一种高效、止损贵金属制品的制备工艺
专利汇可以提供一种高效、止损贵金属制品的制备工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制。该工艺能够提高贵金属的纯度，提高贵金属制品的成型烧制 质量 ，所述工艺简单易行、成本低，能够实现 烧结 致密化与成型同步。，下面是一种高效、止损贵金属制品的制备工艺专利的具体信息内容。
1.一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，其特征在于：包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制，具体步骤如下，
步骤一 贵金属提炼
（1）粉碎，用球磨机和立磨机将原料粉碎至0.5mm~10mm，并用分级机分级，粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为500~3000高斯的弱磁选机；用有机溶剂溶解去除铁粉后的粉末，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N-二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的浓度为
0.05mg/L-10mg/L的混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为2h，活化剂活化；
（2）第一级还原焙烧；
（3）第二级氧化焙烧；
（4）酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸-过氧化氢浸出，固液重量比为1:5，反应时间1~5h，硫酸浓度为20~50%，然后，进行固液分离，不溶的固体粉末为含有杂质的贵金属；
（5）酸浸渣氰化回收贵金属；
（6）焙烧烟气处理收砷和收硫；
（7）氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属，得到贵金属粉体；
步骤二 复合模具的制备
（a）将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；
（b）将酚醛树脂与步骤（a）获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使 酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料； （c）将二维碳纤维布浸入到步骤（a）获得的浆料中进行充分浸渍，干燥 经过浸渍的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；
（d）将步骤（c）获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温 速率升温到
900℃以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；
（e）将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤（d）获得的多孔C/C预制体埋 置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000-3500℃并保温0.5-1h，进行液碳渗透，得到纤维增强碳-碳化硅复合材料；在步骤（a）中，所述SiC纳米粉末的纯度在
95.0wt%以上，粒度为70-80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2-0.25∶1，在步骤（b）中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为0.05-0.08∶1，在步骤（b）中，在SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45℃加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤（c）中，充分浸渍后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为
1∶2，在步骤（c）中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140℃、
7-8小时，后固化条件为200℃、25小时，在步骤（d）中，预设升温速率为5℃/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤（e）中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5-0.6∶1，碳粉粒度为
100目，在步骤（e）中，预设升温速率为10℃/分钟，保温预设时间为70-100分钟； 步骤三 制品的成型烧制
以步骤一中（7）得到的贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150-200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件；
所述贵金属粉体的粒度范围为700-800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真-5 -4
空度为10 ～10 Pa；在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结，保护气体包括但不限于氩气、氮气或氢气气体；
在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为 200～500℃/min、烧结温度为1000～
1800℃，保温时间为80～120min；烧结过程中，施加100～150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤一中，所述的活化剂活化，在步骤一原料中加入含铜矿物或硫酸铜作为活化剂，加入适量的硫酸钠，加入含铜矿物或硫酸铜，使步骤一原料中铜的含量达到3-5%，再加水将矿浆浓度调整到干矿重量的40-50wt%，常温常压搅拌活化2-3小时；所述第一级还原焙烧，将活化后的矿浆连续给入还原沸腾炉中，控制还原炉温度450-500℃，控制鼓风机鼓风稳定，空气过剩系数控制在0.5，保持缺氧焙烧，使砷大部被氧化成As2O3，As2O3以气体的形态进入烟气中，硫部分以SO2形态进入烟气，少量以硫酸盐的形态进入烧渣和烟尘中；所述第二级氧化焙烧，将第一级还原焙烧产生的烧渣和从烟气中回收的烟尘进入氧化沸腾炉，控制鼓风机鼓风量，保持空气过剩系数1.0进行氧化焙烧， 控制温度650℃，使铜氧化成硫酸盐、铁氧化成Fe2O3，硫被氧化，以SO2气体进入烟气中，或生成硫酸盐进入渣中；所述酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜：加入的含铜矿物或硫酸铜活化剂，经过焙烧以后，生成硫酸盐进入渣中，经过常规酸浸、萃取、电积回收铜生产阴极铜产品；所述酸浸渣氰化回收金银，酸浸渣经过常规氰化方法提取金银，提出金银的烧渣，经过重选方法富集金银以后，将重选的富矿压制成块；所述焙烧烟气处理收砷和收硫，将第二级氧化焙烧烟气均进入收砷系统采用低温布袋收砷技术进行收砷和制酸系统回收硫制成硫酸，对废气进行回收循环再利用；所述氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收金银，将重选的富矿压制成块，加入火法炼铜熔炼炉，贵金属进入铜中，然后被回收利用，分离出的贵金属粉末精制纯化制成含量99.9wt%，贵金属的总回收率均达到98-99wt%。
一种高效、止损贵金属制品的制备工艺
技术领域
背景技术
3+ 3+ 3+
最多的激光晶体有Al2O3:Cr ，Y3Al5O12:Nd 和YVO4:Nb 。这些激光晶体作为基质晶体不仅需要稳定的物理化学性质，也希望尽量降低成本。生长制备光学均匀性好的大尺寸晶体，可通过提拉法在具有高熔点和高化学稳定的坩埚中生长。其基本过程是：将原料熔化为熔体并将籽晶浸入熔体液面，让熔体在籽晶末端生长，边旋转边缓慢地向上提拉籽晶，晶体就可以在籽晶末端逐渐长大。目前常用的坩埚采用贵金属制成，首选由贵金属铱制成，因为铱具有很高的熔点（2443℃）、很高的抗氧化性，同时在1600℃以上具有很好的机械性能。目前贵金属坩埚主要采用热锻挤压法制备，该方法针对低熔点高延展性金属具有优势，但是对于高熔点脆性金属，如钌、铑、锇、铱等贵金属具有很大的局限性，需要对熔铸成型的贵金属坯体在高温下热锻，成型难度大。
步骤一 贵金属提炼
（1）粉碎，用球磨机、立磨机将原料粉碎至0.5mm~10mm，并用分级机分级，粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，用有机溶剂溶解上步骤的粉末，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N一二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为2h再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为
500~3000高斯的弱磁选机；活化剂活化；
（2）第一级还原焙烧；
（3）第二级氧化焙烧；
（4）酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸-过氧化氢浸出，固液比为1:5，反应时间1~5h，硫酸浓度为20~50%，然后，进行固液分离，不溶的固体粉末为金属等稀贵金属
（5）酸浸渣氰化回收贵金属；
（6）焙烧烟气处理收砷和收硫；
（7）氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属；
步骤二 复合模具的制备
（a）将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；（b）将酚醛树脂与步骤（a）获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料；（c）将二维碳纤维布浸入到步骤（a）获得的浆料中进行充分浸渍，干燥经过浸渍的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；（d）将步骤（c）获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温速率升温到900℃以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；（e）将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤（d）获得的多孔C/C预制体埋 置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000-3500℃并保温0.5-1h,进行液碳渗透，得到纤维增强碳-碳化硅复合材料；在步骤（a）中，所述SiC纳米粉末的纯度在95.0%以上，粒度为70-80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2-0.25∶1，在步骤（b）中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为
0.05-0.08∶1，在步骤（b）中，与SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45℃加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤（c）中，充分浸渍后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为1∶2，在步骤（c）中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140℃、7-8小时，后固化条件为200℃、25小时，在步骤（d）中，预设升温速率为5℃/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤（e）中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5-0.6∶1，碳粉粒度为100目，在步骤（e）中，预设升温速率为10℃/分钟，保温预设时间为70-100分钟；
步骤三 制品的成型烧制
按照预成型的贵金属制件的形状尺寸设计复合模具，以贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150-200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件；
贵金属粉体的粒度范围为700-800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真空度-5 -4
为10 ～10 Pa；在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结时，保护气体包括但 不限于氩气、氮气、氢气等气体；
在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为 200～500℃/min、烧结温度为1000～
1800℃，保温时间为80～120min；烧结过程中，施加100～150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。
电火花离子烧结是一种先进的电场辅助烧结方式，可通过导电金属颗粒间的 瞬间放电诱导颗粒的区熔与焊合，并在一定的高温下促进金属原子的互扩散产生 颈缩，消除三角晶界处的微气孔，实现致密化。该烧结方式升温快速，能够提供 电流场辅助金属颗粒的烧结，对金属类材料的烧结具有得天独厚的优势，能够大 幅度降低烧结温度，在低于金属熔点500～1000℃的温度下实现金属的全致密化烧结。
本发明以贵金属单质粉末或混合粉末为原料，通过电火花离子烧结，在模具 中一次性快速升温烧结成型，，实现了贵 金属制件的高致密化。与现有技术中所采用的熔炼工艺后继热锻挤压，以及热压 和热等静压烧结相比，实现了一次性烧结成型，并且大幅度降低了烧结温度低、 提升了制备速度、得到了高致密的成型制件；
（2）尺寸精确、晶粒细化
由于升温速率高，烧结温度低，能够实现贵金属晶粒在不生长状态下全致密化，从而实现了金属制件在使用状态下的均匀可靠性；另外，由于一次性烧结成型得到高致密度成型制件，因此尺寸精确，无需后继多量整形，提高了贵金属的利用率；
（3）后加工简单、商品化程度高
烧结后的成型制件只需要简单的表面抛光就可投入商业销售，后加工简单， 能够快速实现商品化；
因此，本发明提供的贵金属制件的制备方法能够在低温条件下快速制得均 匀、高致密的贵金属制件，是一种简单易行、成本低、具有商业化应用价值的制 备方法。
具体实施方式
（1）粉碎，用球磨机、立磨机将原料粉碎至0.5mm~10mm，并用分级机分级，粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，用有机溶剂溶解上步骤的粉末，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N一二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为2h再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为
500~3000高斯的弱磁选机；活化剂活化；
（2）第一级还原焙烧；
（3）第二级氧化焙烧；
（4）酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸-过氧化氢浸出，固液比为1:5，反应时间1~5h，硫酸浓度为20~50%，然后，进行固液分离，不溶的固体粉末为金属等稀贵金属
（5）酸浸渣氰化回收贵金属；
（6）焙烧烟气处理收砷和收硫；
（7）氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属；
步骤二 复合模具的制备
（a）将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；（b）将酚醛树脂与步骤（a）获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使 酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料；（c）将二维碳纤维布浸入到步骤（a）获得的浆料中进行充分浸渍，干燥经过浸渍的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；（d）将步骤（c）获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温速率升温到900℃以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；（e）将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤（d）获得的多孔C/C预制体埋 置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000-3500℃并保温0.5-1h,进行液碳渗透，得到纤维增强碳-碳化硅复合材料；在步骤（a）中，所述SiC纳米粉末的纯度在95.0%以上，粒度为70-80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2-0.25∶1，在步骤（b）中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为
0.05-0.08∶1，在步骤（b）中，与SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45℃加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤（c）中，充分浸渍后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为1∶2，在步骤（c）中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140℃、7-8小时，后固化条件为200℃、25小时，在步骤（d）中，预设升温速率为5℃/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤（e）中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5-0.6∶1，碳粉粒度为100目，在步骤（e）中，预设升温速率为10℃/分钟，保温预设时间为70-100分钟；
步骤三 制品的成型烧制
按照预成型的贵金属制件的形状尺寸设计复合模具，以贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150-200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件；
贵金属粉体的粒度范围为700-800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真空度-5 -4
为10 ～10 Pa；在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结时，保护气体包括但 不限于氩气、氮气、氢气等气体；
在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为 200～500℃/min、烧结温度为1000～
1800℃，保温时间为80～120min；烧结过程中，施加100～150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。
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