一种甲醇指示剂及其制备方法
专利汇可以提供一种甲醇指示剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种甲醇指示剂及其制备方法。本发明的甲醇指示剂是一个由氰基桥联的Fe2Co2四核化合物，它的化学式是：[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2，其中Tp为三吡唑 硼 酸盐，DCEB为2,2’-联吡啶-4,4’-二 甲酸 乙酯。本发明的甲醇指示剂通常状态下显示为红色，仅当 接触 甲醇 溶剂 后立即转变为绿色。其结合甲醇后显示为绿色的化合物经X-射线单晶衍射确定了结构，证实为氰基桥联的平面四方形Fe2Co2四核配位化合物，分子式为[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2．2MeOH，其中MeOH为甲醇。本发明的甲醇指示剂表现出对甲醇分子具有高度选择性的响应，对其它各种醇溶剂以及其它各种非醇溶剂均不响应；具有合成简单，操作容易，反应快速， 颜色 变化指示清晰和可重复循环使用等优点。，下面是一种甲醇指示剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种 甲醇指 示剂，其特征 在于：它是 下述化 学式 的配位 化合 物：
[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2，其中Tp 为 三吡唑硼酸盐，DCEB为 2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸乙酯。
2.按照权利要求1所述的甲醇指示剂，其特征在于：它的甲醇结合状态分子式为：
[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2．2MeOH，其晶体结构为：系属单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为：a = 15.6722(11) Å，b = 17.9250(12) Å，c = 18.8010(13) Å，α = 90.00度，β = 107.0780(10)度，γ = 90.00度，主要键长（Å）为：Co(1)-N(2)
1.8758(19)，Co(1)-N(1) 1.8839(19)，Co(1)-N(13) 1.9254(19)，Co(1)-N(12)
1.9310(19)，Co(1)-N(11) 1.9339(18)，Co(1)-N(10) 1.9356(19)，Fe(1)-C(1) 1.851(2)，Fe(1)-C(2) 1.852(2)，Fe(1)-C(3) 1.907(3)，Fe(1)-N(8) 1.9942(19)，Fe(1)-N(6)
2.001(2)，Fe(1)-N(4) 2.009(2)。
3.权利要求1所述的甲醇指示剂的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
1）、分别制备(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]和DCEB；
2）用无水甲醇将Co(ClO4)2．6H2O和DCEB完全溶解，然后加入(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]，所述的(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]、Co(ClO4)2．6H2O和DCEB的摩尔比为1:1:2，继续搅拌2小时；
3）过滤，除去挥发物，真空干燥后得到红色目标产物。
4.按照权利要求3所述的甲醇指示剂的制备方法，其特征在于，(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]的合成：称取FeCl2．2H2O 1.2 g和KTp 4 g, 加入甲醇30 ml，搅拌2 h后过滤，弃滤液后再加入甲醇30 ml，将1.36 g NaCN的水溶液加入其中，60 ℃搅拌过夜，除去溶剂，固体溶于热水，趁热过滤，待滤液冷却后加入NBu4Br 7 g，分次加入30wt% H2O2 20 ml，搅拌10 h后，产生橙红色固体，收集固体，乙醚洗涤后晾干，在甲醇溶液中混合或者扩散乙醚重结晶得到橙红色晶体。
5.按照权利要求3所述的甲醇指示剂的制备方法，其特征在于，DCEB的合成：称取4 g
2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸于30 ml乙醇中，再滴入4 ml浓硫酸，搅拌，加热回流120 h，除去乙醇，剩余物中加入5 ml水，碳酸钠中和后产生白色固体，收集固体，水洗后真空干燥得白色粉末DCEB。
一种甲醇指示剂及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
18.8010(13) Å，α = 90.00度，β = 107.0780(10)度，γ = 90.00度；该化合物由两个Fe和两个Co经氰基桥联形成平面四方形的四核化合物，主要键长（Å）为：Co(1)-N(2)
1.8758(19)，Co(1)-N(1) 1.8839(19)，Co(1)-N(13) 1.9254(19)，Co(1)-N(12)
1.9310(19)，Co(1)-N(11) 1.9339(18)，Co(1)-N(10) 1.9356(19)，Fe(1)-C(1) 1.851(2)，Fe(1)-C(2) 1.852(2)，Fe(1)-C(3) 1.907(3)，Fe(1)-N(8) 1.9942(19)，Fe(1)-N(6)
2.001(2)，Fe(1)-N(4) 2.009(2)。
2）用无水甲醇将Co(ClO4)2．6H2O和DCEB混合，搅拌2小时至完全溶解，加入(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]，继续搅拌2小时；其中(NBu4)[(Tp)Fe(CN)3]、Co(ClO4)2．6H2O和DCEB的摩尔比为1:1:2。
具体实施方式
0.1042（所有数据）。最终的差值Fourier电子密度图中最大峰值为1.05 eÅ 。详细的晶体测定数据见表1。
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