用于高温应用的聚酰亚胺树脂
专利汇可以提供用于高温应用的聚酰亚胺树脂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且发现包含芳族聚酰亚胺、 石墨 和针状二 氧 化 钛 的聚酰亚胺 树脂 组合物表现出高热氧化 稳定性 。此类组合物尤其有用于暴露于高温的模塑制品，如用于航空航天、运输、以及材料处理应用中的衬套、 轴承 和密封环。，下面是用于高温应用的聚酰亚胺树脂专利的具体信息内容。
1.填充型聚酰亚胺树脂组合物，包含下列成分的混合物：
(a) 含量介于30和90重量份之间的芳族聚酰亚胺，其是通过使芳族二胺化合物单体或其衍生物与芳族四羧酸化合物单体或其衍生物反应来合成的；
(b) 含量介于0.5和12重量份之间的针状二氧化钛颗粒，其中平均粒径介于10和500nm之间，并且平均颗粒长度介于1和100µm之间，前提条件是所述颗粒的长径比为至少3；和(c) 含量介于10和60重量份之间的石墨；
其中所有重量份合计共100重量份。
2.根据权利要求1所述的填充型聚酰亚胺树脂组合物，其中组分(a)的含量介于40和54重量份之间；组分(b)的含量介于0.5和10重量份之间；并且组分(c)的含量介于46和60重量份之间。
3.填充型聚酰亚胺树脂组合物，包含下列成分的混合物：
(a) 含量介于35和90重量份之间的芳族聚酰亚胺，其是通过使芳族二胺化合物单体或其衍生物与芳族四羧酸化合物单体或其衍生物反应来合成的；
(b) 含量介于0.5和4.8重量份之间的针状二氧化钛颗粒，其中平均粒径介于10和
500nm之间，并且平均颗粒长度介于1和100µm之间，前提条件是所述颗粒的长径比为至少3；
和
(c) 含量介于0和60重量份之间的石墨；
其中所有重量份合计共100重量份。
4.三维制品，包含填充型聚酰亚胺树脂组合物，所述填充型聚酰亚胺树脂组合物包含下列成分的混合物：
(a) 含量介于30和90重量份之间的芳族聚酰亚胺，其是通过使芳族二胺化合物单体或其衍生物与芳族四羧酸化合物单体或其衍生物反应来合成的；
(b) 含量介于0.5和10重量份之间的针状二氧化钛颗粒，其中平均粒径介于10和500nm之间，并且平均颗粒长度介于1和100µm之间，前提条件是所述颗粒的长径比为至少3；和(c) 含量介于0和60重量份之间的石墨；
其中所有重量份合计共100重量份。
5.根据权利要求4所述的制品，其中所述聚酰亚胺由(a)芳族四羧酸化合物或其衍生物和(b)二胺化合物制得，其中所述芳族四羧酸化合物由式(II)表示：
II
1 3
其中R为四价芳基，并且各R独立地为氢或C1~C10烷基、或它们的混合；所述二胺化合物由结构H2N-R2-NH2表示，其中R2为包含至多16个碳原子并且在芳环中任选包含一个或多个杂原子的二价芳基，所述杂原子选自-N-、-O-和–S-。
6.根据权利要求5所述的制品，其中所述聚酰亚胺包含以下重复单元：
其中R2选自：
对亚苯基
、
间亚苯基
、
以及它们的混合。
7.根据权利要求6所述的制品，其中大于60至85mol%的R2基团包含对亚苯基，并且15至小于40mol%的R2基团包含间亚苯基。
8.根据权利要求4所述的制品，还包含一种或多种添加剂作为组分(d)，以(a)+(b)+(c)+(d)组合物的总重量计，所述添加剂的含量在5至70重量%的范围内。
9.根据权利要求4所述的制品，所述制品为棒、管、板、环、盘、或条的形式。
10.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括衬套、轴承、垫圈、密封环、垫磨片、防磨条、齿条、衬垫、滑块或阀门组件。
11.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括用于汽车的车辆组件，其中所述车辆组件选自：内燃机；尾气再循环系统；用于燃料系统的衬套、密封环、板簧和阀座；泵；真空泵叶片；传动系组件；非航空器用喷气发动机；发动机皮带张紧轮；点火分电器中的磨块；用于动力传动系统的排放组件、可变气门系统和进气组件；制动系统组件；门铰链衬套；轮盘螺母；
空调系统；悬架系统；活塞环；和减震器。
12.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括用于汽车的车辆组件，其中所述车辆组件是传动系统的零件并且选自：手动和双离合器变速器中的密封环、止推垫圈和拨叉垫块；
及分动器。
13.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括用于汽车的车辆组件，其中所述车辆组件选自：离合器系统；传动组件中的止推垫圈、阀座和无级变速器中的密封环；变速驱动桥组件；用于涡轮增压器的滚珠轴承保持架和排气阀衬套；转矩变换器；重型越野车传动装置和液压式马达的密封环和止推垫圈；全地形车辆和雪地机动车中无级变速器的衬套、按钮和滚轴；雪地机动车齿轮箱的链条张紧器；制动系统的垫磨片；防抱死制动系统的阀门组件；变速杆滚轴；和转向系统。
14.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括用于汽车的车辆组件，其中所述车辆组件选自：进气系统和排气系统。
15.根据权利要求11-14任一项所述的制品，其中所述汽车为游艺车、越野车、军用车、商用车、农业和施工车、或货车。
16.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括航空航天应用零件，所述零件选自：飞机发动机零件、涡轮增压器、遮板、用于驱动发电机的飞机花键联轴器、液压泵、舱门机构、火箭和卫星组件、衬套、轴承、垫圈、密封环、衬垫、垫磨片、花键、防磨条、缓冲器和滑块。
17.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括航空航天应用零件，所述零件选自：变距定子叶片衬套。
18.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括用于飞机子系统的航空航天应用零件，所述零件选自：推力反向器、机舱、襟翼系统和阀门，及飞机用紧固件。
19.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括航空航天应用零件，所述零件选自：飞机发动机的管夹。
20.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括航空航天应用零件，所述零件选自：联动控制组件。
21.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括材料处理设备或材料加工设备的零件，所述零件选自：注塑机；传送装置、压带机和拉幅机框；膜、密封件、垫圈、轴承、衬套、衬垫、垫磨片、滑块和按销；热玻璃操作夹具和垫片；绝缘体；阀门、阀座、卷轴；气体压缩机、活塞环、提升阀、阀板；水轮机；计量装置；电动马达的止推螺塞；真空歧管零件、以及外壳压带和栓塞；钢和铝轧制工业中的芯轴衬里；油气勘探和精炼设备；以及纺织机械。
22.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括材料处理设备或材料加工设备的零件，所述零件选自：密封环。
23.根据权利要求4所述的制品，所述制品包括材料处理设备或材料加工设备的零件，所述零件选自：用于塑料注塑成型和挤出设备的绝缘体、密封件、衬套和轴承；铝铸轧机中的密封件、迷宫式密封；电动马达的衬套、垫圈；用于手持设备马达和风扇的小型马达衬套和轴承；切割器绝缘体；形成饮料罐形状的制罐机中的衬套；钢和铝轧制工业中的衬套；以及编织机的衬套、针织机的球座、和织物整理机的防磨条。
用于高温应用的聚酰亚胺树脂
技术领域
背景技术
发动机零件当前所需的适宜的高度热氧化稳定性，同时保持聚酰亚胺材料的其它有利属
性。
发明内容
和(c)量为约0重量份至约60重量份的石墨；其中所有重量份合并起来共计100重量份。
二氧化钛颗粒，其中平均粒径介于约10和约500nm之间，并且平均颗粒长度介于约1和约100μm之间，前提条件是颗粒长径比为至少3；和(c)量介于约10和约60重量份之间的石墨；其中所有重量份合并起来共计100重量份。
60重量份之间。
二氧化钛颗粒，其中平均粒径介于约10和约500nm之间，并且平均颗粒长度介于约1和约100μm之间，前提条件是颗粒长径比为至少3；和(c)量介于约0和约60重量份之间的石墨；其中所有重量份合并起来共计100重量份。
粒，其中平均粒径介于约10和约500nm之间，并且平均颗粒长度介于约1和约100μm之间，前提条件是颗粒长径比为至少3；和(c)量介于约0和约60重量份之间的石墨；其中所有重量份合并起来共计100重量份。还公开了其它制品。
具体实施方式
和(c)量为约0重量份至约60重量份的石墨；其中重量份(a)、(b)和(c)合并起来共计100重
量份。
胺基团。如本文所用的芳族聚酰亚胺包括有机聚合物，其中其聚合物链的约60至约
100mol％，优选约70mol％或更多，并且更优选约80mol％或更多的重复单元具有如由下式
(I)表示的结构：
构(如直链而不是支链或环状)，从而在所述连接基位置处较易使聚合物链能够弯曲或扭曲
的部分。柔性连接基的例子无限制地包括：-O-、-N(H)-C(O)-、-S-、-SO2-、-C(O)-、-C(O)-O-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-(CH2)-和-NH(CH3)-。
酸自身或相应的二酸酐、或四羧酸衍生物如二酯二酸或二酯二酰氯。根据原料的选择，芳族二胺化合物与芳族四羧酸化合物的反应生成相应的聚酰胺酸(“PAA”)、酰胺酯、酰胺酸酯、或其它反应产物。芳族二胺通常优先于四羧酸与二酸酐反应，并且在此反应中，除了溶剂以外很多情况下还使用催化剂。含氮碱、苯酚或两性材料可用作此类催化剂。
如吡啶、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或它们的混合物。基于所述单体和溶剂的合并重量计，溶剂中的所有单体的量可在约5至约40重量％的范围内，在约6至约35
重量％的范围内，或在约8至约30重量％的范围内。反应的温度一般不高于约100℃，并且可在约10℃至80℃的范围内。聚合反应的时间一般在约0.2至60小时的范围内。
85mol％的对苯二胺和15至小于40mol％的间苯二胺。此类聚酰亚胺描述于美国专利5,886,
129(其以引用方式全文并入本文作为其一部分以用于所有目的)，并且此类聚酰亚胺的重
复单元还可由下式(III)中一般所示的结构表示：
30mol％间苯二胺制得。
零件，非常类似于粉末金属形成零件(如U.S.4,360,626中所述，所述文献以引用方式并入
本文作为其一部分以用于所有目的)。
围的端点而形成的范围(包括范围端点)内的平均粒径，即：10nm、30nm、50nm、70nm、90nm、
110nm、130nm、150nm、200nm、250nm、300nm、400nm和500nm。适用于本文的针状二氧化钛颗粒具有通过取以下列表中任何两个数值作为长度范围端点而形成的范围(包括范围端点)内
的平均颗粒长度，即：1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm和100μm。适用于本文的针状二氧化钛颗粒具有通过取以下列表中任何两个数值作为长径比范围
端点而形成的范围(包括范围端点)内的长径比(即长度除以直径)，即：3、5、7.5、10、12.5、
15、17.5、20、25、30、35、40、50、75、100和150。针状二氧化钛颗粒可具有另一种氧化物例如Al2O3的表面涂层。
Kaisha Ltd.(ISK)(Osaka，Japan)商购获得。
的范围内。在另一个实施例中，如本文所用的石墨包含小于约0.15重量％的反应性杂质，如选自以下的那些：硫化铁、硫化钡、硫化钙、硫化铜、氧化钡、氧化钙和氧化铜。
理。在例如高温或回流温度下，用硫酸、硝酸或盐酸处理不纯的石墨，可用于将杂质降低至所期望的含量。
淀出来，从而混入所述组合物中。
一种或两种的最大值和最小值的任何此类组合来表示，即：
低；
中，在不存在石墨(不包括)的情况下配制组合物，并且组分(a)聚酰亚胺和组分(b)针状
TiO2的重量份总计将为100重量份。
合在一起的总重量基于所述4-组分[(a)+(b)+(c)+(d)]组合物中所有四种组分合在一起的
总重量计在约30至约95重量％的范围内。
如美国专利4,360,626)。适宜的条件可包括例如在环境温度下约50,000至100,000psi(345
至690MPa)范围内的压力。由本文组合物模塑的制品的物理性质可通过烧结进一步改善，所述烧结可通常在约300℃至约450℃范围内的温度下进行。
些实例中的材料、组分、反应物、成分、制剂或规格不适用于实施本发明，或不表示没有描述于这些实例中的主题被排除在所附权利要求及其等同物的范畴之外。通过比较由此获得的
结果与由某些测试获得的结果，可更好地理解实例的显著性，所述测试经设计用作对照实
验(比较实例A～C)，并且由于其中的组合物不包含针状二氧化钛而为该比较提供基准。
成的聚酰胺酸溶液(500mL)亚胺化，以生成包含4重量％针状TiO2的聚酰亚胺树脂。将所述
树脂分离、洗涤并干燥。在干燥后，使用Wiley磨将所述树脂研磨通过20目筛网以形成粉末。
之外。所得树脂的TOS给出表1中，并且是对相同树脂批料两次测量的平均。
成的每一个较窄范围，以在相同程度的所述范围内形成更大数值群的子群，如同每一个那
些较窄范围有明确表示一样。当本文中的数值范围被描述为大于指定值时，所述范围仍然
是有限的，并且被如本文所述的本发明上下文中切实可行的值限定其上限。当本文中的数
值范围被描述为小于指定值时，所述范围仍然被非零值限定其下限。
操作原理或实施例显著特性的实施例特征或要素不存在于本文中。本发明主题的另一个可
供选择的实施例可被论述或描述为基本上由一些特征或要素组成，在所述实施例或其非本
质变型中，仅存在所具体论述或描述的特征或要素。
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