技术领域
[0001] 本
发明属于
海绵钛生产技术领域，具体涉及一种海绵钛真空蒸馏的方法。
背景技术
[0002] 工业上采用镁热法生产海绵钛，主要有镁还原和真空蒸馏两道工序。海绵钛真空蒸馏工序是将镁还原残留的MgCl2、Mg、未充分还原的低价钛氯化物等杂质与海绵钛分离，得到纯净海绵钛的过程。
[0003] 真空蒸馏过程按照
进程可以分为前期大量挥发物的蒸馏阶段和中后期的高恒温阶段。前期蒸馏阶段主要是去除海绵钛外表面的Mg和MgCl2，中后期的高恒温阶段主要是去除海绵钛中毛细孔内夹杂的Mg和MgCl2。现有的真空蒸馏工艺一般是以蒸馏开始计算,当时间达到157h,且真空压
力在4Pa以下就可以出炉,不管蒸馏过程中的真空度和时间,这种情况下由于生产炉次和装备条件不同，很多炉次仅仅关心出炉时真空度和整个蒸馏出炉时间，生产得到的海绵钛中MgCl2、Mg杂质含量高,不能达到标准。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题为：现有的真空蒸馏方法容易导致海绵钛杂质多，
质量不稳定的技术问题。
[0005] 本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种海绵钛真空蒸馏的方法，通过精确控制真空蒸馏中的时间和真空度，提升海绵钛质量。
[0006] 本发明提供一种海绵钛真空蒸馏的方法，包括以下步骤：
[0007] a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；
[0008] b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在炉时间≥90h。
[0009] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述的抽真空为连续抽真空。
[0010] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。
[0011] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。
[0012] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉中，一区
温度为950～980℃，二、三和四区温度为980～1020℃。
[0013] 本发明的有益效果为：本发明提供了一种精确控制蒸馏过程中真空压力和时间的真空蒸馏方法，通过限定蒸馏过程中不同时间段采用不同的压力，使得每个蒸馏时间段内的蒸馏效率最大，最终使得最后出炉的海绵钛中Cl元素平均值降至0.048％以下，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，提高了蒸馏效果，提升了海绵钛的质量；另外，本发明方法操作简单便捷，还能节省蒸馏时间，降低能耗，降低生产成本。
具体实施方式
[0014] 在海绵钛的真空蒸馏时，主要的分离产物为MgCl2和Mg。现有蒸馏方法中，MgCl2和Mg蒸气在蒸出过程中，前期的蒸出量少，不容易达到要求，仅根据出炉时的真空度就判断出炉，使得海绵钛中残留未被蒸出的MgCl2，导致海绵钛质量下降。另一种情况就是蒸馏前期Mg和MgCl2蒸出量较多，在最低真空度条件下持续的时间过长，此时仍以达到157h作为出炉时间，会导致蒸馏过程占炉时间偏长，电耗增加，且长时间的蒸馏易导致海绵钛
烧结收缩，影响海绵钛的疏松度和质量。
[0015] 因此，现有的海绵钛真空蒸馏不容易得到杂质少、质量好的海绵钛。基于此，本发明
发明人提供一种精确判断海绵钛蒸馏终点，使海绵体质量提高的蒸馏方法。
[0016] 本发明提供的海绵钛真空蒸馏的方法，包括以下步骤：
[0017] a、将海绵钛置于蒸馏电炉中，抽真空蒸馏，在20～30h内使电炉内的压力降低至100pa，再在30～50h内将炉内压力降低至8～10Pa；
[0018] b、继续抽真空，在30～50h内将炉内压力从8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在炉时间≥90h。
[0019] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述的抽真空为连续抽真空。
[0020] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。
[0021] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。
[0022] 其中，上述海绵钛真空蒸馏的方法中，所述蒸馏电炉中，一区温度为950～980℃，二、三和四区温度为980～1020℃。
[0023] 发明人在实际生产中发现，海绵钛质量受真空蒸馏影响的关键原因在于毛细孔内蒸馏物的蒸除，其直接决定着海绵钛中Cl、Mg、O等杂质的含量，因此，真空蒸馏终点判断是否准确就显得尤为重要。在真空蒸馏过程中，真空蒸馏终点判断直接关系着该炉海绵钛质量和生产时电耗等指标。
[0024] 本发明通过控制不同真空度下的蒸馏时间，在真空度为100pa以上的时间蒸馏20～30h，8～10Pa与100pa之间的蒸馏时间为30～50h，8～10Pa与4Pa之间蒸馏时间为30～50h，4Pa以下蒸馏时间为40～60h，特别的，要保持8～10Pa以下的总蒸馏时间达到90h以上，这样的蒸馏方式可最大限度降低海绵钛中Mg、MgCl2含量，能将Cl元素平均值降至0.048％以下，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，蒸馏效果大为提高，能够得到质量更好的海绵钛。
[0025] 下面通过
实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将保护范围限制在实施例所述范围内。
[0026] 实施例1采用本发明方法判断海绵钛真空蒸馏终点
[0027] 当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6
温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。蒸馏开始到下部真空度达到100Pa持续时间为28h，100Pa到10Pa持续时间为32h，10Pa到4Pa持续时间为35h，4Pa以下持续时间为55h。蒸馏过程总耗时为150h，此时海绵钛中Cl杂质含量仅为0.045％；
[0028] 实施例2采用本发明方法判断海绵钛真空蒸馏终点
[0029] 当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。蒸馏开始到下部真空度达到100Pa持续时间为25h，100Pa到10Pa持续时间为34h，10Pa到4Pa持续时间为50h，4Pa以下持续时间为42h。蒸馏过程总耗时为150h，此时海绵钛中Cl杂质含量仅为0.048％；
[0030] 对比例3采用现有方法判断海绵钛真空蒸馏终点
[0031] 当蒸馏罐1入炉后，控制蒸馏电炉一区6温度控制在900℃～980℃，二区7温度控制在980℃～1020℃，三区8温度控制在980℃～1020℃、四区9温度控制在960℃～1020℃范围内。利用蒸馏时长达到157h，蒸馏下部真空度达到4Pa以下时，海绵钛中Cl杂质含量为0.065％。
[0032] 由实施例和对比例可知，采用本发明方法，能够将蒸馏时长控制在150h，蒸馏时长缩短5％，节约了能耗；同时，所得的海绵钛中Cl元素平均值为从0.065％降至0.048％，Cl含量超过0.06％的批次从30％降低至0.5％，大大提高了高等级海绵钛的产出率。
