本发明的目的是:提出一种溶样速度快、分析
精度高、操作简便、效率高的测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法。
本发明的技术方案是:
1、一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法,其特征在于:采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,仪器的工作条件及分析线如下:高频
频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm或15μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为如下之一:锰257.610nm或钛334.941nm或铝394.401nm或镍351.505nm或钨207.911nm或铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的
试剂如下:
(1.1)、
盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、
硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、
硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、
磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸
钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、镍标准溶液:5.0mg/mL;称取2.500g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,用20盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g
氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
在测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨或铁含量过程中所使用的试剂如下之一,
铝元素
(1.10)、铝标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.98%的金属铝置于150mL烧杯中,用20mL水,20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,
蒸发至体积为10mL,加入20mL盐酸(1.1),冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铝标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
钛元素
(1.12)、钛标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.8%
海绵钛,置于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(1.5),低温加热至溶解,稍冷,滴加十滴硝酸(1.2),用水溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、钛标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加20mL硫酸(1.5),用水稀释至刻度,摇匀;
锰元素
(1.14)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.15)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.16)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
镍元素
(1.17)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.18)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
钨元素
(1.20)、氢氧化钠溶液:200g/L,储存于塑料瓶中;
(1.21)、钨标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.6305g,光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(1.20),加热溶解,冷却后移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.22)、钨标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.23)、钨标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
铁元素
(1.24)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.25)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.26)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于
电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液
沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色
碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪
选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量;
按下式计算待测元素的百分含量:
除了按上述方法配制高标溶液外,也可使用化学成分接近的标准样品按照(3.2)处理后配制成所需要的高标溶液;
在测定钴基合金中铝、钛、锰、钨、铁含量,钴基试样含镍量超过10%的试样,低高标溶液中镍量需同步进行匹配。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm或15μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、镍标准溶液:5.0mg/mL;称取2.500g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,用20盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、铝标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.98%的金属铝置于150mL烧杯中,用20mL水,20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,蒸发至体积为10mL,加入20mL盐酸(1.1),冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铝标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、钛标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.8%海绵钛,置于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(1.5),低温加热至溶解,稍冷,滴加十滴硝酸(1.2),用水溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、钛标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加20mL硫酸(1.5),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.14)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.15)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.16)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.17)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.18)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.20)、氢氧化钠溶液:200g/L,储存于塑料瓶中;
(1.21)、钨标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.6305g,光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(1.20),加热溶解,冷却后移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.22)、钨标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.23)、钨标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.24)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.25)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.26)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量;
按下式计算待测元素的百分含量:
式中:
w——试液中待测元素的百分含量,%;
ρ——试液中待测元素的
质量浓度,单位:μg/mL;
v——试液体积,单位:mL;
m——试料质量,单位:g。
本发明的优点是:
1)本发明可以快速有效地对样品进行处理。处理样品的方法根据被测元素不同、含钨量不同而不同,溶解高含量钨时,应使试液体积保持在20-40mL,否则钨易析出;
2)通过进行干扰实验、进行谱图分析,找到了最佳分析线,克服了钴基合金中主量元素钴、铬、钨等多种元素的干扰,提高了测量的准确度;
3)加快了溶样速度,溶样时间从两三天左右缩短为两个小时;
4)方法测定范围宽,测量范围:铝0.05%~0.30%;钛0.05%~0.30%;锰0.05%~1.00%;镍0.05%~24.00%;钨0.05%~20.00%;铁0.05%~3.00%;
5)该
专利方法测量快速,操作简便,节约了大量人
力和物力。
实施例一
测定Co60钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、镍标准溶液:5.0mg/mL;称取2.500g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,用20盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、铝标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.98%的金属铝置于150mL烧杯中,用20mL水,20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,蒸发至体积为10mL,加入20mL盐酸(1.1),冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铝标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、钛标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.8%海绵钛,置于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(1.5),低温加热至溶解,稍冷,滴加十滴硝酸(1.2),用水溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、钛标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加20mL硫酸(1.5),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.14)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.15)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(116)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.17)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.18)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.20)、氢氧化钠溶液:200g/L,储存于塑料瓶中;
(1.21)、钨标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.6305g,光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(1.20),加热溶解,冷却后移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.22)、钨标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.23)、钨标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.24)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.25)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.26)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量;镍的含量为0.193%,量为钛0.0022%,铝的含量为0.019%,铁为0.063%,钨为0.018%,锰为0.064%。
实施例二
测定CoCrMo钴基合金中锰、镍、铁含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:15μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:4s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:锰257.610nm、镍351.505nm、铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.9)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.20)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.21)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.20)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.22)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.21)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中锰、镍、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中锰、镍、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到锰、镍、铁的含量;锰为0.0022%,镍的含量为0.41%,铁为0.16%。
实施例三
测定GH188钴基合金中锰、镍、钨、铁含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:5s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:锰257.610nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.19)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.14)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.13)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.15)、氢氧化钠溶液:200g/L,储存于塑料瓶中;
(1.16)、钨标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.6305g,光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(1.15),加热溶解,冷却后移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.17)、钨标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液A(1.16)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.15),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.18)、钨标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液B(1.17)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.15),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.20)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.19)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.21)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.20)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中锰、镍、钨、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中锰、镍、钨、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到锰、镍、钨、铁的含量;锰为0.83%,镍的含量为23.86%,钨为14.58%,铁为2.36%。
实施例四
测定GH188钴基合金中铝、钛含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:铝394.401nm、钛334.941nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、镍标准溶液:5.0mg/mL;称取2.500g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,用20盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、铝标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.98%的金属铝置于150mL烧杯中,用20mL水,20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,蒸发至体积为10mL,加入20mL盐酸(1.1),冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铝标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、钛标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.8%海绵钛,置于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(1.5),低温加热至溶解,稍冷,滴加十滴硝酸(1.2),用水溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、钛标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加20mL硫酸(1.5),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),2.3mL镍标准溶液(1.8)加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铝、钛的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铝、钛的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铝、钛的含量;铝为0.019%,钛为0.0022%。
实施例五
测定GH188钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y 371.029nm;元素分析线为:锰257.610nm、钛334.941nm、铝394.401nm、镍351.505nm、钨207.911nm、铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、镍标准溶液:5.0mg/mL;称取2.500g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,用20盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、铝标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.98%的金属铝置于150mL烧杯中,用20mL水,20mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,蒸发至体积为10mL,加入20mL盐酸(1.1),冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铝标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL铝标准溶液A(1.10)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.12)、钛标准溶液A:0.10mg/mL;称取0.1000g,>99.8%海绵钛,置于150mL烧杯中,加入20mL硫酸(1.5),低温加热至溶解,稍冷,滴加十滴硝酸(1.2),用水溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.13)、钛标准溶液B:0.01mg/mL;移取25.00mL钛标准溶液A(1.12)于250mL容量瓶中,补加20mL硫酸(1.5),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.14)、锰标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.8%金属锰置于150mL烧杯中,加入20mL硝酸(1.2),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.15)、锰标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液A(1.14)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.16)、锰标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL锰标准溶液B(1.15)于250mL容量瓶中,补加20mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.17)、镍标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.98%金属镍置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(1.1)低温加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,补加10mL硝酸(1.2)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.18)、镍标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液A(1.17)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.19)、镍标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL镍标准溶液B(1.18)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.20)、氢氧化钠溶液:200g/L,储存于塑料瓶中;
(1.21)、钨标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.6305g,光谱纯三氧化钨置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(1.20),加热溶解,冷却后移入500mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.22)、钨标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.23)、钨标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL钨标准溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中,补加15mL氢氧化钠溶液(1.20),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.24)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.25)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.24)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.26)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.25)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.9)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.9)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铝、钛、锰、镍、钨、铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铝、钛、锰、镍、钨、铁的含量;铝的含量为0.50%,钛的含量为0.49%,锰的含量为1.43%,镍的含量为23.34%,钨的含量为13.61%,铁的含量为2.75%。
实施例五
测定Co60钴基合金中铁含量的方法,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(法国JY170),仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz;入射狭缝:20μm;出射狭缝:15μm;入射功率:1.0Kw;反射功率:<15W;样品提升量:1.2L/min;冷却气流量:15L/min;积分时间:2s;护套气流量:0.2L/min;内标分析线:Y371.029nm;元素分析线为:铁259.940nm;
(1)、在测定过程中所使用的试剂如下:
(1.1)、盐酸,ρ约1.19g/mL;优级纯或高纯;
(1.2)、硝酸,ρ约1.42g/mL;优级纯或高纯;
(1.3)、硫酸,ρ约1.84g/mL;优级纯或高纯;
(1.4)、磷酸,ρ约1.69g/mL;优级纯或高纯;
(1.5)、硫酸,1+1;优级纯或高纯;
(1.6)、钴标准溶液:10.0mg/mL;称取5.000g,>99.98%金属钴置于150mL烧杯中,用30mL盐酸(1.1)低温加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.7)、铬标准溶液A:10.0mg/mL;称取14.140g,在130~140℃干燥2h基准物质重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水,加热溶解后,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.8)、钇内标溶液:0.2mg/mL;称取0.127g氧化钇置于150mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,补加15mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,用水稀释至刻度,摇匀;
(1.9)、铁标准溶液A:1.00mg/mL;称取0.5000g,>99.95%纯铁置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1.1),微热溶解,冷却,移至500mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1)用水稀释至刻度,摇匀;
(1.10)、铁标准溶液B:0.10mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液A(1.9)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(1.11)、铁标准溶液C:0.01mg/mL;移取25.00mL铁标准溶液B(1.10)于250mL容量瓶中,补加10mL盐酸(1.1),用水稀释至刻度,摇匀;
(2)、取样和制样;试样的取样和制样应符合HB/Z 205的要求;
(3)、分析步骤如下:
(3.1)、称取试料;称取0.10g试样,精确到0.0001g;
(3.2)、制备试样溶液;将步骤(3.1)的试料置于400mL玻璃烧杯中,加入50mL盐酸(1.1),然后置于电压控制在150V~200V的电炉上加热,待试液沸腾后加入5mL硝酸(1.2),待试料溶解基本完全(仅有黑色碳化物)后,取下稍冷,加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4),再置于电炉上继续加热至冒烟,在冒烟时加入3mL~6mL硝酸(1.2)破坏碳化物;待试样溶解后完全后,取下冷却到室温,移入100mL已加入2.00mL钇内标溶液(1.8)的玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
(3.3)、制备校准溶液;
(3.3.1)、制备低标溶液;将按(3.2)处理得到的一份试剂空白溶液移入100m已加入2mL钇内标溶液(1.8)的容量瓶中,按该钴基合金中主要化学成分加入打底溶液:7.00mL钴标准溶液(1.6),3.00mL铬标准溶液(1.7),加水稀释至刻度,摇匀,作为低标溶液;
(3.3.2)、制备高标溶液;根据试样的牌号及分析元素含量范围,将一份做空白试验所得的试剂空白溶液移入100mL已加钇内标溶液的容量瓶中,移取不同量标准溶液,加入匹配所需的若干元素的底液和待测元素的标准溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为高标溶液;
(3.4)、测量试样溶液中铁的浓度;按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件,以钇为内标元素,依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化,然后,测量试样溶液中铁的浓度;
(4)、计算测量结果,得到铁的含量为0.025%。