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一种 阴极 电泳涂料及其制备方法和阴极电泳 涂装方法

阅读：474发布：2023-02-25

专利汇可以提供一种阴极电泳涂料及其制备方法和阴极电泳涂装方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种阴极电泳涂料的制备方法，将环氧树脂、扩链剂、增韧剂、有机仲胺化合物和封闭型多异氰酸酯固化交联剂混合反应得到环氧阳离子树脂，再向得到的环氧阳离子树脂中加入有机酸中和，所述环氧树脂的数均分子量为360-500。本发明具有高度的储存稳定性和使用稳定性，同时具有优良的泳透力和漆膜性能。，下面是一种阴极电泳涂料及其制备方法和阴极电泳涂装方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，将环氧树脂、扩链剂、增韧剂、有机仲胺化合物和封闭型多异氰酸酯固化交联剂混合反应得到环氧阳离子树脂，再向得到的环氧阳离子树脂中加入有机酸中和，所述环氧树脂的数均分子量为360-500。
2.根据权利要求1所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，制备环氧阳离子树脂的方法为：
1)将环氧树脂、扩链剂、增韧剂和封闭型多异氰酸酯固化交联剂溶于溶剂中形成混合物；
2)在氮气保护下，将有机仲胺化合物加到已升温至40-50℃的上述混合物中，并搅拌该混合物，混合均匀后将温度调节至120-125℃，并在此温度保持3-5小时即可得到环氧阳离子树脂。
3.根据权利要求1所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：加入有机酸进行中和步骤为：在温度为60-65℃之间，将有机酸加入到环氧阳离子树脂，搅拌至树脂完全分散即得到阴极电泳涂料。
4.根据权利要求1所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：以环氧树脂、扩链剂、增韧剂、有机仲胺化合物和封闭型多异氰酸酯固化交联剂的固态成分总重量为基准，所述环氧树脂的含量为10-40wt％，所述扩链剂的含量为5-15wt％，所述增韧剂的含量为
5-30wt％，所述有机仲胺化合物的含量为5-15wt％，所述封闭型多异氰酸酯固化交联剂的含量为30-50wt％。
5.根据权利要求4所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述封闭型多异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
S1、将反应原料一元醇、二元醇、三元醇和溶剂混合得到组份Ⅰ，其中，以一元醇、二元醇、三元醇总重量为基准，所述一元醇的含量为30-50wt％，所述二元醇的含量为
40-60wt％，所述三元醇的含量为5-10wt％；
S2、将多异氰酸酯或其聚合物、预聚物中的至少一种和溶剂混合得到组份Ⅱ；
S3、在惰性气氛下，将组份Ⅰ的温度升到50℃-60℃后将组份Ⅱ在2-3h内滴加到组份Ⅰ中得到混合物，在滴加的过程中同时升温至100-120℃；
S4、将混合物在100-120℃保温至其充分反应，即得到封闭型多异氰酸酯；
其中，以组份Ⅰ中的醇和组份Ⅱ中的多异氰酸酯的总重量为基准，所述醇的含量为
20-40wt％，所述异氰酸酯的含量为60-80wt％。
6.根据权利要求5所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述一元醇为甲醇和乙醇，所述二元醇为丙二醇，所述三元醇为三羟甲基丙烷；以甲醇、乙醇的总重量为基准，所述甲醇的含量为40-50wt％，所述乙醇的含量为50-60wt％。
7.根据权利要求1所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述有机仲胺化合物为二乙醇胺和酮亚胺改性聚酰胺树脂的混合物，且有机仲胺化合物的重量为环氧树脂重量的30-50％。
8.根据权利要求7所述的阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：在所述有机仲胺化合物中，以二乙醇胺和酮亚胺改性聚酰胺树脂的总重量为基准，所述二乙醇胺的含量为
50-70wt％，所述酮亚胺改性聚酰胺树脂的含量为30-50wt％。
9.一种阴极电泳涂料，其特征在于：采用由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的。
10.一种阴极电泳涂装方法，将电泳涂装的工件放置在阴极电泳涂料中作为阴极，在电泳温度为20-30℃，电泳电压为80-150V的条件下电泳3-5min，然后在160-180℃下烘烤固化10-20min即可制得电泳涂膜，其特征在于：所述阴极电泳涂料为权利要求9所述的阴极电泳涂料。

说明书全文

一种阴极 电泳涂料及其制备方法和阴极电泳 涂装方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电泳涂料及的制备方法和阴极电泳涂装方法，尤其涉及一种阴极电泳涂料及其制备方法和阴极电泳涂装方法。

背景技术

[0002] 电泳涂料及涂装方法在20世纪60年代后获得工业应用已有40多年的历史。经过40年的发展，电泳涂料与涂装技术不断完善。到目前为止，阴极电泳涂料已成为汽车车身、车轮和车架等涂装用底漆的最主要的涂料品种。

[0003] 中国专利CN101100567公开了一种底面合一型阴极电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：

[0004] 第一步有低分子量的环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，其环氧树脂和双酚A摩尔比为1-2.5∶1，反应温度为100-120℃，反应时间为4-6小时，制备的树脂数均分子量为1000-2000；第二步是用二乙醇胺、酮亚胺与上述第一步制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、酮亚胺的摩尔比为1∶3-3.5∶1-0.5，反应温度为80-90℃，反应时间为4-6小时；第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与上述第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50-80℃，反应时间为
2-4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧树脂摩尔比为1∶0.2-0.6，反应温度为60-90℃，反应时间为2-4小时；然后将反应釜加热烘干，通入氮气，投入异氰酸酯单体及溶剂，开动搅拌，升温至50-70℃，保温10-30分钟，使单体溶解，在2-4小时内滴加封闭溶剂，在升温至60-90℃，保温3-4小时，用红外光谱测定异氰酸酯基峰完全消失，介入溶剂或酸中和，降温，出料备用，从而制得交联剂，异氰酸酯单体与封闭溶剂摩尔比为1∶1-1.02，交联剂的固体含量为60-90％；最后将制备的阳离子丙烯酸酯树脂、改性环氧树脂、交联剂制备成乳液和色浆。但是，该方法得到的阴极电泳涂料储存稳定性和热稳定性差，在储存过程中容易出现相分离而造成树脂和色浆沉淀，而且槽液温度一般都控制在30℃以下，超过30℃电泳漆肥厚，且槽液稳定性变得极差，从而影响涂料的性能。
发明内容：

[0005] 本发明要解决的技术问题是现有的阴极电泳涂料储存稳定性和热稳定性差的缺陷，从而提供一种具有优良的储存稳定性和使用稳定性的阴极电泳涂料组合物及其制备方法。

[0006] 本发明提供一种阴极电泳涂料的制备方法，将环氧树脂、扩链剂、增韧剂、有机仲胺化合物和封闭型多异氰酸酯固化交联剂混合反应得到环氧阳离子树脂，再向得到环氧阳离子树脂中加入有机酸中和，所述环氧树脂的数均分子量为360-500。

[0007] 本发明还提供了一种阴极电泳涂料，采用由本发明所述的制备方法制备得到的。

[0008] 本发明还提供了一种阴极电泳涂装方法，将电泳涂装的工件放置在阴极电泳涂料中作为阴极，在电泳温度为20-30℃，电泳电压为80-150V的条件下电泳3-5min，然后在160-180℃下烘烤固化10-20min即可制得电泳涂膜，其中，所述阴极电泳涂料为上述所述的阴极电泳涂料。

[0009] 本发明的方法中，环氧树脂在扩链和增韧的同时与有机仲胺化合物的活泼氢反应，这样制得的环氧-胺化合物与先扩链和增韧后再与胺反应制得的环氧-胺化合物相比，体系具有较高的N含量及较宽的分子量分布。因此，制得的乳液具有优良的储存稳定性和使用稳定性，同时具有优良的泳透力和漆膜性能。

具体实施方式

[0010] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，以环氧树脂、扩链剂、增韧剂、有机仲胺化合物和封闭型多异氰酸酯固化交联剂的固态成分总重量为基准，所述环氧树脂的含量为10-40wt％，所述扩链剂的含量为5-15wt％，所述增韧剂的含量为5-30wt％，所述有机仲胺化合物的含量为5-15wt％，所述封闭型多异氰酸酯固化交联剂的含量为30-50wt％。

[0011] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，制备环氧阳离子树脂的方法为：

[0012] 1)将环氧树脂、扩链剂、增韧剂和封闭型多异氰酸酯固化交联剂溶于溶剂中形成混合物；

[0013] 2)在氮气保护下，将有机仲胺化合物加到已升温至40-50℃的上述混合物中，并搅拌该混合物，混合均匀后将温度调节至120-125℃，并在此温度保持3-5小时即可得到环氧阳离子树脂。

[0014] 在上述步骤1)中还可以加入表面活性剂以使所加入的物质更好的乳化。

[0015] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，在加入有机酸进行中和时，为了增加其乳化性能，优选地，加入乙氧基椰油胺表面活性剂，表面活性剂为加入阳离子树脂总质量的0.1-1％。加入有机酸进行中和步骤为：在温度为60-65℃之间，将有机酸和乙氧基椰油胺的混合物加入到环氧阳离子树脂，搅拌30分钟，直至树脂完全分散。

[0016] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述封闭型多异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：

[0017] S1、将反应原料一元醇、二元醇、三元醇和溶剂混合得到组份Ⅰ，其中，以一元醇、二元醇、三元醇总重量为基准，所述一元醇的含量为30-50wt％，所述二元醇的含量为40-60wt％，所述三元醇的含量为5-10wt％；

[0018] S2、将多异氰酸酯或其聚合物、预聚物中的至少一种和溶剂混合得到组份Ⅱ；

[0019] S3、在惰性气氛下，将组份Ⅰ的温度升到50℃-60℃后将组份Ⅱ在2-3h内滴加到组份Ⅰ中得到混合物，在滴加的过程中同时升温至100-120℃；

[0020] S4、将混合物在100-120℃保温至其充分反应，即得到封闭型多异氰酸酯；

[0021] 所述充分反应的表征是将其反应物质至红外光谱检测至异氰酸酯的基峰完成消失为止，由于异氰酸根很容易与水发生反应生成不溶物从而影响涂料的性能，为了使异氰酸根充分反应，组份Ⅰ中的羟基的摩尔数要不小于组份Ⅱ中的异氰酸根的摩尔数，更优选，以组份Ⅰ中的醇和组份Ⅱ中的多异氰酸酯的总重量为基准，所述醇的含量为20-40wt％，所述异氰酸酯的含量为60-80wt％。

[0022] 所述步骤S1和S2中的溶剂的含量没有特别的限制，只要能使其中加入的物质充分溶解即可，由于步骤S1和S2中的溶剂的加入量一般比较少，最后可以再介入适量溶剂，以调节封闭型多异氰酸酯固化剂的固含为70-100％，优选75-90％。

[0023] 所述步骤S3中的将组份Ⅱ在2-3h滴加到组份Ⅰ中得到混合物，由于开始时组份Ⅰ中的物质浓度较大，所以可以在开始速度较快些，后来慢慢的减慢滴加的速度。

[0024] 在封闭型多异氰酸酯固化交联剂的过程中，采用的醇类封闭剂是一元醇、二元醇和三元醇的混合物，由于三者的沸点不同，在漆膜烘烤的过程中，固化交联剂解封闭，一元醇、二元醇和三元醇在不同的温度逐渐挥发出来的，这样就有利于漆膜在烘烤过程中始终保持好的流平性，从而能得到平整，光滑的漆膜。

[0025] 所述一元醇为甲醇和乙醇，所述二元醇为丙二醇，所述三元醇为三羟甲基丙烷，以甲醇、乙醇的总重量为基准，所述甲醇的含量为40-50wt％，所述乙醇的含量为50-60wt％。

[0026] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，六甲撑二异氰酸酯，4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，2-甲基五亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；所述异氰酸酯的聚合物为甲苯二异氰酸酯的三聚体或六亚甲基而异氰酸酯的三聚体；所述多异氰酸酯预聚物为三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯预聚物或聚乙二醇对苯二异氰酸酯。

[0027] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为182-194。本发明用的是牌号为EPON828的双酚A型环氧树脂。

[0028] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述扩链剂为双酚A。

[0029] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述增韧剂为双酚A型聚氧乙烯醚，所述双酚A型聚氧乙烯醚羟值为220-230mgKOH/g。本发明用的是牌号为BPE 06的双酚A型聚氧乙烯醚。

[0030] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，为了加快环氧树脂与扩链剂和增韧剂的反应速度，优选地，在制备时加入催化剂，本发明所用催化剂是N，N-二甲基苄胺或者膦类化合物。其用量为环氧树脂重量的0.01-1％。

[0031] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述有机仲胺化合物为二乙醇胺和酮亚胺改性聚酰胺树脂的混合物，且有机仲胺化合物的重量为环氧树脂重量的30-50％。如果加入有机仲胺化合物的量太多，会使环氧树脂固化，太少则N含量不够，影响乳液的稳定性。

[0032] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述酮亚胺改性聚酰胺的胺值为230-270mgKOH/g。

[0033] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，酮亚胺改性聚酰胺树脂的反应活性较高，加入的量过多容易造成体系凝胶。优选地，在所述有机仲胺化合物中，以二乙醇胺和酮亚胺改性聚酰胺树脂的总重量为基准，所述二乙醇胺的含量为50-70wt％，所述酮亚胺改性聚酰胺树脂的含量为30-50wt％。

[0034] 根据本发明所提供的阴极电泳涂料的制备方法，所述的有机酸为甲酸、冰醋酸、乳酸、己二酸、氨基磺酸等中的至少一种。所述有机酸的含量没有特别的限制，只要能使涂料的理论中和度为50％-100％，优选70-90％。

[0035] 优选地，所述溶剂为酮类溶剂，如甲乙酮，丁酮和甲基异丁基甲酮。

[0036] 本发明还提供了一种阴极电泳涂料，采用由本发明所述的制备方法制备得到的。

[0037] 本发明还提供了一种阴极电泳涂装方法，将电泳涂装的工件放置在阴极电泳涂料中作为阴极，在电泳温度为20-30℃，电泳电压为80-150V的条件下电泳3-5min，然后在160-180℃下烘烤固化10-20min即可制得电泳涂膜，其特征在于：所述阴极电泳涂料为本发明所述的阴极电泳涂料。

[0038] 下面结合实施例对本发明做进一步具体描述。

[0039] 实施例1

[0040] (1)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入甲醇15克，乙醇15克，丙二醇60克，三羟甲基丙烷10克和甲基异丁基甲酮20克，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，缓慢将400克的德士模都(Desmodur )VL(基于二苯基甲烷二异氰酸酯的芳香族聚异氰酸酯，拜耳公司)在2小时内滴加至体系中同时升温至110℃，添加20克甲基异丁基甲酮，混合体系保持在110℃直至红外光谱检测至-NCO消失，然后加入80克甲基异丁基甲酮至混合体系中，最后得到固含约为80％的固化交联剂体系。

[0041] (2)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入双酚A环氧树脂EPON82810克，双酚A 15克，双酚A聚氧乙烯醚(BPE)20克，上述制备的固化交联剂40克，TETRONIC150R1(BASF公司表面活性剂)0.15g，加入适量的甲基异丁基甲酮调节体系粘度，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，然后加入酮亚胺改性聚酰胺树脂7.5克，二乙醇胺7.5克和0.1gN，N-二甲基苄胺。反应混合物放热后将体系升温到120℃，并在此温度保持3小时，制得环氧阳离子树脂。

[0042] (3)将(2)制得的环氧阳离子树脂降温到60℃，加入中和剂冰醋酸1.6g(中和度为70％)，同时加入表面活性剂POE5COCOAMINE0.9g，搅拌30分钟，再缓慢加入去离子水200g，通过2小时减压蒸馏出甲基异丁基甲酮，得到阴极电泳涂料用环氧阳离子树脂乳液A1。

[0043] 将上述制得的环氧阳离子树脂乳液，加入适量去离子水，采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的乳液。

[0044] 将制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。被涂物为镀锌钢片，阳极为不锈钢片。在涂装之前，被涂物经过电泳前处理。电沉积的条件为：电泳电压为90V，电泳温度为28℃，电泳时间为3min，然后在170℃下烘烤固化20min制得电泳产品B1。

[0045] 实施例2

[0046] (1)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入甲醇40克，丙二醇55克，三羟甲基丙烷10克和甲基异丁基甲酮20克，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，缓慢将150克4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(烟台万华)在2小时内滴加至体系中同时升温至100℃，添加14克甲基异丁基甲酮，混合体系保持在100℃直至红外光谱检测至-NCO消失，然后加入30克甲基异丁基甲酮至混合体系中，最后得到固含约为80％的固化交联剂体系。

[0047] (2)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入双酚A环氧树脂EPON82840克，双酚A 5克，BPE 20克，上述制备的固化交联剂30克，TETRONIC150R1(BASF公司表面活性剂)0.13g，加入适量的甲基异丁基甲酮调节体系粘度，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，然后加入酮亚胺改性聚酰胺树脂2克，二乙醇胺3克和0.2gN，N-二甲基苄胺。反应混合物放热后将体系升温到125℃，并在此温度保持3小时，制得环氧阳离子树脂。

[0048] (3)将(2)制得的环氧阳离子树脂降温到65℃，加入中和剂冰醋酸1.3g(中和度为90％)，同时加入表面活性剂POE5COCOAMINE 0.9g，搅拌30分钟，再缓慢加入去离子水200g，通过2小时减压蒸馏蒸出甲基异丁基甲酮，得到阴极电泳涂料用环氧阳离子树脂乳液A2。

[0049] 将上述制得的环氧阳离子树脂乳液，加入适量去离子水，采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的乳液。

[0050] 将制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。被涂物为镀锌钢片，阳极为不锈钢片。在涂装之前，被涂物经过电泳前处理。电沉积的条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25℃，电泳时间为3min，然后在170℃下烘烤固化20min制得电泳产品B2。

[0051] 实施例3

[0052] (1)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入乙醇35克，丙二醇55克，三羟甲基丙烷10克和甲基异丁基甲酮20克，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，缓慢将400克甲苯二异氰酸酯的三聚体(烟台万华)在2小时内滴加至体系中同时升温至120℃，添加25克甲基异丁基甲酮，混合体系保持在120℃直至红外光谱检测至-NCO消失，然后加入80克甲基异丁基甲酮至混合体系中，最后得到固含为80％的固化交联剂体系。

[0053] (2)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入双酚A环氧树脂EPON828 10克，双酚A 5克，BPE 30克，上述制备的固化交联剂50克，TETRONIC150R1(BASF公司表面活性剂)0.13g，加入适量的甲基异丁基甲酮调节体系粘度，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，然后加入酮亚胺改性聚酰胺树脂2.5克，二乙醇胺2.5克和0.01gN，N-二甲基苄胺。反应混合物放热后将体系升温到120℃，并在此温度保持3小时，制得环氧阳离子树脂。

[0054] (3)将(2)制得的环氧阳离子树脂降温到65℃，加入中和剂冰醋酸1.1g(中和度为90％)，同时加入表面活性剂POE5COCOAMINE 0.9g，搅拌30分钟，再缓慢加入去离子水200g，通过2小时减压蒸馏蒸出甲基异丁基甲酮，得到阴极电泳涂料用环氧阳离子树脂乳液A3。

[0055] 将上述制得的环氧阳离子树脂乳液，加入适量去离子水，采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的乳液。

[0056] 将制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。被涂物为镀锌钢片，阳极为不锈钢片。在涂装之前，被涂物经过电泳前处理。电沉积的条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25℃，电泳时间为3min，然后在170℃下烘烤固化20min制得电泳产品B3。

[0057] 实施例4

[0058] (1)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入甲醇20克，乙醇30克，丙二醇40克，三羟甲基丙烷10克和甲基异丁基甲酮20克，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，缓慢将235克三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯预聚物(烟台万华)在2小时内滴加至体系中同时升温至110℃，添加20克甲基异丁基甲酮，混合体系保持在
110℃直至红外光谱检测至-NCO消失，然后加入50克甲基异丁基甲酮至混合体系中，最后得到固含约为80％的固化交联剂体系。

[0059] (2)在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入双酚A环氧树脂EPON828 30克，双酚A 10克，BPE 5克，上述制备的固化交联剂45克，TETRONIC150R1(BASF公司表面活性剂)0.13g，加入适量的甲基异丁基甲酮调节体系粘度，以一定的速率搅拌并在氮气保护下升温至50℃，然后加入酮亚胺改性聚酰胺树脂3克，二乙醇胺7克和0.003gN，N-二甲基苄胺。反应混合物放热后将体系升温到125℃，并在此温度保持3小时，制得环氧阳离子树脂。

[0060] (3)将(2)制得的环氧阳离子树脂降温到60℃，加入中和剂冰醋酸2g(中和度为90％)，同时加入表面活性剂POE5COCOAMINE 0.9g，搅拌30分钟，再缓慢加入去离子水200g，通过2小时减压蒸馏蒸出甲基异丁基甲酮，得到阴极电泳涂料用环氧阳离子树脂乳液A4。

[0061] 将上述制得的环氧阳离子树脂乳液，加入适量去离子水，采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的乳液。

[0062] 将制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。被涂物为镀锌钢片，阳极为不锈钢片。在涂装之前，被涂物经过电泳前处理。电沉积的条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25℃，电泳时间为3min，然后在170℃下烘烤固化20min制得电泳产品B4。

[0063] 对比例1

[0064] 在装有冷凝器、氮气保护、搅拌桨和滴液漏斗的四口瓶中加入双酚A型环氧树脂EPON82825g和双酚A 8.9g，搅拌的同时升温至110℃，当双酚A完全溶解后，加入0.025g催化剂三苯基膦，再升温至160℃引发反应，让混合物放热至180℃，而后冷却至160℃，维持此温度1h以使反应完全。

[0065] 然后，将体系降温到120℃，加入BPE 065.9g和催化剂二甲基苄胺0.04g，同时加入10g乙二醇单丁醚溶剂，反应2h。

[0066] 将体系降温至110℃，滴加二乙醇胺3.8g、酮亚胺改性聚酰胺树脂2.5g和MIBK 5g的混合物，保温1h。

[0067] 加入TETRONIC150R1(BASF公司表面活性剂)0.13g、POE5COCOAMINE表面活性剂0.9g和自制固化交联剂35.5g，继续搅拌30min。

[0068] 最后，降温至60℃，添加醋酸2.9g(中和度90％)中和，然后加入去离子水。采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的白色乳液。

[0069] 将上述制得的环氧阳离子树脂乳液，加入适量去离子水，采用高剪切乳化机以3000r/min的速度搅拌1小时，制得固含为20±2％的乳液。

[0070] 将制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。被涂物为镀锌钢片，阳极为不锈钢片。在涂装之前，被涂物经过电泳前处理。电沉积的条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25℃，电泳时间为3min，然后在170℃下烘烤固化20min制得电泳产品C1。

[0071] 测试方法

[0072] 机械稳定性测试：在室温下，用离心机在5000r/min的转速下离心分离15min后测定，乳液高速离心后没有沉淀和分层现象，则视为机械稳定性通过。测试结果见表1。

[0073] 表1

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