒸汽保持温度为60~
80℃,缓慢通入酸溶液,反应2~4h,反应中辅以连续式声波处理;反应结束后升温至 85~90℃,加入柠檬酸钠,加入量为水玻璃重量的0.2~0.3%,搅拌均匀后,静置1~2h;
(5)将步骤(4)反应得到的反应物进行离心过滤,得到滤渣,用水洗至pH6~7,干燥后即可得到白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(2)所述的螯合剂为三乙酸、EDTA-2NA、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(3)所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2~10ml的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥是在100~110℃条件下烘干2~4h。
5.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(3)所述的浓缩条件为温度 60~70℃,转速为 500~1000r/min,真空度为0.01~0.02MPa。
6.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(4)所述的酸溶液是质量浓度为5~10%的硫酸或者浓度为2~4mol/L的盐酸
7.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(4)所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1~1.5。
8.根据权利要求1所述的稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥,控制热进口温度400~450℃,尾气出口温度 
180~220℃,干燥时间90~110min。

说明书全文

稻壳联产玻璃、白炭黑活性炭的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及稻壳加工技术领域,具体是稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法。

背景技术

[0002] 稻壳又名稻子壳,稻谷外面的一层壳。稻壳长5~10mm、2.5~5mm、厚23~30um,其-3色泽呈盗黄色、金黄色、黄褐色及棕红色等。稻壳堆积密度为96—160kg.m ,稻壳被粉碎后,堆积密度可达384~400kg.m-3。稻壳富含纤维素、木质素、,脂肪和蛋白质含量极低。稻壳具有良好的韧性、多孔性、低密以及质地粗糙等,决定了它在工业上的一些特殊用途与应用范围。稻壳中约含40%的粗纤维和20%左右的五聚合物
[0003] 据统计,中国目前的大米年产量已经超过了一亿八千万吨,约占全球年总产量的三分之一,居世界首位。 在稻米加工的过程中会有大量的稻壳产生,每吨稻谷能产生约200kg 的稻壳。 这些稻壳由于其自然堆积密度小,给运输带来了极大的不便。 而另一方面,大部分的稻米加工企业并没有一个合理有效的工艺对稻壳进行利用,于是很多稻壳被当做农业废弃物遭到了丢弃。
[0004] 长期以来,国内外对稻壳的综合利用进行了广泛的研究,获得了许多可供利用的途径。但真正能够形成规模生产的,能大量消耗稻壳的利用途径并不多,或是经济效益不显著增值不大,或是在工艺上、技术、质量、环境污染等方面还存在一些问题。因此,许多地方把稻壳作为废弃物。这不但是对资源的极大浪费,在经济上造成巨大损失,同时对环境也造成了很大的污染。研究解决稻壳的合理利用,变废为宝,是摆在我们面前的一项意义重大的任务。
[0005] 白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶,也包括粉末状合成硅酸和硅酸等。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂,主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药食品添加剂等领域,应用范围极其广泛。活性炭是由含碳的原料经热解、活化加工制备而成,具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团,特异性吸附较强。
[0006] 传统的活性炭制备方法多以木材、木炭等为原料,木材过度的砍伐会带来了生态环境的恶化,为了可持续发展,制备活性炭的木材等原料受到了很大限制,价格也呈上涨趋势。在我国稻谷总产量约 2 亿吨 ( 占全世界总产量的 1/3,居世界首位 ),大量的稻壳资源并没有得到很好的利用,在很多的地区,稻壳被烧毁,既污染了环境,又浪费了稻壳资源。在此形势下,利用稻壳生产活性炭和白炭黑的新工艺亟待提高与完善。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,该方法能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品,在一定程度上节省了原料和工艺过程,降低生产成本,还能对原料稻壳进行充分利用,能源循环利用,并同时提高白炭黑的纯度和品质,制得的活性炭比表面积较大,制备的水玻璃模数可控。
[0008] 本发明通过以下技术方案实现:稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,包括以下步骤:
(1)制备稻壳灰:将稻壳置于500~780℃、缺氧条件下恒温燃烧5~6h,得到不完全燃烧的稻壳灰;
(2)稻壳灰预处理:在稻壳灰中添加其重量 8~15 倍的水,并添加稻壳灰重量 0.3~
0.4% 的螯合剂,于35~50℃条件下浸泡 2~4h,离心后水洗至中性,于400~550℃烘干,备用;
在稻壳灰预处理工艺中,加入适量的螯合剂,使其可以与稻壳灰中的部分杂质及金属离子发生反应,生成可溶性的大分子络合物,经水洗除去;
(3)制备水玻璃和活性炭:取步骤(2)分离得到的稻壳灰,加入质量浓度为2~8%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温至170~220℃,加压至0.6~0.8MPa,反应2~4h,过滤得到的液体,经浓缩即为水玻璃产品;滤渣经过清洗、干燥、粉碎后,得到活性炭产品;
(4)制备白炭黑:将步骤(3)浓缩前的水玻璃放入反应釜中,通入蒸汽保持温度为60~
80℃,缓慢通入酸溶液,反应2~4h,反应中辅以连续式声波处理,超声波功率为400~ 
700W;反应结束后升温至 85~90℃,加入柠檬酸钠,加入量为水玻璃重量的0.2~0.3%,搅拌均匀后,静置1~2h;
加入柠檬酸钠可以更进一步地螯合金属离子,使制得的白炭黑纯度更高。
[0009] (5)将步骤(4)反应得到的反应物进行离心过滤,得到滤渣,用水洗至pH6~7,干燥后即可得到白炭黑产品。
[0010] 步骤(2)所述的螯合剂为三乙酸、EDTA-2NA、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
[0011] 步骤(3)所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2~10ml的氢氧化钠溶液。
[0012] 步骤(3)所述的干燥是在100~110℃条件下烘干2~4h。
[0013] 步骤(3)所述的浓缩条件为温度 60~70℃,转速为 500~1000r/min,真空度为0.01~0.02MPa。
[0014] 步骤(4)所述酸溶液是质量浓度为5~10%的硫酸或者浓度为2~4mol/L的盐酸
[0015] 步骤(4)所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1~1.5。
[0016] 步骤(5)所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥,控制热进口温度400~450℃,尾气出口温度 180~220℃,干燥时间90~110min。
[0017] 本发明制得的水玻璃模数为2.5~3.5;所制得的活性炭的比表面积为600~800;白炭黑产品的纯度达到98%以上。
[0018] 本发明的有益效果:1、本发明能够实现同一原料同时生产水玻璃、白炭黑和活性炭三种产品,在一定程度上节省了原料和工艺过程,降低生产成本,还能对原料稻壳进行充分利用,能源循环利用,环保安全。
[0019] 2、在稻壳灰预处理工艺中,加入适量的螯合剂,使其可以与稻壳灰中的部分杂质及金属离子发生反应,生成可溶性的大分子络合物,经水洗除去,降低溶液中金属离子杂质的浓度,大大提高了水玻璃和白炭黑的品质。
[0020] 3、本发明工艺流程简便,操作简单,能降低其金属离子等杂质的含量,提高白炭黑的纯度和品质,制得的活性炭比表面积较大,制备的水玻璃模数可控,适合工业化生产。

具体实施方式

[0021] 为了使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0022] 实施例1稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备稻壳灰:将稻壳置于500℃、缺氧条件下恒温燃烧6h,得到不完全燃烧的稻壳灰;
(2)稻壳灰预处理:在稻壳灰中添加其重量 8倍的水,并添加稻壳灰重量 0.3% 的螯合剂,于35℃条件下浸泡4h,离心后水洗至中性,于400℃烘干,备用;
所述的螯合剂为氨三乙酸。
[0023] (3)制备水玻璃和活性炭:取步骤(2)分离得到的稻壳灰,加入质量浓度为2%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温至220℃,加压至0.6MPa,反应2h,过滤得到的液体,经浓缩即为水玻璃产品;滤渣经过清洗、干燥、粉碎后,得到活性炭产品;所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入10ml的氢氧化钠溶液。
[0024] 所述的干燥是在105℃条件下烘干3h。
[0025] 所述的浓缩条件为温度 65℃,转速为800r/min,真空度为0.015MPa。
[0026] (4)制备白炭黑:将步骤(3)浓缩前的水玻璃放入反应釜中,通入蒸汽保持温度为60℃,缓慢通入酸溶液,反应4h,反应中辅以连续式超声波处理,超声波功率为400W;反应结束后升温至 85℃,加入柠檬酸钠,加入量为水玻璃重量的0.2%,搅拌均匀后,静置2h;
所述酸溶液是质量浓度为5%的硫酸。
[0027] 所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1: 1.5。
[0028] (5)将步骤(4)反应得到的反应物进行离心过滤,得到滤渣,用水洗至pH6.5,干燥后即可得到白炭黑产品。
[0029] 所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥,控制热风进口温度400℃,尾气出口温度 180℃,干燥时间110min。
[0030] 实施例2稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备稻壳灰:将稻壳置于650℃、缺氧条件下恒温燃烧5.5h,得到不完全燃烧的稻壳灰;
(2)稻壳灰预处理:在稻壳灰中添加其重量 10 倍的水,并添加稻壳灰重量 0.35% 的螯合剂,于45℃条件下浸泡3h,离心后水洗至中性,于450℃烘干,备用;
所述的螯合剂为EDTA-2NA。
[0031] (3)制备水玻璃和活性炭:取步骤(2)分离得到的稻壳灰,加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温至200℃,加压至0.7MPa,反应3h,过滤得到的液体,经浓缩即为水玻璃产品;滤渣经过清洗、干燥、粉碎后,得到活性炭产品;所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入6ml的氢氧化钠溶液。
[0032] 所述的干燥是在110℃条件下烘干2h。
[0033] 所述的浓缩条件为温度 70℃,转速为 500r/min,真空度为0.02MPa。
[0034] (4)制备白炭黑:将步骤(3)浓缩前的水玻璃放入反应釜中,通入蒸汽保持温度为70℃,缓慢通入酸溶液,反应3h,反应中辅以连续式超声波处理,超声波功率为500W;反应结束后升温至 90℃,加入柠檬酸钠,加入量为水玻璃重量的0.25%,搅拌均匀后,静置1h;
所述酸溶液是质量浓度为10%的硫酸。
[0035] 所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1。
[0036] (5)将步骤(4)反应得到的反应物进行离心过滤,得到滤渣,用水洗至pH6~7,干燥后即可得到白炭黑产品。
[0037] 所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥,控制热风进口温度450℃,尾气出口温度220℃,干燥时间90min。
[0038] 实施例3稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备稻壳灰:将稻壳置于780℃、缺氧条件下恒温燃烧5h,得到不完全燃烧的稻壳灰;
(2)稻壳灰预处理:在稻壳灰中添加其重量15 倍的水,并添加稻壳灰重量0.4% 的螯合剂,于50℃条件下浸泡 2h,离心后水洗至中性,于550℃烘干,备用;
所述的螯合剂为EDTA-2NA和氨基三亚甲基膦酸按照1:1混合。
[0039] (3)制备水玻璃和活性炭:取步骤(2)分离得到的稻壳灰,加入质量浓度为8%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,升温至170℃,加压至0.8MPa,反应4h,过滤得到的液体,经浓缩即为水玻璃产品;滤渣经过清洗、干燥、粉碎后,得到活性炭产品;所述的氢氧化钠溶液的加入量为每克稻壳灰加入2ml的氢氧化钠溶液。
[0040] 所述的干燥是在100℃条件下烘干4h。
[0041] 所述的浓缩条件为温度 60℃,转速为 1000r/min,真空度为0.01MPa。
[0042] (4)制备白炭黑:将步骤(3)浓缩前的水玻璃放入反应釜中,通入蒸汽保持温度为80℃,缓慢通入酸溶液,反应2h,反应中辅以连续式超声波处理,超声波功率为700W;反应结束后升温至 88℃,加入柠檬酸钠,加入量为水玻璃重量的0.3%,搅拌均匀后,静置1.5h;
所述酸溶液为浓度3mol/L的盐酸。
[0043] 所述的酸溶液的加入量与水玻璃的体积比为1:1.3。
[0044] (5)将步骤(4)反应得到的反应物进行离心过滤,得到滤渣,用水洗至pH6~7,干燥后即可得到白炭黑产品。
[0045] 所述的干燥采用旋转闪蒸干燥机干燥,控制热风进口温度420℃,尾气出口温度200℃,干燥时间100min。
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