一种促进明矾石热分解提取硫酸钾的方法
阅读：99发布：2020-05-15
专利汇可以提供一种促进明矾石热分解提取硫酸钾的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种促进 明矾石 热分解 提取 硫酸 钾 的方法，涉及环保领域，属于固体废弃物处理技术和节能减排技术。该方法首先将明矾石与添加剂按配比配料后 粉碎 ， 研磨 。粉料充分混合后压 块 或造球。然后进行 焙烧 ，焙烧后将焙烧产物粉碎、研磨，并与 水 制成浆料，进行混合搅拌 浸出 、过滤。滤液进行 蒸发 浓缩结晶制取 钾盐 。本发明可显著降低明矾石的热分解 温度 和提高 硫酸钾 的提取率，从而提高原料利用率、降低能耗。并且可根据不同明矾石的 反应性 ，调节添加剂的种类和加入量，以实现最佳的原料利用率和最小的尾渣 排放量 。，下面是一种促进明矾石热分解提取硫酸钾的方法专利的具体信息内容。
1.一种促进明矾石热分解与提高硫酸钾提取率的方法，其特征在于实现步骤如下：
(1)将明矾石及添加剂按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，并充分混合；
(2)将所述步骤(1)中的混合物在5MPa～30MPa压力下进行压块或造球；
(3)将所述步骤(2)中的压块或球团在500℃～900℃下进行焙烧20min～60min，焙烧气氛为空气或隔绝空气；
(4)将所述步骤(3)中的焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出；
(5)将所述步骤(4)中的浆料送入过滤工序进行过滤，将得到浸出渣和滤液；
(6)将所述步骤(5)中的过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶操作，其中结晶母液返回步骤(5)的浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回步骤(4)中回用制浆，实现废水闭路循环。
2.根据权利要求1所述的促进明矾石热分解与提高硫酸钾提取率的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中添加剂种类包括氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氯化钙、硝酸钙的一种或一种以上的混合物；所有添加剂的加入量为明矾石质量的5％～40％。
一种促进明矾石热分解提取硫酸钾的方法
技术领域
[0002] 我国是一个农业大国，以不到世界耕地的十分之一的土地养着超过世界20％的人口，为此我国必须不断提高粮食产量，而钾肥作为农作物必不可少的肥料对农作物的生长至关重要。然而我国的钾肥消费缺口较大，自给率仅有58％，需要大量的进口。对钾肥过分的对外依赖，这威胁着我国的粮食安全，因此，提高国家的自产钾肥产量是当务之急。
[0003] 目前，我国生产钾肥的主要原料是盐湖卤水，这些盐湖卤水主要分布在西部青海、新疆罗布泊等交通不便，基础设施落后的地区，限制了企业的生产能力，更不能满足国内需求。因此，在充分开发盐湖资源和海水钾盐资源的基础上，必须进一步开发非水溶性钾资源，提高国内自产钾产量，为我国农业生产提供安全保障。
[0004] 明矾石是一种重要的含钾矿物，其晶体化学式为KAl3(SO4)2(OH)6，理论组成为(质量分数)：Al2O3％＝19.6％，K2O％＝9.4％。明矾石是一种非水溶性的钾盐，其化学性质稳定，其中的Al、S、O是以稳定的网状结构存在的，在常温常压下很难被其他酸碱所溶解。明矾石提取钾盐的方法有很多，迄今仍具有重要影响或在持续研究中的主要有两种，一种是湿法冶金浸出(王瑞永，矿产保护与利用，2012；CN104313301；CN103787396；CN101913633；CN102659156；CN104313304)，但该反应消耗硫酸、NaOH的量较大，明矾石利用率较低，污染较大，且在高温高压下强酸强碱的存在对反应釜的要求较高；第二种是高温还原焙烧法，这种方法以煤粉、硫磺等作为热源和还原剂，明矾石分解率高，工艺简单，因此应用前景较好。
根据文献报道(韩效钊，安徽化工，1996；李达，矿冶，2016；CN104313346；CN104310435；
CN86100806；)，按明矾石：还原剂(煤粉、硫磺等)＝1:(0.03～0.5)配料，在600℃～900℃下焙烧0.5～3h，明矾石的分解率能达到80％～95％。焙烧产品可直接作为复合肥或者提钾原料。但是对于热分解法制备可溶性钾盐，主要存在的问题有：一是焙烧温度较高，而分解率较低；二是煤粉和硫磺的加入量大，导致工艺成本高，二氧化碳排放增加。文献也报道了在焙烧体系添加钙盐(CN104310435)，但是其中钙盐的作用主要是将热分解过程中释放的SO2以硫酸钙的形式固定，避免环境污染，并没有涉及促进明矾石分解，特别是提高硫酸钾提取率和降低焙烧温度的作用。而且文献没有相关添加钠盐促进焙烧的报道。
根据文献报道(韩效钊，安徽化工，1996；李达，矿冶，2016；CN104313346；CN104310435；
CN86100806；)，按明矾石：还原剂(煤粉、硫磺等)＝1:(0.03～0.5)配料，在600℃～900℃下焙烧0.5～3h，明矾石的分解率能达到80％～95％。焙烧产品可直接作为复合肥或者提钾原料。但是对于热分解法制备可溶性钾盐，主要存在的问题有：一是焙烧温度较高，而分解率较低；二是煤粉和硫磺的加入量大，导致工艺成本高，二氧化碳排放增加。文献也报道了在焙烧体系添加钙盐(CN104310435)，但是其中钙盐的作用主要是将热分解过程中释放的SO2以硫酸钙的形式固定，避免环境污染，并没有涉及促进明矾石分解，特别是提高硫酸钾提取率和降低焙烧温度的作用。而且文献没有相关添加钠盐促进焙烧的报道。
[0005] 鉴于此，本发明提出一种添加含钠和含钙添加剂的方法，通过调节添加剂的种类搭配和加入量，以降低明矾石热分解温度和提高硫酸钾的提取率，从而提高原料利用率、降低能耗。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供通过加入含钠和含钙添加剂的方法，以降低明矾石热分解温度和提高硫酸钾的提取率。该方法可以提高明矾石原料利用率、降低能耗。同时不改变现有的焙烧工艺流程，操作简单，经济实用。
[0007] 本发明技术解决方案：一种促进明矾石热分解与提高硫酸钾提取率的方法，实现步骤如下：
[0009] (2)将所述步骤(1)中的混合物在5MPa～30MPa压力下进行压块或造球；
[0010] (3)将所述步骤(2)中的压块或球团在500℃～900℃下进行焙烧20min～60min，焙烧气氛为空气或隔绝空气；
[0011] (4)将所述步骤(3)中的焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出；
[0012] (5)将所述步骤(4)中的浆料送入过滤工序进行过滤，将得到浸出渣和滤液；
[0015] 本发明的优点在于：
[0016] (1)本发明中明矾石焙烧时间短，焙烧温度低，分解率高，从而提高了原料利用率，同时降低能耗。
[0019] 图1为本发明促进明矾石热分解提取硫酸钾的工艺流程图；
具体实施方式
[0021] 本发明的方法是：首先将明矾石及添加剂按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛。粉料充分混合后在5～30MPa的压力下进行压块。然后进行焙烧，将焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤。滤液进行蒸发浓缩结晶制取钾盐。本发明可提高原料利用率，降低能耗。同时，处理对象有较广的适用性，可根据不同明矾石的反应性，调节添加剂的种类的加入量，以实现最佳的原料利用率和最小的尾渣排放量。
[0022] 实施例1
[0023] (1)将明矾石与氧化钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氧化钙的加入量为5％；
[0024] (2)粉料充分混合后在8MPa的压力下进行压块；
[0025] (3)将压块在空气气氛、600℃下焙烧60min。
[0026] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0027] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0028] 该实施例中硫酸钾提取率为65.5％。在相同条件下，若不加添加剂硫酸钾的提取率仅为4.8％。750℃不加入添加剂时，提取率为67.3％，对比该实施例可知，在相同提取率情况下，加入添加剂后焙烧温度降低了150℃。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将明矾石与碳酸钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氧化钙的加入量为10％；
[0031] (2)粉料充分混合后在20MPa的压力下进行压块；
[0032] (3)将压块在空气气氛、700℃下焙烧60min。
[0033] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0034] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0035] 该实施例中硫酸钾提取率为71.1％。在相同条件下，若不加添加剂硫酸钾的提取率仅为38.9％。900℃不加入添加剂时，提取率为75.5％，对比该实施例可知，在相同提取率情况下，加入添加剂后焙烧温度降低了200℃。
[0036] 实施例3
[0037] (1)将明矾石与氧化钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氧化钙的加入量为10％；
[0038] (2)粉料充分混合后在15MPa的压力下进行压块；
[0039] (3)将压块在空气气氛、700℃下焙烧60min。
[0040] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0041] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0042] 该实施例中硫酸钾提取率为90.3％。在相同条件下，若不加添加剂硫酸钾的提取率仅为4.8％。
[0043] 实施例4
[0044] (1)将明矾石与氧化钙和氢氧化钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氧化钙和氢氧化钙的加入量为20％；
[0045] (2)粉料充分混合后在15MPa的压力下进行压块；
[0046] (3)将压块在空气气氛、700℃下焙烧60min。
[0047] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0048] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0049] 该实施例中硫酸钾提取率为91.4％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为38.9％。
[0050] 实施例5
[0051] (1)将明矾石与氯化钙、氧化钙、碳酸钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氯化钙、氧化钙、碳酸钙的加入量为40％；
[0052] (2)粉料充分混合后在15MPa的压力下进行压块；
[0053] (3)将压块在空气气氛、800℃下焙烧30min。
[0054] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0055] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0056] 该实施例中硫酸钾提取率为83.42％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为71.2％。
[0057] 实施例6
[0058] (1)将明矾石与氢氧化钠按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氢氧化钠的加入量为5％；
[0059] (2)粉料充分混合后在8MPa的压力下进行压块；
[0060] (3)将压块在空气气氛、600℃下焙烧60min。
[0061] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0062] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0063] 该实施例中硫酸钾提取率为72.3％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为4.8％。
[0064] 实施例7
[0065] (1)将明矾石与碳酸钠按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，碳酸钠的加入量为10％；
[0066] (2)粉料充分混合后在8MPa的压力下进行压块；
[0067] (3)将压块在空气气氛、700℃下焙烧60min。
[0068] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0069] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0070] 该实施例中硫酸钾提取率为86.6％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为38.9％。
[0071] 实施例8
[0072] (1)将明矾石与氯化钠和碳酸钠按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氯化钠和碳酸钠的加入量为5％；
[0073] (2)粉料充分混合后在8MPa的压力下进行压块；
[0074] (3)将压块在空气气氛、900℃下焙烧30min。
[0075] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0076] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0077] 该实施例中硫酸钾提取率为92.7％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为75.5％。
[0078] 实施例9
[0079] (1)将明矾石与氢氧化钠和碳酸钙按配比配料后粉碎，研磨至通过200目筛，氢氧化钠和碳酸钙的加入量为10％；
[0080] (2)粉料充分混合后在15MPa的压力下进行压块；
[0081] (3)将压块在空气气氛、700℃下焙烧60min。
[0082] (4)焙烧产物粉碎、研磨至过100目筛，并与水制成浆料，进行混合搅拌浸出、过滤；
[0083] (5)将过滤后的滤液进行蒸发浓缩结晶，其中结晶母液返回浸出工序，蒸发结晶后的冷凝水再返回制浆工序。
[0084] 该实施例中硫酸钾提取率为94.1％。在相同条件下，若不加添加剂，硫酸钾的提取率仅为38.9％。
[0085] 总之，本发明中在相同焙烧条件下，加入添加剂后，硫酸钾提取率比未加添加剂时大幅增加，焙烧温度降低100℃～200℃。本发明的优点在于可提高原料利用率，降低能耗。同时，处理对象有较广的适用性，可根据不同明矾石的反应性，调节添加剂的种类和加入量，以实现最佳的原料利用率和最小的尾渣排放量。
[0087] 以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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