一种聚异戊二烯复合橡胶及其制备方法
专利汇可以提供一种聚异戊二烯复合橡胶及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种聚异戊二烯复合 橡胶 及其制备方法。该复合橡胶由 质量 分数为30-80％的反式-1，4-结构含量90％以上的反式-1，4-聚异戊二烯和质量分数为20-70％的3，4-结构含量为40-65％的3，4-聚异戊二烯组成。其制备方法有两种：其一是采用复合催化体系，即具有反式-1，4-结构定向特征的催化剂(如TiX4/MgCl2负载型催化剂)和具有3，4-结构定向特征的催化剂(Ti(OR)4-xClx)组成的复合催化剂催化异戊二烯聚合，得到反式-1，4-聚异戊二烯和3，4-聚异戊二烯的复合橡胶；其二是采用分段聚合方法，即先向异戊二烯 单体 中加入具有反式-1，4-结构定向特征的催化剂(TiX4/MgCl2负载型催化剂)聚合得到反式-1，4-聚异戊二烯，待达到一定转化率后，再加入具有3，4-结构定向特征的催化剂Ti(OR)4-xClx体系或Mo体系或Co体系或Fe体系中任一种或多种催化剂，继续催化异戊二烯聚合得到3，4-聚异戊二烯，最终得到含反式-1，4-聚异戊二烯和3，4-聚异戊二烯的复合橡胶。，下面是一种聚异戊二烯复合橡胶及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种聚异戊二烯复合橡胶，其特征是，该复合橡胶由质量分数为30-80％的反式-1，
4-结构含量大于90％的反式-1，4-聚异戊二烯和质量分数为20-70％的3，4-结构含量为
40-65％的3，4-聚异戊二烯组成。
2.权利要求1所述的复合橡胶的制备方法之一，可以按以下步骤合成，其特征是：向聚合装置加入定量异戊二烯、有机铝，然后同时加入具有反式-1，4-结构定向特征的催化剂(如TiX4/MgCl2负载型催化剂)，和具有3，4-结构定向特征的催化剂(如Ti(OR)4-xClx)，在烃类有机溶剂存在下进行溶液聚合或无溶剂下进行本体聚合，反式-1，4-结构定向催化剂中Ti元素与3，4-结构定向催化剂中Ti元素的摩尔比为1～0.02∶1，聚合反应温度为-15℃～80℃，氢气分压为0～1MPa，烷基铝或烷基卤化铝中的Al元素与催化剂中Ti元素的摩尔比为10～200∶1，聚合时间为1～72小时，然后加入酸化乙醇终止反应，脱除溶剂和未反应单体，干燥得到权利要求1所述的由反式-1，4-聚异戊二烯和3，4-聚异戊二烯组成的聚异戊二烯复合橡胶。
3.权利要求1所述的复合橡胶的制备方法之二，可以按以下步骤合成，其特征是：向聚合装置中加入定量异戊二烯、有机铝和TiX4/MgCl2负载型催化剂，在烃类有机溶剂存在下进行溶液聚合或无溶剂下进行本体聚合，聚合反应温度为-15℃～80℃，氢气分压为0～
1MPa，烷基铝或烷基卤化铝中的Al元素与TiX4/MgCl2负载型催化剂中Ti元素的摩尔比为
10～200∶1，均聚时间为1～72小时，得到高反式1，4-结构的异戊二烯均聚物；当上述反应体系的均聚时间达到1～72小时中的任意一时间点或单体转化率超过一定量后，向聚合装置中加入具有3，4-结构定向特征的第二种催化剂，如铁系催化剂或钼系催化剂或钴系催化剂或钛系催化剂中的一种或多种，反式-1，4-结构定向催化剂中Ti元素与3，4-结构定向催化剂中金属元素的摩尔比为1～0.02∶1，维持氢气分压为0～1MPa，聚合温度为-15℃～80℃，聚合时间为0.1～30小时；然后加入酸化乙醇终止反应，脱除溶剂和未反应单体，干燥得到权利要求1所述的由反式-1，4-聚异戊二烯和3，4-聚异戊二烯组成的聚异戊二烯复合橡胶。
4.根据权利要求2和3所述的方法，其特征是：所述的有机铝化合物是三乙基铝、三异丁基铝、二乙基一氯化铝、二异丁基一氯化铝或聚亚胺基铝烷中的一种。
5.根据权利要求2和3所述的方法，其特征是：所述的TiX4/MgCl2负载型催化剂是以二氯化镁为载体的含有钛化合物的球形或非球形催化剂，其中X可以是Cl、Br或I，Ti元素占催化剂总质量的1％～5％。
6.权利要求2所述的3，4-结构定向催化剂Ti(OR)4-xClx中的R为烷基，其碳原子的个数为4，5或6，x为0-3。
7.一种由权利要求3所述的方法，其特征是：所述的铁系催化剂为三乙酰基丙酮铁、异辛酸铁等有机铁化合物以及偶氮二异丁腈、邻菲咯啉、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二异辛酯等其中的一种作为配体，其中有机铁化合物中的铁元素与配体的摩尔比为1∶0.5～4；所述的钼系催化剂为四氯化钼、五氯化钼、二溴二氧化钼等以及间甲酚作为配体，间甲酚与钼元素的摩尔比为20～60∶1；所述的钴系催化剂为环烷酸钴、辛酸钴、乙酰丙酮钴以及二硫化碳、反丁烯二酸二乙酯、异硫氰酸苯酯等其中的一种作为配体，其配体与钴元素的摩尔比为
2～40∶1；所述的钛系催化剂为钛酸丁酯、钛酸戊酯、钛酸己酯等。
8.一种由权利要求1～3合成的聚异戊二烯复合橡胶，既具有抗湿滑性好，又具有生热低的特点，特别适用于高速轮胎的胎面胶料。
一种聚异戊二烯复合橡胶及其制备方法
技术领域
背景技术
2.5％左右。
4-PIp)橡胶，是近年来倍受国内外橡胶行业和研究机构关注的又一新胶种。研究发现(JP
82 23613；Kautu Gummi Kunstst，1982，35(12)：1032-1038)，3，4-PIp具有非常好的抗湿滑性能，甚至优于SBR，而其生热比SBR低，但其力学性能较差，不能单独用于轮胎，只能复合使用.3，4-PIp尚未见商业生产报道，3，4-PIp的合成催化体系主要分为两大类：以钛酸酯-烷基铝体系或铁系催化剂为代表的配位聚合催化剂和以烷基锂为引发剂的阴离子聚合催化剂(US 5082906，1992；US 3 536690，1970；US 4 894 425，1990；US 5 336 739，
1994)。其中阴离子聚合研究的文献颇多，其最大特点是3，4结构可调易控；配位聚合的钛酸酯-烷基铝体系，合成的PIp一般都是高3，4-结构含量的，但3，4-结构含量无法调控，并且催化活性很低；最重要的是这两大类催化体系都无法得到既含有3，4-结构又含有反式-1，4结构的聚异戊二烯橡胶，并且很难进行原位聚合。
发明内容
3，4-结构定向催化剂的加入时间等来调节复合橡胶中反式-1，4-聚异戊二烯和3，4-聚异戊二烯复合橡胶中各个结构的含量，从而得到结构和性能可调的复合橡胶。
具体实施方式
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