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一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用

阅读：4发布：2020-10-10

专利汇可以提供一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)反应底料中同时滴加水玻璃溶液与硫酸，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后调节pH值为酸性，得到白炭黑悬浮液；(2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；步骤(1)所述反应底料中含有碳酸盐添加剂。本方法在硫酸沉淀法制备工艺的基础上，不仅优化了制备工艺，还通过选用添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。所述方法在减少造价的同时能够得到性能优异的白炭黑，对于推广沉淀法在工业上的应用具有重要的意义。，下面是一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种大孔径白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)反应底料中同时滴加水玻璃溶液与硫酸，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后调节pH值为酸性，得到白炭黑悬浮液；
(2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；
步骤(1)所述反应底料中含有碳酸盐添加剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应底料为水玻璃与碳酸盐添加剂的混合水溶液；
优选地，以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L；
优选地，所述水玻璃的模数为1.5-3.5；
优选地，步骤(1)所述反应底料中碳酸盐添加剂的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的3-8％；
优选地，所述碳酸盐添加剂为碳酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.5-1.6mol/L；
优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的模数为1.5-3.5；
优选地，步骤(1)所述硫酸的浓度为2-3.5mol/L；
优选地，步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:(3-15)；
优选地，步骤(1)所述硫酸的滴加量为使反应底料、水玻璃溶液以及硫酸的混合液中，水玻璃的浓度维持0.15-0.28mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述沉淀反应的温度为70-85℃，时间为50-120min；
优选地，步骤(1)所述调节pH值为酸性为使用浓度为2-3.5mol/L的硫酸调节pH值为3-
5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述滤饼中SiO2的质量分数为18-25wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浆化的步骤包括：混合滤饼与水，打浆后得到浆化悬浮液；
优选地，所述混合滤饼与水为使混合物中SiO2的质量分数为13-15wt％；
优选地，所述打浆的搅拌速度为50-200rpm，打浆时间为60-120min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥为喷雾干燥所得浆化悬浮液；
优选地，所述喷雾干燥的压力为15-40bar。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)70-85℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为2-3.5mol/L硫酸50-
120min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为2-3.5mol/L的硫酸调节pH值为3-
5，得到白炭黑悬浮液；
(2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为18-25wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为13-15wt％，50-200rpm打浆60-120min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥；
步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的3-8％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L，模数为1.5-
3.5；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.5-1.6mol/L，模数为1.5-3.5；
步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:(3-15)；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L。
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的大孔径白炭黑。
10.一种如权利要求9所述的大孔径白炭黑制备橡胶补强剂的应用。

说明书全文

一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备技术领域，涉及一种白炭黑及其制备方法与应用，尤其涉及一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用。

背景技术

[0002] 白炭黑是白色粉末状X射线无定型硅酸和硅酸盐产品的总称。工业所述的白炭黑为水合二氧化硅(SiO2·nH2O)，因其外观为白色，在橡胶中有类似于炭黑的补强性能而得名。白炭黑质轻、无毒、无味且不溶于水，其中的nH2O以表面羟基形式存在，易吸水而成为聚集体。白炭黑具有粒径小、比表面积大、高分散性、化学稳定性好、耐高温和绝缘性好的优点，因而广泛应用于橡胶、熟料、涂料、油墨、造纸、农医药以及日用化工等诸多领域。

[0003] 白炭黑为多孔性物质，其孔径大小以及孔径结构是影响白炭黑的物理化学性质的重要因素之一；一般而言，白炭黑的孔径越大，越有利于扩大白炭黑的应用领域，例如，大孔白炭黑的消光性能远优于常规孔径的白炭黑。

[0004] 实验室中制备大孔径白炭黑的最常规方法为溶胶-凝胶法。溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯等有机硅源为原料，通过进一步水解可制得孔径很大的产物，但由于正硅酸乙酯等有机硅源成本过高，导致工业上无法大量进行推广。因此，虽然气相法得到的SiO2产品纯度高、分散度好、粒径小且呈球形、表面羟基少，具有优异的补强性能，但由于其工艺复杂、对设备要求高、能耗大而且生产成本高，工艺上生产白炭黑最常规的方法依旧是沉淀法。

[0005] 沉淀法以酸和水玻璃为原料，成本低廉且操作简单，制备得到的白炭黑孔径远小于溶胶-凝胶法制备得到的白炭黑，改良沉淀法以提高制备得到白炭黑的孔径必定为工业制备白炭黑的发展趋势。

[0006] CN 107892305 A公开了一种大孔白炭黑材料的生化制备方法，该制备方法采用水玻璃为前驱体，以生物淀粉为模板剂，以无机酸为催化剂，以水为溶剂，以少量淀粉酶为除模板剂，按一下步骤进行：水玻璃常温与水混合后搅拌均；将生物淀粉在常温下与水混合均匀，并在一定温度下进行糊化处理；混合水玻璃溶液以及生物淀粉溶液，然后加入无机酸催化剂，控制pH值，并加热到一定温度进行水解与老化反应；反应结束后，将所得凝胶通过抽滤水洗去除钠盐；将洗涤后的产物加入含少量生物酶的水溶液，以去除模板剂淀粉，干燥处理得到大孔白炭黑材料。该方法需要添加生物酶水溶液以除去模板剂，酶解条件较为苛刻，且酶解需要耗费大量的时间，不利于大规模生产。

[0007] CN 105060307 A公开了一种高比表面积白炭黑及其生产方法，所述生产方法包括如下步骤：(1)溶解固体硅酸钠，并在溶解液中通入水蒸气，滤出沉淀后得到透明无杂质的浓液体硅酸钠；(2)稀释浓液体硅酸钠，得到稀液体硅酸钠；(3)混合稀液体硅酸钠与硫酸以进行沉淀反应，沉淀反应完成后调节pH值为3.5-6.5，得到稀二氧化硅浆料；(4)过滤、浆化、干燥后得到白炭黑成品。该生产方法通过控制白炭黑的合成条件提高了白炭黑的孔径以及比表面积，但需要控制的参数较多，生产方法复杂。

[0008] 针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种以水玻璃为硅源、硫酸为酸化剂制备大孔径白炭黑的方法。该方法在硫酸沉淀法制备工艺的基础上，不仅优化了制备工艺，还通过选用添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。所述方法在减少造价的同时能够得到性能优异的白炭黑，对于推广沉淀法在工业上的应用具有重要的意义。

发明内容

[0009] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种大孔径白炭黑及其制备方法与应用，所述制备方法在硫酸沉淀法制备工艺的基础上，不仅优化了制备工艺，还通过选用添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。所述方法在减少造价的同时能够得到性能优异的白炭黑，对于推广沉淀法在工业上的应用具有重要的意义。

[0010] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：

[0011] 第一方面，本发明提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0012] (1)反应底料中同时滴加水玻璃溶液与硫酸，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后调节pH值为酸性，得到白炭黑悬浮液；

[0013] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；

[0014] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸盐添加剂。

[0015] 本发明所述制备方法在硫酸沉淀法的基础上通过添加碳酸盐添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。

[0016] 本发明所述“大孔径白炭黑”为最可几孔径为40nm以上的白炭黑。

[0017] 优选地，步骤(1)所述反应底料为水玻璃与碳酸盐添加剂的混合水溶液。

[0018] 优选地，以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L，例如可以是0.15mol/L、0.18mol/L、0.20mol/L、0.21mol/L、0.24mol/L、0.25mol/L、0.27mol/L或0.28mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0019] 优选地，所述水玻璃的模数为1.5-3.5，例如可以是1.5、2、2.5、3或3.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0020] 优选地，步骤(1)所述反应底料中碳酸盐添加剂的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的3-8％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0021] 优选地，所述碳酸盐添加剂为碳酸铵。

[0022] 优选地，以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.5-1.6mol/L；例如可以是0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L或1.6mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0023] 优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的模数为1.5-3.5，例如可以是1.5、2、2.5、3或3.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0024] 优选地，步骤(1)所述硫酸的浓度为2-3.5mol/L，例如可以是2mol/L、2.1mol/L、2.4mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.2mol/L或3.5mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0025] 优选地，步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:(3-15)，例如可以是1:3、1:5、1:6、1:8、1:10、1:12、1:14或1:15，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0026] 优选地，步骤(1)所述硫酸的滴加量为使反应底料、水玻璃溶液以及硫酸的混合液中，水玻璃的浓度维持0.15-0.28mol/L，例如可以是0.15mol/L、0.18mol/L、0.20mol/L、0.21mol/L、0.24mol/L、0.25mol/L、0.27mol/L或0.28mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0027] 本发明所述“浓度维持0.15-0.28mol/L”是指，混合液中水玻璃的浓度与反应底料中水玻璃的浓度一致。例如，当反应底料中水玻璃的初始浓度为0.15mol/L，水玻璃溶液与硫酸的滴加过程中，通过控制硫酸的滴加量，使混合液中水玻璃的浓度维持0.15mol/L不变；当反应底料中水玻璃的初始浓度为0.28mol/L，水玻璃溶液与硫酸的滴加过程中，通过控制硫酸的滴加量，使混合液中水玻璃的浓度维持0.28mol/L不变。

[0028] 优选地，步骤(1)所述沉淀反应的温度为70-85℃，例如可以是70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、81℃或85℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；时间为50-120min，例如可以是50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0029] 本发明所述沉淀反应的温度为70-85℃是指，同时滴加水玻璃溶液与硫酸之前使反应底料的温度升高至70-85℃，并且在滴加进行沉淀反映过程中保持温度不变。

[0030] 优选地，步骤(1)所述调节pH值为酸性为使用浓度为2-3.5mol/L的硫酸调节pH值为3-5；所述硫酸的浓度为2-3.5mol/L，例如可以是2mol/L、2.1mol/L、2.4mol/L、2.5mol/L、2.7mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.2mol/L或3.5mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；调节后pH值为3-5，例如可以是3、3.5、4、4.5或5。

[0031] 优选地，步骤(2)所述滤饼中SiO2的质量分数为18-25wt％，例如可以是18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％或25wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0032] 优选地，步骤(2)所述浆化的步骤包括：混合滤饼与水，打浆后得到浆化悬浮液。

[0033] 优选地，所述混合滤饼与水为使混合物中SiO2的质量分数为13-15wt％，例如可以是13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％或15wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0034] 优选地，所述打浆的搅拌速度为50-200rpm，例如可以是50rpm、80rpm、100rpm、120rpm、150rpm、180rpm或200rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；打浆时间为60-120min，例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0035] 优选地，步骤(2)所述干燥为喷雾干燥所得浆化悬浮液。

[0036] 优选地，所述喷雾干燥的压力为15-40bar，例如可以是15bar、20bar、25bar、30bar、35bar或40bar，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

[0037] 本发明所述喷雾干燥为使用压力式喷雾器进行喷雾干燥，喷雾干燥的压力即为压力式喷雾器的进料压力。

[0038] 作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：

[0039] (1)70-85℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为2-3.5mol/L硫酸50-120min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为2-3.5mol/L的硫酸调节pH值为
3-5，得到白炭黑悬浮液；

[0040] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为18-25wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为13-15wt％，50-200rpm打浆60-120min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥；

[0041] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的3-8％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L，模数为1.5-3.5；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.5-1.6mol/L，模数为1.5-
3.5；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:(3-15)；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.15-0.28mol/L。

[0042] 第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述制备方法制备得到的大孔径白炭黑。

[0043] 优选地，所述大孔径白炭黑的最可几孔径为40nm以上，BET比表面积为100m2/g以上，CTAB比表面积为113m2/g以上，分散度为9以上。

[0044] 第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述的大孔径白炭黑制备橡胶补强剂的应用。

[0045] 本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

[0046] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0047] 本方法在硫酸沉淀法制备工艺的基础上，不仅优化了制备工艺，还通过选用添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。所述方法在减少造价的同时能够得到性能优异的白炭黑，对于推广沉淀法在工业上的应用具有重要的意义。

具体实施方式

[0048] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

[0049] 实施例1

[0050] 本实施例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0051] (1)78℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为2.7mol/L硫酸80min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为2.7mol/L的硫酸调节pH值为4，得到白炭黑悬浮液；

[0052] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为21wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为14wt％，120rpm打浆90min，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的压力为27bar；

[0053] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的5％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.21mol/L，模数为2.5；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为1mol/L，模数为2.5；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:9；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.21mol/L。

[0054] 实施例2

[0055] 本实施例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0056] (1)74℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为2.4mol/L硫酸60min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为3mol/L的硫酸调节pH值为3.5，得到白炭黑悬浮液；

[0057] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为20wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为13.5wt％，80rpm打浆105min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的压力为21bar；

[0058] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的4％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.18mol/L，模数为3；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.8mol/L，模数为3；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:6；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.18mol/L。

[0059] 实施例3

[0060] 本实施例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0061] (1)81℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为3mol/L硫酸100min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为2.4mol/L的硫酸调节pH值为4.5，得到白炭黑悬浮液；

[0062] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为23wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为14.5wt％，150rpm打浆75min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的压力为35bar；

[0063] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的6％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.25mol/L，模数为2；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为1.2mol/L，模数为2；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:12；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.25mol/L。

[0064] 实施例4

[0065] 本实施例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0066] (1)70℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为2mol/L硫酸50min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为2mol/L的硫酸调节pH值为5，得到白炭黑悬浮液；

[0067] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为25wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为15wt％，200rpm打浆60min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的压力为15bar；

[0068] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的3％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.28mol/L，模数为1.5；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为0.5mol/L，模数为1.5；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:15；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度为0.28mol/L。

[0069] 实施例5

[0070] 本实施例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0071] (1)85℃条件下，在反应底料中同时滴加水玻璃溶液与浓度为3.5mol/L硫酸120min，使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，然后使用浓度为3.5mol/L的硫酸调节pH值为3，得到白炭黑悬浮液；

[0072] (2)压滤步骤(1)所得白炭黑悬浮液，得到SiO2质量分数为18wt％的滤饼，对所得滤饼依次进行洗涤、浆化与干燥，得到所述大孔径白炭黑；所述浆化为：混合滤饼与水使SiO2的质量分数为13wt％，50rpm打浆120min后，得到浆化悬浮液；所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥的压力为40bar；

[0073] 步骤(1)所述反应底料中含有碳酸铵，碳酸铵的添加量为所得大孔径白炭黑理论质量的8％；以Na2O计，步骤(1)所述反应底料中水玻璃的浓度为0.15mol/L，模数为3.5；以Na2O计，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的浓度为1.6mol/L，模数为3.5；步骤(1)所述反应底料中水玻璃与水玻璃溶液中水玻璃的重量比为1:3；步骤(1)所述滴加过程中，反应底料、水玻璃溶液与硫酸的混合液中水玻璃的浓度,0.15mol/L。

[0074] 对比例1

[0075] 本对比例提供了一种大孔径白炭黑的制备方法，除步骤(1)所述反应底料中未添加碳酸铵外，其余均与实施例1相同。

[0076] 对实施例1-5以及对比例1制备得到的白炭黑的比表面积(BET)、外比表面积(CTAB)、最可几孔径以及分散度进行测试。

[0077] 其中，比表面积按照HG/T 3073-1991《沉淀水合二氧化硅表面的测定氮吸附方法》进行测定；外比表面积按照GB/T 23656-2016《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅比表面积的测定CTAB法》进行测定；分散度采用GB/T 6030-2006《橡胶中炭黑和炭黑二氧化硅分散的评估快速比较法》进行测定；最可几孔径采用压汞仪进行测定。

[0078] 所得结果如表1所示。

[0079] 表1

[0080]

[0081] 由表1可知，本发明制备得到的大孔径白炭黑的最可几孔径为40nm以上，且分散度为9以上。由对比例1可知，当不添加碳酸盐添加剂时，最可几孔径由46.3nm降低至34.1nm，分散度由9.7降低至8.5。

[0082] 综上所述，本发明在硫酸沉淀法制备工艺的基础上，不仅优化了制备工艺，还通过选用添加剂改变了二氧化硅粒子的形成和凝聚过程，得到了孔径更大、分散性更好的大孔径白炭黑产品。所述方法在减少造价的同时能够得到性能优异的白炭黑，对于推广沉淀法在工业上的应用具有重要的意义。

[0083] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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