技术领域
[0001] 本
发明涉及粉末
冶金钛合金加工技术领域，具体涉及一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法。
背景技术
[0002] 自20世纪90年代，以扫描
电子显微镜为
基础的电子背散射花样(Electron Backscattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和
晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射技术，英文名称Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD，其主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间
分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(
晶界)参数和检测塑性应变。目前，EBSD已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，
数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和
角分辨率能分别达到0.1μm和0.5°)，广泛地应用于分析显微结构及织构，可获得晶体取向图、极图和反极图，以及计算取向分布函数，可以对材料的结构、晶体取向、晶界特性、应
力分布特点、断裂失效机制等诸多特性进行直观分析，因此EBSD已成为材料研究中一种有效的分析手段。
[0003] Ti2AlNb合金是以
正交结构O相为主要组成相的Ti-Al系金属间化合物合金，在650℃～750℃具有优异的强度、
断裂韧性、抗蠕变性能，且具有较低的
密度和良好的抗
氧化能力，因此Ti2AlNb合金在航空
发动机热端部件有着很强的应用潜力。Ti2AlNb合金复杂构件目前主要采用精密
铸造或者分体
锻造+
焊接的成形工艺，精密铸造存在难以彻底解决的
缩孔、疏松、成分偏析等铸造
缺陷，造成废品率高，超差使用普遍；锻造结合焊接方法存在材料利用率低、焊接接头存在开裂
风险，难以满足现代航空发动机高可靠性和减重的要求。近些年来，随着制粉技术和粉末
近净成形技术的发展，采用粉末成形或者粉末+热
变形成形技术制备大尺寸Ti2AlNb合金复杂构件可解决上述问题并得到了国内外研究人员的广泛关注，制备的Ti2AlNb合金复杂构件已获得初步应用。
[0004] 目前，粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的制备方法主要有振动抛光、离子
刻蚀和电解抛光等。振动抛光是国外EBSD公司专业人员推荐和经常使用的方法，但该方法必须使用国外专用的振动抛光机及
硅胶体
抛光液，价格昂贵，例如美国标乐公司的硅胶抛光液价格约为1000元/升，这严重阻碍了该抛光方法在国内的发展和应用。离子刻蚀技术在国内并未得到广泛应用，主要是离子抛光机的价格和制备样品的尺寸限制了该技术的应用，例如Gatan公司生产的离子抛光机价格约为100万元/台，成本过高。目前，电解抛光法在国内被广泛应用在制备钛及钛合金EBSD样品上，相比于以上两种，该方法设备简单、成本低、制样周期短。但是电解抛光法对电解液成分配比以及电解抛光
电压、
电流、
温度和时间都十分敏感，使用该方法首先需要查询电解液成分配比，并进行反复尝试以确定合适的电解抛光参数，因此其制样成功率不高。此外，国内外关于粉末Ti2AlNb合金电解抛光工艺公开报道十分罕见，因此，设计一种成功率高且可重复性强的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品制备方法十分必要。
发明内容
[0005] 针对
现有技术存在的制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品操作复杂、成本高等不足之处，本发明的目的在于提供一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，该方法操作简单、成本低，所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高。
[0006] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0007] 一种制备粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法，包括如下步骤：
[0008] (1)采用电火花线切割方法切取尺寸小于15mm×10mm×3mm(长度×宽度×高度)的粉末Ti2AlNb合金样品；
[0009] (2)将步骤(1)得到的粉末Ti2AlNb合金样品先用
砂纸进行
研磨，然后用SiO2抛光液对测试面进行机械抛光；
[0010] (3)经步骤(2)机械抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品进行电解抛光，所用电解抛光液组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％；
[0011] (4)经步骤(3)电解抛光后的粉末Ti2AlNb合金样品置于丙
酮中进行
超声波清洗，取出后吹干，即得到所述粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。
[0012] 上述步骤(1)中，所切取的粉末Ti2AlNb合金样品的长度方向即为EBSD测试过程中的
轧制(RD)方向。
[0013] 上述步骤(2)中，粉末Ti2AlNb合金样品用砂纸进行研磨的过程为：首先依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨，然后依次用2000#和5000#砂纸对测试面进行研磨。
[0014] 上述步骤(3)中，所述电解抛光在电解抛光设备中进行，该设备包括
电解槽、直流电源、玻璃棒、
阴极、
温度计和电解抛光液，待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品为
阳极，纯钛板为阴极；所述电解槽中放置电解抛光液，并采用液氮进行降温，温度计插入电解抛光液中用于实时监测电解抛光液温度；所述阳极和阴极同时浸入到电解槽内的电解抛光液中，直流电源负极通过
导线连接纯钛板；直流电源正极通过导线连接待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品测试面；釆用玻璃棒对电解抛光液进行搅拌。
[0015] 上述步骤(3)中，所述电解抛光液的优选组成为：甲醇55～65vol.％，高氯酸5～10vol.％，正丁醇25～40vol.％。
[0016] 上述步骤(3)电解抛光过程中：工作电流严格控制在1A±0.2A的前提下，电压值为20V～30V；电解抛光温度为-30～-20℃；电解抛光时间约为8min～10min。
[0017] 上述步骤(4)中，粉末Ti2AlNb合金EBSD样品在丙酮中
超声波清洗时间为8min～10min。
[0018] 本发明的优点及有益效果是：
[0019] 1、本发明制备的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品的电解抛光方法具有操作简单、成本低、所得EBSD样品背散射电子衍射标定率高的优点。
[0020] 2、本发明处理样品面积大，适合于采用
粉末冶金成形或粉末+热变形的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。
[0021] 3、本发明操作简便灵活，不受场地设施等限制，抛光效果好，成品率高。
[0022] 4、本发明设备便携，可移动性强，成本低，便于推广。
附图说明
[0023] 图1为本发明方法中所用电解抛光设备结构示意图。
[0024] 图2为对比例1中粉末Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果(相分布图)。
[0025] 图3为粉末Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果(相分布图)。
[0026] 图4为粉末+热变形Ti2AlNb合金样品中心区域EBSD测试结果：相分布图。
[0027] 图1中：1-直流电源；2-电解槽；3-玻璃棒；4-阳极；5-温度计；6-阴极。
具体实施方式
[0028] 下面结合附图和具体
实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0029] 以下实施例中所用电解抛光设备的结构如图1所示。该设备包括电解槽2、直流电源1、玻璃棒3、阴极(纯钛板)6、温度计5和电解抛光液，待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品为阳极4，纯钛板为阴极6；所述电解槽烧杯)2中放置电解抛光液，并采用液氮进行降温，温度计5插入电解抛光液中用于实时监测电解抛光液温度；所述阳极4和阴极6同时浸入到电解槽2内的电解抛光液中，直流电源1负极通过导线和导电夹连接纯钛板；直流电源1正极通过导线和
镊子连接待电解抛光的粉末Ti2AlNb合金样品测试面(阳极)；釆用玻璃棒3对电解抛光液进行搅拌。
[0030] 以下对比例与实施例中所用SiO2抛光液的颗粒尺寸为50纳米。
[0031] 对比例1:
[0032] 采用电火花线切割方法切取样品尺寸为8mm×6mm×2mm(长×宽×高)的粉末Ti2AlNb合金样品，其中8mm为样品长度，长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；再依次采用2000#和5000#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨。
[0033] 采用SiO2抛光液对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；釆用玻璃棒对电解抛光液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流为1.3A，调整电压值为35V；电解抛光温度为-15℃；电解抛光时间约为2min。将粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗5min，捞出，吹干，即得到粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为65％，实验结果图如图2所示。
[0034] 实施例1:
[0035] 采用电火花线切割方法切取样品尺寸为10mm×8mm×2mm(长×宽×高)的粉末Ti2AlNb合金样品，其中10mm为样品长度，长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；再依次采用2000#和5000#砂纸对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨。
[0036] 采用SiO2抛光液对粉末Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；釆用玻璃棒对电解抛光液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流严格控制在1A±0.1A，调整电压值为25V；电解抛光温度为-25℃；电解抛光时间约为8min。将粉末Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗8min，捞出，吹干，即得到粉末Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为97％，实验结果图如图3所示。
[0037] 实施例2:
[0038] 采用电火花线切割方法切取样品尺寸为12mm×8mm×2mm(长×宽×高)的粉末+热变形Ti2AlNb合金样品，其中12mm为样品长度，样品长度方向即为EBSD测试过程中的轧制(RD)方向，依次用150#、320#和800#砂纸对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品的两面进行研磨；依次采用2000#和5000#砂纸对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品测试面进行研磨；采用SiO2抛光液对粉末+热变形Ti2AlNb合金样品测试面进行机械抛光；将粉末+热变形Ti2AlNb合金样品置于电解抛光设备中进行电解抛光；电解抛光设备的组成部分包括直流电源、玻璃棒、导线及纯钛板、温度计、电解抛光液及液氮；搭建方法为：烧杯中放入电解液，并釆用液氮进行降温和温度计测温；电源负极通过导线和导电夹连接纯钛板；电源正极通过导线和镊子连接待电解抛光样品测试面；釆用玻璃棒对电解液进行人工搅拌；按照体积百分比，电解抛光液的配方为：60vol.％甲醇，5vol.％高氯酸，正丁醇余量；电解抛光工作电流严格控制在1A±0.2A，调整电压值为25V；电解抛光温度为-20℃；电解抛光时间约为10min。将粉末+热变形Ti2AlNb合金样品置于丙酮中进行超声波清洗10min，捞出，吹干，即得到粉末+热变形Ti2AlNb合金EBSD样品。对得到的粉末+热变形Ti2AlNb合金EBSD样品进行背散射电子衍射实验，其标定率为90％，实验结果图如图4所示。
