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通过深海中等静压制来制造致密体的方法

阅读:496发布:2023-01-23

专利汇可以提供通过深海中等静压制来制造致密体的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种制造大 块 料的方法,该方法包括在深海中 等静压 制生胚体的步骤。可以通过该方法以较低成本制造非常大的块料。深海为等压制提供了必需的高压 力 。,下面是通过深海中等静压制来制造致密体的方法专利的具体信息内容。

1.一种用于制造尺寸至少为1米的致密体的方法,该方法包括以下步骤:
(I)将多种颗粒装入可密封的袋中;
(II)从所述袋内去除气体;
(III)对所述袋进行密封;以及
(IV)将所述袋下降到至少为1000米深的柱中的比水柱表面至少低1000米的压实位置,在该位置形成等静压制的生胚体,其中,所述步骤(IV)包括:
(IV.1)将密封袋放入笼子中;以及
(IV.2)将所述笼子从水柱的表面下降到压实位置,
其中,将能够用于提供重量与浮之间可调节差异的气囊盒与笼子相连。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(IV)中,所述水柱是地球上的大海的部分,且所述压实位置比大海的表面低至少10000米。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(I)中,所述多种颗粒包含陶瓷,且该方法还包括如下步骤(V):
(V)在高于1000℃的温度烧结步骤(IV)中得到的生胚体,以得到致密陶瓷
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述陶瓷包含选自BeO、MgO、ZrO2、ZrO2·SiO2、Al2O3、TiO2及其混合物与组合物的材料。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(IV.2)中,将所述笼子与索缆相连,且所述索缆与水柱表面上的船可延长地相连。
-1
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(IV.2)中,笼子以最大10m·s的垂直速度运动。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,该方法还包括以下步骤(IV-A):
(IV-A)在步骤(IV)之后将袋子升高到水柱表面的上方。
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8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在所述步骤(IV-A)中,笼子以最大10m·s的垂直速度运动。

说明书全文

通过深海中等静压制来制造致密体的方法

[0001] 本申请要求2010年2月24号提交的美国专利申请第61/307657号的优先权。

技术领域

[0002] 本发明涉及形成大材料的方法。具体地,本发明涉及包含等静压制步骤的形成大块压缩的颗粒生坯体和烧结的大块的方法。例如,本发明适用于制备熔合下拉法的等压槽的大锆石陶瓷块料,所述熔合下拉法用于制备玻璃板。

背景技术

[0003] 由于大陶瓷块料的具有吸引的机械性质和耐火性,其适用于构建许多工程结构。例如,包含Al2O3、ZrO2、锆石(ZrO2·SiO2)、TiO2、BeO、MgO、SiO2及其混合物与组合物的大块陶瓷可以用于制备用于熔化、传递以及形成金属和/或玻璃制品的组件。具体地,由于锆石在高温下的高机械强度和尺寸稳定性,其被用于制备熔合下拉法的大成形陶瓷块(称作等压槽),所述熔合下拉法用于制备玻璃板。
[0004] 非常希望结构陶瓷块呈现为一体型致密体的形式。通过包括以下步骤的方法来制备陶瓷块:(a)将陶瓷材料颗粒填塞到袋中;(b)在高压下等静压制所述袋子以在等静压槽中形成生胚体;(c)以及烧结所述生胚体以得到致密的陶瓷块。然后,可以将烧结的陶瓷块机械加工成所需的尺寸和形状。
[0005] 制造、安装和维护等压槽的成本非常高,且如果陶瓷块的尺寸超过约3米时,成本上升到非常昂贵的平。
[0006] 因此,仍然需要实用、经济的制备大尺寸陶瓷块的方法。
[0007] 本发明满足了这些需求和其他需求。

发明内容

[0008] 这里揭示本发明的若干方面。应当理解,这些方面可以彼此重叠,也可以不重叠。因此,一个方面的某个部分可以落入另一个方面的范围,反之亦然。
[0009] 每个方面用诸多实施方式来说明,而实施方式进而可以包括一个或多个具体实施方式。应当理解,这些实施方式可以彼此重叠,也可以不重叠。因此,一个实施方式或其具体实施方式的某个部分可以落入或不落入另一个实施方式或其具体实施方式的范围,反之亦然。
[0010] 本发明的第一个方面涉及用于制造尺寸至少为1米的致密体的方法,该方法包括以下步骤:
[0011] (I)将多种颗粒装入可密封的袋中;
[0012] (II)从所述袋内去除气体;
[0013] (III)对所述袋进行密封;以及
[0014] (IV)将所述袋下降到至少为1000米深的水柱中的比水柱表面至少低1000米的压实位置,在该位置形成等静压制的生胚体。
[0015] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(IV)中,生胚体水柱是地球上的大海的部分,且所述压实位置比大海的表面低至少5000米。
[0016] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(IV)中,生胚体水柱是地球上的大海的部分,且所述压实位置比大海的表面低至少10000米。
[0017] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(IV)中,所述水柱是地球上的大海的部分,且所述压实位置比大海的表面低至少10500米。
[0018] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(I)中,所述多种颗粒包含陶瓷,且该方法还包括如下步骤(V):
[0019] (V)烧结步骤(IV)中得到的生胚体,理想的是在正常大气压和高于1000°C的温度下,以得到致密陶瓷块。
[0020] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,所述陶瓷包含以下材料:BeO、MgO、ZrO2、ZrO2·SiO2、Al2O3、TiO2及其混合物与组合物。
[0021] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,步骤(IV)包括:
[0022] (IV.1)将密封袋放入笼中;以及
[0023] (IV.2)将所述笼子从水柱的表面下降到压实位置。
[0024] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(IV.2)中,将所述笼子与索缆相连,所述索缆与水柱表面上的船可延长地相连。
[0025] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,笼子以最大10m·s-1的垂直速度行进。
[0026] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,笼子以最大1m·s-1的垂直速度行进。
[0027] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在笼子上或者附近安装了压力传感器,该压力传感器提供了袋子经受的压力信息。
[0028] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,在步骤(IV)时,在袋子的周围提供了加热元件以维持袋子所需的温度。
[0029] 在本发明的第一个方面的某些实施方式中,通过生胚体的袋子上或者袋子附近的温度传感器来控制加热元件的功率。
[0030] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,所述方法还包括如下步骤(IV-A):
[0031] (IV-A)在步骤(IV)之后将袋子升高到水柱表面的上方。
[0032] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,在步骤(IV-A)中,袋子以最大10m·s-1-1的垂直速度行进,在某些实施方式中袋子以最大5m·s 的垂直速度行进,在某些其他实施-1 -1
方式中,袋子以最大1m·s 的垂直速度行进,在某些其他实施方式中,袋子以最大0.5m·s-1
的垂直速度行进,在某些其他实施方式中,袋子以最大0.1m·s 的垂直速度行进。
[0033] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,将可用于提供重量与浮力之间可调节差异的气囊盒与笼子相连。
[0034] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,在步骤(IV)的最后,降低所述气囊的重量来为包含笼子和气囊的组件提供整体向上的作用力。
[0035] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体的尺寸至少为2米。
[0036] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体的尺寸至少为3米。
[0037] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体的尺寸至少为4米。
[0038] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体的尺寸至少为5米。
[0039] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体的尺寸至少为10米。
[0040] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体具有相互垂直的每一面尺寸至少为2米的两面。
[0041] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体具有相互垂直的每一面尺寸至少为2米的三面。
[0042] 在本发明的第一方面的某些实施方式中,致密体具有至多10体积%的孔隙率,在某些实施方式中具有至多8体积%的孔隙率,在某些其他实施方式中具有至多5体积%的孔隙率,在某些其他实施方式中具有至多3体积%的孔隙率。
[0043] 本发明的一个或多个实施方式具有以下优点中的一个或多个。首先,给定了海洋的尺寸,可以在深海中等压制的生胚体的尺寸几乎不受限制。第二,由于在压制之前和之后用于运输生胚体的船可以是通用的而不是具体用于等静压制步骤的船,从而用于运输生胚体的成本可以与运输其他货物的成本分担,因此降低了用于运输生胚体的成本。第三,可以在较短时间内压制多个生胚体或者甚至可以同时压制多个生胚体而无需超大尺寸的等压机。因此最终的结果是可以以低成本制备大尺寸的陶瓷体。
[0044] 在以下的详细描述中列出了本发明的附加特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言由所述内容而容易理解,或按文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施本发明而被认识。
[0045] 应理解,前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本发明的示例,用来提供理解要求保护的发明的性质和特性的总体评述或结构。
[0046] 所含附图用于进一步理解本发明,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。
[0047] 附图简要说明
[0048] 附图中:
[0049] 图1是通过熔合下拉法制造玻璃板的等压槽操作的示意图。
[0050] 图2显示了海水温度与根据本发明的一个实施方式适合进行等静压制步骤的热带地区的海水深度的函数。
[0051] 图3显示了根据本发明的一个实施方式制备ZrO2·SiO2陶瓷块的流程图
[0052] 发明详述
[0053] 如上文所述,本发明可用于制造任意材料的任意大型主体,其涉及在密封袋中等静压制生胚体的步骤,特别是等静压制用于基于化物、磷酸盐或者其他无机材料的生胚体的步骤。本发明特别适用于制造大陶瓷块,所述大陶瓷块具有尺寸至少为2米(在某些实施方式中至少为2.5米,在某些其他实施方式中至少为3米)的至少一面、优选为相互垂直的至少两面。
[0054] 本发明的一个特别有利的用途是制造基于大型锆石(ZrO2·SiO2)的陶瓷块,所述基于大型锆石(ZrO2·SiO2)的陶瓷块用于制造用于熔合、传递以及调节玻璃熔体和形成玻璃制品的大尺寸一体型陶瓷组件。如上文所述,通常由一块一体型的陶瓷材料,例如,锆石、磷钇矿(YPO4)或者其他在目标形成温度下具有高尺寸稳定性的难熔材料来制备熔合下拉法的等压槽,所述熔合下拉法用于制备玻璃板,特别是适合作为LCD基材的高精度、高表面质量的玻璃板。通过以下制造基于锆石的等压槽的实施方式来进一步说明本发明。然而,应理解的是,通过阅读本说明书并从本说明书获益后,加以必要的修改,本发明可以被本领域技术人员用于从大块材料制造其他制品。
[0055] 图1示意性说明了操作等压槽100通过熔合下拉法来制造玻璃带111。所述等压槽100包含一块一体型锆石,所述一体型锆石在楔形下部件105上包含槽形上部件103。熔融玻璃通过进口管101进入到槽103中,从槽103的两个顶表面溢流,在所述槽103的外部表面和楔形下部件105的两个会聚侧表面上形成两个玻璃带,并在根部109熔合,以形成以113方向下拉的单独的玻璃带111,所述根部109是所述楔形部件的下端。在下游(未示出)中进一步冷却所述玻璃带111以形成刚性玻璃板,刚性玻璃板比玻璃带耐用得多,将所述刚性玻璃板切成所需尺寸并用于制造LCD。因为玻璃带111的两个外表面都仅与环境空气接触且没有与等压槽的表面接触,它们具有基本不含刮擦的完好的表面质量,无需进一步的表面精整例如研磨抛光。由于没有表面瑕疵,通过该方法制得的玻璃板倾向于具有非常高的机械强度。为了制造具有所需性质,例如高厚度均匀性、低压力、以及高压力均匀性等的精密玻璃板,在生产循环时等压槽100的形状稳定性是十分重要的。不幸的是,由于等压槽自身以及负载的熔融玻璃的重力,等压槽会随着时间下垂,导致形状和尺寸的变化。假定基本恒定的材料的蠕变比率以及给定的操作温度,则等压槽的跨度越大,下垂就越明显。
锆石陶瓷的孔隙率影响了等压槽的下垂以及其他性质。因此,通常希望致密化用于等压槽的锆石陶瓷,使得孔隙率低于约10体积%。理想地,等压槽的锆石陶瓷中的孔大多数是闭合的孔,即它们不与等压槽表面周围的环境空气接触。
[0056] 美国专利第6,974,786号和美国专利申请公开第US2008/0125307A1号、第US2009/0111679A1号以及第WO09/054951号中揭示了适用于制造熔合下拉法中等压槽的锆石材料以及该材料的制备方法,其通过引用全文纳入本文。
[0057] 图3显示了基于根据本发明的一个实施方式的锆石陶瓷制造等压槽的方法的流程图。在步骤301中,制备了具有所需化学组成、粒径以及粒径分布的锆石粉末。为了实现锆石陶瓷的高最终密度,希望粉末的粒径分布能够在压力下进行颗粒的致密填塞。示例性的粒径范围为约0.1μm至100μm,中值粒径范围为3μm至20μm。可以通过本文所示的合成方法球磨具有所需组成的大锆石,例如上述专利参考文献中所揭示的锆石来制备颗粒,之后以合适的筛孔尺寸进行挑选。
[0058] 在步骤303中,具有所需粒径分布的锆石粉末与可任选的粘合剂混合,被放入可密封的柔性袋中。通过例如振动来压实袋中的粉末,以改善颗粒填充。可以由例如尼龙或者其他防水柔性织物来制造所述袋子。所述袋子应该具有安放具有所需形状和尺寸的生胚体的形状和体积。例如,由于如下详述的在烧制和烧结步骤中生胚体的收缩,为了制造尺寸为3mx2mx1m的最终陶瓷块,所述袋子应该可以包含具有该显著较大尺寸的生胚体。为了帮助支撑所述生胚体的重量以及限定填充袋的形状,金属容器例如笼或者钢盒可用于装载所述袋子。
[0059] 在步骤305中,对袋子进行真空化然后密封。从袋中去除气体使得颗粒被紧密地压实,在之后的压实步骤中没有在内部捕集大气穴。优选在地基工厂中进行步骤301、303和305,尽管它们也可以在大海上的浮船或者钻探平台上进行。如果生胚体在大海上用船运输了长距离,可以优选在步骤307之前立即在海上进行步骤305。
[0060] 接着,在步骤307中,将袋(优选装入金属笼内)以可控制的方式下降到海中至少为1000米(例如,5000米、6000米、7000米、8000米、9000米、以及10000米等)深度的位置。
可以通过使用潜水艇或者系在浮船或者钻探平台等上的可延长的索缆来进行袋子的下降。
在一个实施方式中,将袋子放置在所有六个面上具有许多孔的不锈钢笼内,所述不锈钢笼又系在钢索缆卷的一端上。通过船将笼子带到太平洋中的里亚纳海沟上,然后将所述笼从船上以可控制的方式下降到海水中。已知马里亚纳海沟处的大海的最大深度超过10500米。较佳地,在笼上或者附近安装压力传感器,从而压力信息可以沿着索缆或者通过例如无线传输的其他方式传输到船上。或者,可以使用声纳或者其他装置来监测并定位下降过程中的笼子。已知水柱施加的压力P可以通过如下等式计算:
[0061] P=ρ·g·h
[0062] 其中,ρ是水柱的密度,g是重力加速度,而h是水柱的高度。因此,压实位置处的海越深,则施加到生胚体的压力越大。当生胚体从海洋的表面下降到压实位置时,其经受的压力增加。生胚体遭受的压力越高,其变得越紧密,颗粒的填充越好。为了制造高度致密烧结的陶瓷体,希望压实位置至少低于海平面8000米,在某些实施方式中至少低于海平面9000米,在某些其他实施方式中至少低于海平面10000米。在海平面下10000米处,压力约为16kPsi。
[0063] 图3显示了热带地区的海水的温度。从该图可以看出,海水温度的变化不明显,从表面约20°C到海底约0°C。这是大多数适用于等压压制的袋材料可以耐受的温度范围。因为笼子在所有的面上有孔,一旦其被海水浸没,则整个袋子经受其上方水柱施加的基本均匀的压力。因此所述袋中的生胚体被等静压制。如果笼子没有被系着的索缆所限制,则笼、袋以及生胚体的重力的结合使得笼下降到海底。通过例如滑轮和/或马达的索缆的-1受控制的延伸可以限制以基本恒定的垂直速度下降,例如最多10米每秒(m·s ),在某些实-1 -1
施方式中最多5m·s ,在某些其他实施方式中最多1m·s 。较慢和恒定的下降速度使得生胚体中的颗粒逐渐搅乱、迁移、重排以及填充,导致基本均匀的整体密度和孔隙率而没有大裂缝和空腔捕集其中。对于袋子和生胚体的快速和突然的压力变化会导致不需要的压力梯度被封闭在生胚体中,优先对表面区域而不是中心压实,导致生胚体中不同的填塞水平和压实水平,这对于烧结的陶瓷块中的最终密度、孔隙率和空隙分布可能是有害的。此外,对于生胚体缓慢和稳定的下降速度使得所述生胚体的温度与其周围的环境以充分缓慢的速度平衡,以避免任意对于颗粒的均匀填塞可能有害的热冲击。
[0064] 理想地,笼子不应该被允许到达海底以避免与例如岩石的尖锐物体接触,这会刺破袋子,导致生胚体被海水污染。理想地,一旦笼子到达目标深度,其在给定的时间内在该深度保持静止,从而在索缆被取回以回收笼子之前使得生胚体被压实到稳定的阶段。保持阶段可以是数分钟到数月,优先为数小时至数周。
[0065] 目标深度优先为海平面下至少5000米,在某些实施方式中为海平面下至少8000米,在某些其他实施方式中为海平面下至少9000米,在某些其他实施方式中为海平面下至少10000米。可以根据可得的公共数据或者通过使用诸如声纳的深度仪来测定给定位置的大海的最大深度。通常,目标深度应该相对不含高速流且相对远离海底的地热火山喷发和火山,以提供稳定和均匀的压实环境。
[0066] 在步骤309中,通过例如取回系在笼子上的索缆来将笼子上升到海平面上。同样,应该小心控制索缆的取回速度。不同于索缆延伸步骤,取回索缆需要抗衡笼子和生胚体的重量、索缆的重量,并提供整个组件减去海水提供的浮力所需的上升加速度。当笼子上升运动时,施加到生胚体和笼子上的压力逐渐下降。为了维持压实的生胚体的结构完整性,应该避免突然的压力变化。因此,希望是逐步的、缓慢的索缆取回速度。在某些实施方式中,以-1 -1最大10m·s 的速度取回索缆,在某些实施方式中以最大1m·s 的速度取回索缆,在某些-1 -1
实施方式中以最大0.5m·s 的速度取回索缆,在某些其他实施方式中以最大0.1m·s 的速度取回索缆。类似于下降步骤,由于压力和温度的突然变化会影响生胚体,上升步骤中的速度控制会对颗粒的填塞具有显著的影响。缓慢和恒定的上升垂直速度使得生胚体在压力和温度方面都与周围环境平衡,使得生胚体中的内部压力逐渐释放,并避免有害的热冲击。
[0067] 在其他实施方式中,可以使用可密封的金属盒代替笼子来容纳袋子和生胚体,所述可密封的金属盒设置有以允许水可控制地进出盒子。在下降过程中,所述阀可以保持打开以允许海水流入到盒中并维持盒内与盒外基本相同的压力。所述盒子可以是立方体、长方体或者球体的。在上升过程中,所述阀可以保持打开以维持盒内外的压力平衡。另一方面,希望在下降过程中的某一点,在压实位置,或者在上升过程中关闭所述阀,从而将袋子维持在具有恒定压力的安全和稳定的环境中。使用盒子是有益的,因为其避免了由于大海中的水流、无辜或恶意的野生生物等导致的不合乎需要的扰动。或者,可能的是,当盒子在大海中的某一点,例如压实位置,阀可以是关闭的,然后将盒子上升到不同的位置或者甚至高于海平面上,在所述不同的位置或者甚至高于海平面上生胚体被施加了与压实位置处相同的压力。还预期装有生胚体和高压水的盒子被运载到陆地上的位置,在该位置可以在通过打开阀减轻压力前保持充分长的一段时间,然后打开以取回等压制的生胚体。在此实施方式中,高度希望盒子被设计成具有例如球形的形状以最大化其抵挡如此高压的能力。
[0068] 在某些实施方式中,可以将气囊与袋子的容器(笼子或者盒子)相连。所述气囊是功能类似于鱼或者潜水艇的金属盒,其可以容纳可调节量的水。从而在下降步骤中,所述气囊可以被水填充,从而整个组件可以由于重力下降到目标位置。在上升步骤中,可以去除所述气囊内的至少部分水并用气体替代,从而为袋子和生胚体的容器提供了上升作用力。
[0069] 在其他实施方式中,可以为袋子和生胚体提供加热元件,从而可以控制并调节生胚体的温度或者将生胚体的温度维持在比海水高的水平。所述加热元件可以通过船或者储存在袋子附近的化学品的反应提供电力来提供热能。可以为生胚体的袋子提供温度传感器并在温度控制环中使用。
[0070] 尽管希望将生胚体的笼子/盒子或者其他容器系在船、钻探平台或其他表面物体上,还可以允许将袋子和生胚体的容器漂流到深海,然后通过渔网、潜水艇或者其他方式之后取回。
[0071] 接着,在步骤311中,然后将生胚体运载到烧结设备,在所述烧结设备中将所述生胚体从袋中取出,放入炉子中,首先燃烧以烧掉粘合剂(如果存在的话),然后烧结到至少1000°C的温度,在某些实施方式中烧结到至少1300°C的温度,在某些其他实施方式中烧结到至少1500°C的温度,从而形成了致密锆石块。在燃烧和烧结时,邻近的颗粒相互连接以形成坚固的一体型主体。通常观察到块的收缩并减少了生胚体中的孔。希望最终致密锆石的密度为常规条件下锆石理论极限密度的至少90%。烧结步骤的范围可以是数小时到数月,优先为数小时至数周。烧结完成之后,使得块缓慢冷却到室温以进行退火并避免由于热冲击导致的裂缝。例如,所述烧结步骤可以为1小时至150天,在某些实施方式中为2小时到100天,在某些实施方式中为10小时到90天,在某些实施方式中为20小时到80天,在某些实施方式中为20小时到60天。
[0072] 最终,在步骤313中,将冷却的大块锆石陶瓷机械加工成所需的形状,例如具有上槽和下楔,具有所需的尺寸。
[0073] 对本领域的普通技术人员而言,明显可以对本发明进行各种修改和变动而不会偏离本发明的范围和构思。因此,本发明应涵盖对本发明的修改和变化,只要这些修改和变化在所附权利要求及其等同方案的范围之内。
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