结盐转化触媒的再生方法专利检索-焦炉焦炭采煤专利检索查询-专利查询网

结盐转化触媒的再生方法

阅读：131发布：2023-03-06

专利汇可以提供结盐转化触媒的再生方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种结盐转化触媒的再生方法，所述转化触媒为烧结性触媒，所述再生方法是用脱盐水对所述结盐转化触媒进行清洗以脱除盐分。本发明对于结盐转化触媒的再生方法，可有效恢复结盐转化触媒的催化活性，且该方法简单易行，所用脱盐水来源广泛，廉价易得，成本低。，下面是结盐转化触媒的再生方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.结盐转化触媒的再生方法，其特征在于，所述转化触媒为烧结性触媒，所述再生方法是用脱盐水对所述结盐转化触媒进行清洗以脱除盐分。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述脱盐水的温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述脱盐水来自由焦炉气制甲醇或合成氨工艺中的二段炉夹套。
4.根据权利要求1-3任一项所述的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括以下步骤：
(1)将所述结盐转化触媒置于容器中，并向所述容器中通入所述脱盐水至没过所述结盐转化触媒，浸泡；
(2)浸泡期间用所述脱盐水多次更换浸泡液，以对所述结盐转化触媒进行冲洗；
(3)浸泡期间每隔15-60min对浸泡液进行水样分析，直至浸泡液中的磷酸根离子含量达到所述脱盐水中的磷酸根离子含量；
(4)将清洗后得到的转化触媒进行干燥处理；优选在18-50℃环境下干燥；进一步优选在室温下自然晾干。
5.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浸泡期间持续搅拌。
6.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述脱盐水从所述容器的底部通入至没过所述结盐转化触媒，并在容器的上部形成溢流。
7.根据权利要求6所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(2)中，浸泡期间所述脱盐水持续通入所述容器中，并在所述容器的上部持续溢流。
8.根据权利要求6所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸泡期间每隔30min对浸泡液进行水样分析。
9.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(2)中，浸泡期间每隔15-
60min用所述脱盐水更换浸泡液，优选每隔30min用所述脱盐水更换浸泡液。
10.根据权利要求9所述的再生方法，其特征在于，所述步骤(3)中，每次更换浸泡液前，对浸泡液进行水样分析。

说明书全文

结盐转化触媒的再生方法

技术领域

[0001] 本发明属于触媒领域，特别是结盐转化触媒的再生方法。

背景技术

[0002] 煤化工焦炉气制甲醇或合成氨工艺中，无论是以天然气为原料，还是以焦炉气为原料，都需要把原料气中的惰性气体甲烷转变成一氧化碳和氢气，一般采用甲烷的蒸汽转化反应。按照反应所需水碳比的蒸汽与含甲烷的原料气混合加热后进入转化炉(换热式转化炉)，在高温条件下，发生如式(1)和式(2)的反应，从而变成生产甲醇或合成氨的有效气体组分。CH4+H2O＝CO+3H2式(1)；CO+H2O＝CO2+H2式(2)。

[0003] 甲烷的蒸汽转化反应必须使用转化触媒。由于该蒸汽转化反应的蒸汽来自锅炉，不可避免的携带有微量的磷酸盐和亚硫酸盐(炉水中添加的药剂)，混合有蒸汽的原料气长期经过转化炉的触媒层后在转化触媒上层结盐，结盐后触媒的阻力上涨，并且磷酸盐结在触媒表面，减少了触媒的有效活性面积，导致甲烷的转化率下降。换转炉阻力的上升直接影响转化系统的整体阻力。这不仅仅使压缩功耗大量增加，更会直接制约甲醇或合成氨的正常生产。

[0004] 一般的转化触媒怕水，不耐水泡。目前，对结盐转化触媒的处理，一般是直接换掉，这不仅造成资源浪费，加大了生产成本，同时也对环境造成污染。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种结盐转化触媒的再生方法，该方法可以恢复结盐转化触媒的催化活性，使结盐转化触媒再生以循环利用，节约成本。

[0006] 本发明的技术方案通过以下内容实现：

[0007] 本发明提供一种结盐转化触媒的再生方法，所述转化触媒为烧结性触媒，所述再生方法是用脱盐水对所述结盐转化触媒进行清洗以脱除盐分。

[0008] 优选地，所述脱盐水的温度为70-80℃。

[0009] 优选地，所述脱盐水来自由焦炉气制甲醇或合成氨工艺中的二段炉夹套。

[0010] 优选地，所述再生方法包括以下步骤：

[0011] (1)将所述结盐转化触媒置于容器中，并向所述容器中通入所述脱盐水至没过所述结盐转化触媒，浸泡；

[0012] (2)浸泡期间用所述脱盐水多次更换浸泡液，以对所述结盐转化触媒进行冲洗；

[0013] (3)浸泡期间每隔15-60min对浸泡液进行水样分析，直至浸泡液中的磷酸根离子含量达到所述脱盐水中的磷酸根离子含量；

[0014] (4)将清洗后得到的转化触媒进行干燥处理；优选在18-50℃环境下干燥；进一步优选在室温下自然晾干。

[0015] 优选地，所述步骤(1)中，浸泡期间持续搅拌。

[0016] 优选地，所述步骤(1)中，所述脱盐水从所述容器的底部通入至没过所述结盐转化触媒，并在容器的上部形成溢流。

[0017] 优选地，所述步骤(2)中，浸泡期间所述脱盐水持续通入所述容器中，并在所述容器的上部持续溢流。

[0018] 优选地，所述步骤(3)中，浸泡期间每隔30min对浸泡液进行水样分析。

[0019] 优选地，所述步骤(2)中，浸泡期间每隔15-60min用所述脱盐水更换浸泡液，优选每隔30min用所述脱盐水更换浸泡液。

[0020] 优选地，所述步骤(3)中，每次更换浸泡液前，对浸泡液进行水样分析。

[0021] 本发明的有益效果在于：

[0022] (1)本发明对于结盐转化触媒的再生方法，简单易行，且所用脱盐水来源广泛，廉价易得，成本低，该方法可以恢复结盐转化触媒的催化活性，使结盐转化触媒再生以循环利用，节约成本；

[0023] (2)70-80℃的脱盐水在清洗结盐转化触媒时，结盐转化触媒上的盐分可以较快地溶解，进而较快地脱除结盐；

[0024] (3)来自二段炉夹套的脱盐水满足70-80℃的温度条件，用起来比较方便，而且也减少了能量和资源浪费；

[0025] (4)浸泡、冲洗和水样分析等步骤，可以保证结盐转化触媒上的结盐完全脱除，保证对结盐转化触媒的再生，且保证清洗过程在尽可能短的时间内完成，无时间和资源浪费，不会对转化触媒过度浸泡；

[0026] (5)搅拌过程可以加速结盐的溶解，减少结盐转化触媒的浸泡时间；

[0027] (6)脱盐水从装有结盐转化触媒的容器底部持续通入，并在容器上部持续溢流，可以保证持续地用新鲜的脱盐水替换溶解有盐分的浸泡液，加快清洗进度，使容器中浸泡液中盐分的浓度持续减小；且不需要间隔换水，方便操作；

[0028] (7)间隔更换浸泡液也可以达到本发明的目的，保证尽可能短的时间内对结盐转化触媒的清洗；

[0029] (8)18-50℃，尤其是室温环境下晾干，可以防止水分快速蒸发给触媒带来强度的破坏。附图说明

[0030] 图1再生前的结盐转化触媒的照片；

[0031] 图2在一种实施方式中再生后的结盐转化触媒的照片。

具体实施方式

[0032] 以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。

[0033] 在工业生产过程中，先在停车时将触媒用中压蒸汽在500-550℃进行4小时的钝化，钝化后用氮气按20℃/h的速率将触媒降至常温后，将触媒卸出，在卸触媒时要注意尽量减少倾倒、摔打损失。然后对卸出的触媒进行清洗以再生。

[0034] 庆华集团在工业生产过程中用了两种触媒，一上一下，上段用的是颗粒小的触媒(CN-23-1)，下段用的是颗粒大的触媒(CN-23-2)，一般地，上段颗粒小的触媒先结盐，且结盐严重；因此，在对卸出的触媒进行清洗前，还要对两种触媒进行分离步骤，具体是指：先把上段用的小颗粒触媒捡出进行清洗处理；如果下段大颗粒触媒也有结盐，也对其进行清洗处理，如果没有结盐，则将其重新装填使用。另外，由于上段和下段触媒的结盐情况不一样，所以也要对其分别进行清洗处理。

[0035] 庆华集团所用的CN-23-2和CN-23-1均为四川天一公司生产，具体性能参数如表1所示。

[0036] 表1 CN-23-2和CN-23-1的性能参数

[0037]

[0038] 两种触媒分离后，将上段的结盐转化触媒用于如下的实施例中进行再生实验。

[0039] 实施例1

[0040] 1、结盐转化触媒的再生

[0041] 再生方法包括以下步骤：

[0042] (1)将所述结盐转化触媒置于容器中，将来自由焦炉气制甲醇工艺中的二段炉夹套的温度为70-80℃的脱盐水从所述容器的底部通入至没过所述结盐转化触媒，并在容器的上部形成溢流；

[0043] (2)浸泡期间所述脱盐水持续通入所述容器中，并在所述容器的上部持续溢流；

[0044] (3)浸泡期间每隔30min对浸泡液进行水样分析，直至浸泡液中的磷酸根离子含量达到所述脱盐水中的磷酸根离子含量；

[0045] (4)将清洗后得到的转化触媒在室温下自然晾干。

[0046] 2、水样分析

[0047] 对脱盐水的水样分析结果，以及浸泡期间对浸泡液的水样分析结果如表2所示。

[0048] 表2 水样分析结果

[0049]

[0050] 注：化学中极少的量用痕量来表示，痕量是指组分含量在百万分之一以下。

[0051] 由表2的水样分析结果可知，随着清洗时间的增长，浸泡液水样中的磷酸根离子含量越来越少，至清洗时间达到30小时左右，浸泡液水样中的磷酸根离子含量达到脱盐水水样中的磷酸根离子含量。这说明，本发明的方法可以有效脱除结盐转化触媒表面的结盐。

[0052] 3、再生触媒的性能分析

[0053] 在同等负荷下，分别将全新的转化触媒、结盐转化触媒、由结盐转化触媒再生得到的触媒装填后，按照出厂时对转化触媒规定的升温还原曲线和说明进行升温还原，并分别测试转换炉阻力、转化系统阻力和原料气压缩机出口压力，并检测转换炉进出口焦炉气中甲烷的含量(体积分数)。结果分别如表3和表4所示。

[0054] 表3 转换炉阻力

[0055]

[0056] 由表3可知，在同等负荷下，转化触媒结盐后，气流通道阻塞，系统压力大，转换炉阻力上涨，原料气压缩机出口压力增大；而用本发明方法将结盐转化触媒再生后，转换炉阻力下降，且与用全新的转化触媒时一样小，原料气压缩机出口压力也下降到触媒结盐前的水平。

[0057] 表4 转换炉进出口焦炉气中甲烷的含量

[0058]

[0059] 由表4可知，三种情况下，换转炉进口CH4含量相差很小，转化触媒结盐后，转化率下降了很多，换转炉出口CH4含量与结盐前相比，由原来的18.97％上涨到了23.46％；但用本发明方法将结盐转化触媒再生后，换转炉出口CH4又降到19.34％，转化率与之前相比，几乎没有降低。

[0060] 4、对结盐转化触媒再生前后的形貌分析

[0061] 由图1和图2的比较可明显看出，结盐转化触媒表面粗燥、有结块，大部分通道堵塞；而经本发明方法再生后得到的转化触媒，表面光滑、无结块，且通道无堵塞现象。

[0062] 由对再生触媒各项性能和形貌的分析结果可知，转化触媒结盐后，表面粗燥、有结块，大部分通道堵塞，会显著增大转换炉的阻力，降低气体的流通性，同时也会降低转化反应的转化率；而对结盐转化触媒用本发明方法再生后，表面光滑、无结块，且通道无堵塞现象，不仅将转换炉的阻力降低到结盐前的水平，同时也将转化反应的转化率提高到结盐前的水平。这说明本发明的方法可有效对结盐转化触媒进行再生。

[0063] 5、完成上述再生过程的转化触媒，使用1-3年后，仍然是完整的，这进一步说明，使用本发明的再生方法对得到的再生转化触媒，强度可以满足实际使用的需要。

[0064] 实施例2

[0065] 再生方法包括以下步骤：

[0066] (1)将所述结盐转化触媒置于容器中，并向所述容器中通入70-80℃的脱盐水至没过所述结盐转化触媒，浸泡；所述脱盐水来自由焦炉气制合成氨工艺中的二段炉夹套；

[0067] (2)浸泡期间每隔60min用所述脱盐水更换一次浸泡液，以对所述结盐转化触媒进行冲洗；

[0068] (3)每次更换浸泡液前对浸泡液进行水样分析，直至浸泡液中的磷酸根离子含量达到所述脱盐水中的磷酸根离子含量；

[0069] (4)将清洗后得到的转化触媒在50℃环境下晾干。

[0070] 实施例3

[0071] 再生方法包括以下步骤：

[0072] (1)将所述结盐转化触媒置于容器中，将70-80℃的脱盐水通入所述容器至没过所述结盐转化触媒，浸泡；

[0073] (2)浸泡期间每隔15min用所述脱盐水更换一次浸泡液，以对所述结盐转化触媒进行冲洗；

[0074] (3)每次更换浸泡液前对浸泡液进行水样分析，直至浸泡液中的磷酸根离子含量达到所述脱盐水中的磷酸根离子含量；

[0075] (4)将清洗后得到的转化触媒在恒温箱中30℃恒温环境下干燥。

[0076] 分别对实施例2和实施例3进行如实施例1的水样分析、再生触媒的性能分析、结盐转化触媒再生前后的形貌分析，以及再生触媒使用1-3年后的完整性分析，可得出与实施例1相同的结论，即：

[0077] 随着清洗时间的增长，浸泡液水样中的磷酸根离子含量越来越少，直至浸泡液水样中的磷酸根离子含量达到脱盐水水样中的磷酸根离子含量；

[0078] 在同等负荷下，转化触媒结盐后，气流通道阻塞，系统压力大，转换炉阻力上涨，原料气压缩机出口压力增大；而用本发明方法将结盐转化触媒再生后，转换炉阻力下降，且与用全新的转化触媒时一样小，原料气压缩机出口压力也下降到触媒结盐前的水平；

[0079] 三种情况下，换转炉进口CH4含量相差很小，转化触媒结盐后，转化率下降了很多，换转炉出口CH4含量与结盐前相比有所增加；但用本发明方法将结盐转化触媒再生后，换转炉出口CH4又降到结盐前的水平，转化率与之前相比，几乎没有降低；

[0080] 结盐转化触媒表面粗燥、有结块，大部分通道堵塞；而经本发明方法再生后得到的转化触媒，表面光滑、无结块，且通道无堵塞现象；

[0081] 再生后的转化触媒，使用1-3年后，仍然是完整的。

[0082] 这充分说明，本发明的方法可有效对结盐转化触媒进行再生；再生后的转化触媒，强度可以满足实际使用的需要。

标题	发布/更新时间	阅读量
一种焦炉电机车复合制动系统及方法	2020-05-11	377
焦炉机侧除尘系统	2020-05-11	449
焦炉电机车的走行装置	2020-05-11	192
焦炉给料器	2020-05-12	922
一种顶装焦炉用装煤压实车及其使用方法	2020-05-11	491
一种捣固焦炉U型管导烟车用炉孔清扫装置	2020-05-11	336
适用于顶装焦炉的无烟装煤车	2020-05-11	927
焦炉上升管	2020-05-12	969
一种焦炉机械数字化双胞胎控制系统	2020-05-11	715
一种焦炉车辆人员安全保护系统及方法	2020-05-11	910

结盐转化触媒的再生方法

结盐转化触媒的再生方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：