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聚酰亚胺 纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法

阅读：1022发布：2020-11-10

专利汇可以提供聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法。本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；所述保温层设置于所述加热装置的外；所述炉体设置于所述保温层外；所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉中，炉膛内气体中氧气的含量可达到10ppm以下，确保了炉膛内是惰性气体的氛围，使得聚酰亚胺纤维在进行热牵伸的过程中不会发生氧化分解，提高了聚酰亚胺纤维的力学性能。，下面是聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；
所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；
所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；
所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；
所述保温层设置于所述加热装置外；
所述炉体设置于所述保温层外；
所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述出气孔在所述S形惰性气体管道上均匀分布；
相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述炉膛的长度不小于5米。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述炉膛的形状为四方体；
所述炉膛的长度、宽度和高度的比为(150～170):(6～10):1。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，S形惰性气体管道的直径为0.5cm～3cm。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述出气孔的直径为
0.3cm～1cm。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述环气体流管道上设置有均匀分布的出气孔；
相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，所述加热装置的加热元件为高温硅铝钼棒。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，还包括测温装置；
所述测温装置设置于炉膛两端口处和炉膛中间。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热牵伸炉，其特征在于，还包括气体检测口；
所述气体检测口设置于所述炉膛的一端的端角处。
11.一种聚酰亚胺纤维的热牵伸方法，包括以下步骤：
将待处理的聚酰亚胺纤维传送至权利要求1～10任意一项所述的热牵伸炉中，在热处理腔中进行热牵伸，得到聚酰亚胺成品纤维。
12.根据权利要求11所述的热牵伸方法，其特征在于，所述热牵伸的温度为300℃～
600℃。
13.根据权利要求12所述的热牵伸方法，其特征在于，所述热牵伸的升温速率不大于
40℃/min。

说明书全文

聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚酰亚胺技术领域，尤其涉及聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法。

背景技术

[0002] 随着科学技术发展，各种高技术纤维在国民经济和社会发展中发挥着越来越重要的作用。聚酰亚胺纤维以其耐辐照性、耐高温性、高强度高模量等优异性能，已成为当前高技术纤维的重要品种之一。

[0003] 现有技术常采用两步法制备聚酰亚胺纤维，具体过程为首先合成聚酰胺酸，再将聚酰胺酸溶液除去溶剂，经脱水环化后得到聚酰亚胺。在采用两步法制备聚酰亚胺纤维的过程中，酰亚胺化后的纤维需要高温牵伸热定型之后，才能得到性能优异的聚酰亚胺纤维。现有技术公开了多种用于聚酰亚胺纤维热处理的热处理炉，如公开号为CN202730343U的中国专利和公开号为CN102943331A的中国专利分别报道了热处理炉的结构和热处理方法，但是，其炉膛结构设计和纤维热处理方法均不适用于聚酰亚胺纤维的热处理，生产的纤维力学性能低，而且产生的废气会腐蚀炉子的加热元件，无法正常生产。

[0004] 现有技术为了避免废气对热处理炉的影响，公开了装有进出气通道的炉膛结构，例如，公开号为CN101986077B的中国专利和公开号为CN201778153U的中国专利公开了装有进出气通道的热处理炉。这种热处理炉虽然避免了废气对加热元件的腐蚀，但是，得到的聚酰亚胺纤维的力学性能仍然较低，满足不了使用要求。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，本发明提供的热牵伸炉是对聚酰亚胺原纤维进行牵伸热处理的专门设备，通过该设备的热处理得到的聚酰亚胺成品纤维具有较高的力学性能。

[0006] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；

[0007] 所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；

[0008] 所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；

[0009] 所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；

[0010] 所述保温层设置于所述加热装置的外；

[0011] 所述炉体设置于所述保温层外；

[0012] 所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。

[0013] 优选的，所述出气孔在所述S形惰性气体管道上均匀分布；

[0014] 相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm。

[0015] 优选的，所述炉膛的长度不小于5米。

[0016] 优选的，所述炉膛的形状为四方体；

[0017] 所述炉膛的长、宽和高的比为（150～170）:（6～10）:1。

[0018] 优选的，S形惰性气体管道的直径为0.5cm～3cm。

[0019] 优选的，所述出气孔的直径为0.3cm～1cm。

[0020] 优选的，所述环气体流管道上设置有均匀分布的出气孔；

[0021] 相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm。

[0022] 优选的，所述加热装置的加热元件为高温硅铝钼棒。

[0023] 优选的，还包括测温装置；

[0024] 所述测温装置设置于炉膛两端口处和炉膛中间。

[0025] 优选的于，还包括气体检测口；

[0026] 所述气体检测口设置于所述炉膛的一端的端角处。

[0027] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的热牵伸方法，包括以下步骤：

[0028] 将待处理的聚酰亚胺纤维传送至上述技术方案所述的热牵伸炉中，在热处理腔中进行热牵伸，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0029] 优选的，所述热牵伸的温度为400℃～550℃。

[0030] 优选的，所述升温至所述热牵伸温度的升温速率不大于30℃/min。

[0031] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；所述保温层设置于所述加热装置的外；所述炉体设置于所述保温层外；所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉在内炉膛和热处理腔之间设置有S形惰性气体管道，并且在所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔，向S行惰性气体管道中通入惰性气体，所述惰性气体从多个出气孔中排出，进入炉膛内，赶走炉膛内的空气，使炉膛内气体中氧气的含量能够达到10ppm以下，确保了炉膛内是惰性气体的氛围，从而使得在对聚酰亚胺纤维进行热牵伸处理的过程中不会发生氧化分解和高温碳化的现象，大大提高了聚酰亚胺纤维的力学性能。实验结果表明，与现有技术相比，采用本发明提供的热牵伸炉得到的聚酰亚胺纤维的强度能够提高150%，初始模量能够提高70%。附图说明

[0032] 图1为本发明实施例提供的热牵伸炉纵剖面的结构示意图；

[0033] 图2为本发明实施例提供的热牵伸炉中S形惰性气体管道的结构示意图；

[0034] 图3为本发明实施例提供的热牵伸炉中环形气体流管道的结构示意图。

具体实施方式

[0035] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；

[0036] 所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；

[0037] 所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；

[0038] 所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；

[0039] 所述保温层设置于所述加热装置的外；

[0040] 所述炉体设置于所述保温层外；

[0041] 所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。

[0042] 本发明人研究发现，聚酰亚胺纤维力学性能较低的原因是炉膛内的氧气含量较高，造成纤维在高温下氧化变黑，产生高温分解的现象，严重影响了纤维的力学性能。基于此，本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括设置在炉膛内壁的S形惰性气体管道，且在S形惰性气体管道上设置多个出气孔，通过S形惰性气体管道向炉膛内通入惰性气体，排出炉膛内的空气，使得炉膛内的氧气含量在10ppm以下，确保炉膛是惰性气体氛围，从而使得处理后的聚酰亚胺纤维不会发生氧化分解，不会发生高温碳化，大大提高了聚酰亚胺纤维的力学性能。实验结果显示，采用本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉对聚酰亚胺纤维进行热牵伸，得到的成品纤维的强度提高了150%，初始模量提高了70%。

[0043] 参见图1，图1为本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉纵剖面的结构示意图，其中1为炉膛，2为烟囱，3为保温层，4为加热装置，5为炉体，6为气体检测口，7为S行惰性气体管道，8为聚酰亚胺纤维，9为环气体流管道。

[0044] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括炉膛，按照炉膛外部、炉膛内壁到炉膛空腔的方向，所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；按照纤维在炉膛内的走向，所述炉膛可分为走丝腔和热处理腔两部分，所述走丝腔设置于所述炉膛的纤维入口端和出口端，分为纤维入口走丝腔和纤维出口走丝腔。在本发明中的具体实施例中，所述热处理腔内设置有导丝架，用于传输聚酰亚胺纤维；且所述热处理腔的两端设置有导丝轮，用于将待处理的聚酰亚胺纤维导入热处理腔和导出热处理腔。在本发明中，待处理的聚酰亚胺纤维通过导丝棍从所述炉膛的纤维入口进入，在设置在所述热处理腔纤维入口端的导丝轮的控制下，经过纤维入口走丝腔、热处理腔和纤维出口走丝腔，并经过热处理腔中的导丝架，在热处理腔纤维出口端导丝轮的控制下最后收丝络筒，得到聚酰亚胺成品纤维；

[0045] 在上述技术方案中，所述纤维入口走丝腔和纤维出口走丝腔可以为空气气氛也可以为惰性气体气氛，本发明对此没有特殊的限制。

[0046] 本发明对所述炉膛的形状没有特殊的限制，如可以采用圆柱形的炉膛，也可以采用长方体形的炉膛。本发明为了有效控制热处理过程中氧气的含量，避免氧气对热处理过程中的聚酰亚胺纤维的氧化分解，在本发明实施例中，所述炉膛的形状优选为长方体形，所述炉膛的长度大于5米，在另外的实施例中，所述炉膛的长度为5.0米～10米，更优选为5120mm；在本发明实施例中，所述炉膛的长度、宽度和高度的比例为（150～170）:（6～
10）:1，在其他实施例中，所述炉膛的长度、宽度和高度的比例可以为（155～165）:（7～
9）:1，在另外的实施例中，所述炉膛的长度、宽度和高度的比例还可以为160:8:1。在本发明提供的上述尺寸的炉膛中，通过S形惰性气体管道向炉膛内释放惰性气体，排出炉膛内的空气，能够确保炉膛内气体中氧气的含量在10ppm以下，避免了聚酰亚胺纤维在热处理过程的氧化分解。

[0047] 本发明对所述炉膛的材质没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的聚酰亚胺热处理设备的材质即可。在本发明的实施例中，所述炉膛的材质为型号为SUS321的不锈钢材质。

[0048] 本发明对上述技术方案所述的走丝腔和热处理腔的数量没有特殊的限制，本领域技术人员可以根据处理聚酰亚胺纤维的需要，设定走丝腔和热处理腔的数量。在本发明的实施例中，所述走丝腔的数量为2个，分为纤维入口走丝腔和纤维出口走丝腔，所述热处理腔的数量为1个，所述纤维入口走丝腔和纤维出口走丝腔分布于所述热处理腔的两端。本领域技术人员可以根据处理聚酰亚胺纤维的需要，设置所述走丝腔和热处理腔占所述炉膛的比例，本发明对此不作特殊的限制。在本发明的实施例中，所述纤维入口走丝腔和纤维出口走丝腔关于所述热处理腔对称，所述热处理腔与所述纤维入口走丝腔的长度比为（8～15）:1，在其他实施例中，所述热处理腔与所述纤维入口走丝腔的长度比为（10～12）：1。本发明控制所述热处理腔的温度为300℃～600℃，更优选为400℃～550℃。

[0049] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括S形惰性气体管道，所述S形惰性气体管道设置与所述炉膛的内壁，具体设置于所述内炉膛与所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔。参加图2，图2为本发明实施例提供的热牵伸炉中S形惰性气体管道的结构示意图。对于炉膛来说，该出气孔相当于炉膛进气的进气口，在针对不同对象进行描述时，采用不同的名称，如果描述的对象为S形惰性气体管道，就采用出气孔对所述S形惰性气体管道上的孔洞进行描述；如果描述的对象为炉膛或炉膛内的部件，则采用进气口对S形惰性气体管道上的孔洞进行描述。在本发明的实施例中，所述S形惰性气体管道的径向沿炉膛的径向设置，在其他实施例中，所述S型惰性气体管道的径向可以与所述炉膛的径向呈垂直设置；在另外的实施例中，所述S形惰性气体管道的径向也可以与所述炉膛的径向呈锐角设置，本发明对此不作特殊的限制；

[0050] 本发明通过所述S形惰性气体管道向炉膛内通入惰性气体，降低了炉膛内气体中氧气的含量，能够控制氧气含量在10ppm以下，从而避免了在对聚酰亚胺纤维热牵伸过程中发生氧化分解，保证了聚酰亚胺纤维的性能。在本发明的实施例中，所述炉膛的中间设置有气体进口，所述气体进口连通所述S形惰性气体管道，向所述S形惰性气体管道中通入惰性气体。在本发明中，所述中间并不是特指炉膛的中点处，而是相对与炉膛的两端口处来说，位于炉膛离开炉膛端口处一段距离的位置，本发明对所述离开炉膛端口的距离没有特殊的限制，能够使从进气口通入S形惰性气体管道的气体沿管道向相反的两个方向运动即可。在本发明的实施例中，所述进气口设置在所述炉膛的中心点的位置。

[0051] 在本发明实施例中，所述炉膛的形状为长方体形，本发明优选将所述S形惰性气体管道设置于所述炉膛四个方向的内壁上。本发明通过S形惰性气体管道向炉膛内通入惰性气体，排出炉膛内的空气，能够使所述炉膛内的气体中氧气的含量在10 ppm以下；而且，采用S形的设计，能够保证空气排出均匀，不会出现死角，使炉膛内各处气体内氧气的含量在10ppm以下。在本发明的实施例中，所述S形惰性气体管道上的出气孔均匀设置，相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm，在其他实施例中，所述相邻两出气孔之间的距离为0.8cm～2cm，在另外的实施例中，所述相邻两出气孔之间的距离也可以为1cm～1.5cm。在本发明的实施例中所述S形惰性气体管道的直径为0.5cm～3cm，在其他实施例中，所述S形惰性气体管道的直径可以为1cm～2cm，在另外的实施例中，所述S形惰性气体管道的直径还可以为1cm；在本发明的实施例中，所述S形惰性气体管道上出气孔的口径为0.3cm～
1cm，在其他实施例中，所述S形惰性气体管道上出气孔的口径可以为0.4cm～0.8cm，在另外的实施例中，所述S形惰性气体管道上出气孔的孔径还可以为0.5cm～0.6cm；

[0052] 在本发明的实施例中，所述S形惰性气体管道向炉膛内通入惰性气体的流量为10L/min～120L/min，更优选为20L/min～110L/min，最优选为30L/min～100L/min；所述惰性气体的通入时间为0.5h～4h，优选为1h～3h。

[0053] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括加热装置，所述加热装置设置于所述炉膛的外壁。本发明对所述加热装置没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热装置，能够使加热温度保持在300℃～600℃即可。在本发明的实施例中，所述加热装置为加热板，所述加热板由高温硅铝钼棒制成，耐温高，加热功率大，且不易损坏。在本发明中，所述加热装置对炉膛进行加热，使得热处理腔的温度在300℃～600℃，能够实现对聚酰亚胺纤维的热牵伸；本发明优选采用梯度升温的方式对炉膛进行加入，所述梯度升温的速率优选为不大于40℃/min，更优选为5℃/min～30℃/min。

[0054] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括保温层，所述保温层设置于所述加热装置外。在本发明中，所述保温层用于防止加热装置的热能外散，保持炉体外处于较低的温度中。在本发明实施例中，所述保温层由包括硅酸铝纤维和高铝纤维的组合物制成，保温隔热效果极佳，能够是炉体外的温度低于40℃。

[0055] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括炉体，所述炉体设置于所述保温层外。本发明对所述炉体的材质没有特殊的限制，赋予所述热牵伸炉合适的外观即可，在本发明的实施例中，所述炉体的材质为SUS304 拉丝板，所述热牵伸炉的外观尺寸为5120×1200×1500mm（L×W×H）；由于所述保温层的作用，使得炉体表面的温度小于等于
40℃。

[0056] 本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉包括环气体流管道，所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处，设置在所述炉膛的内壁上，用于隔绝炉膛内的气体氛围与大气氛围，从而保证了炉膛内的惰性气体氛围，使炉膛内的气体中氧气含量在10ppm以下，避免了热处理过程中聚酰亚胺纤维的氧化交联。参见图3，图3为本发明实施例提供的热牵伸炉中环气体流管道的结构示意图，所述环气体流管道上设置有多个出气孔，本发明通过所述出气孔排出气体，形成隔绝层，用于隔绝炉膛内的气体氛围和大气氛围，保证了炉膛内低氧含量氛围。在本发明的实施例中，所述环气体流管道与所述炉膛端口的距离与所述炉膛的长度比为1:（20～30），在其他实施例中，所述环气体流管道与所述炉膛端口的距离所述炉膛的长度比可以为1:（23～28）；所述环气体流管道上出气孔均匀设置，相邻两出气孔之间的距离为0.5cm～3cm，在其他实施例中，所述相邻两出气孔之间的距离可以为0.8cm～2cm；在本发明的实施例中，所述环气体流管道的直径为0.5cm～3cm，在其他实施例中，所述环气体流管道的直径可以为1cm～2cm，在另外的实施例中，所述环气体流管道的直径还可以为1cm。在本发明的实施例中，所述环气体流管道上出气孔的口径为0.3cm～1cm，在其他的实施例中，所述环气体流管道上出气孔的口径可以为0.4cm～0.8cm，在另外的实施例中，所述环气体流管道上出气孔的口径还可以为0.5cm～0.6cm。

[0057] 本发明为了能够准确控制炉膛内的温度，在本发明的实施例中，优选在所述炉膛的两端口处和炉膛中间设置测温装置，在其他实施例中，所述测温装置可以设置在所述热处理腔的两个端口处和热处理腔的中间。本发明通过对炉膛两端口和炉膛中间或热处理两端口和热处理腔中间进行测温，确保了温度的精准度。在本发明中，所述测温装置优选为优质B型双铂铑热电偶；

[0058] 在本发明的其他实施例中，本发明提供的热牵伸炉还包括控温装置，用于控制炉膛内的温度，对断偶、超温、应急开关、过流保护等具有报警保护功能。在本发明的实施例中，所述控温装置为THD智能温控系统，利用四种控制方法组合调节（PID控制、人工智能控制、自适应控制和状态控制），THD只能温控系统温升的不同区段采用不同的算法，使动态性和稳态性达到高度统一。

[0059] 本发明为了能够准确的控制炉膛内气体中氧气的含量，在本发明的实施例中，优选在所述炉膛的一端设置气体检测口，所述气体检测口设置于所述炉膛一端的端角处，从所述气体检测口溢出气体，通过对溢出气体的检测，得到炉膛内气体中氧气的含量。在本发明的实施例中，所述气体检测口的直径为0.5cm～1cm。本发明对所述气体检测的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的检测氧气的技术方案即可。

[0060] 本发明为了及时排走热处理过程中产生的废气，避免废气腐蚀炉子的加热元件，在本发明的其他实施例中，优选在炉膛的两端口处设置烟囱，所述烟囱垂直设置与所述炉膛上，所述烟囱连接排放废气的抽风系统，将热处理过程中产生的废气排出，本发明对所述烟囱的材质、形状等参数没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的烟囱即可。

[0061] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸方法，包括以下步骤：

[0062] 将待处理的聚酰亚胺纤维传送至上述技术方案所述的热牵伸炉中，在热处理腔中进行热牵伸，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0063] 本发明将待处理的聚酰亚胺纤维在导丝轮的作用下，导入上述技术方案所述的热牵伸炉的热处理腔中，进行热牵伸处理，再在导丝轮的作用下导出热处理腔，并在导丝轮的控制下收丝络筒，得到聚酰亚胺成品纤维。在本发明中，所述热牵伸处理的温度优选为300℃～600℃，更优选为400℃～550℃，。本发明优选采用梯度升温的方式将温度升至所述热牵伸处理的温度，所述梯度升温的升温速率优选为不大于40℃/min，更优选为5℃/min～30℃/min。本发明对所述待处理的聚酰亚胺纤维的来源没有特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的聚酰亚胺的制备方法制备得到聚酰亚胺原丝，如可以采用二胺单体和二酐单体在有机溶剂中反应，得到聚酰胺酸溶液；将所述聚酰胺酸溶液进行纺丝成型，得到聚酰胺酸纤维；将所述聚酰胺酸纤维进行亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维原丝。本发明对所述二胺单体和二酐单体的反应条件、聚酰胺酸溶液的纺丝方法以及亚胺化处理的条件没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的聚酰亚胺纤维原丝制备的技术方案即可。

[0064] 在本发明提供的热牵伸炉中进行热牵伸处理，确保了处理过程中惰性气体氛围，处理后的聚酰亚胺纤维不会发生氧化分解现象，保证了聚酰亚胺纤维的性能。进一步的，本发明采用梯度升温的方式将温度升至纤维热牵伸处理的温度，并且控制热牵伸处理的温度为300℃～600℃，使得在对聚酰亚胺纤维进行热牵伸处理时不会发生氧化分解和高温碳化现象，大大提高了纤维的力学性能。

[0065] 本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；所述保温层设置于所述加热装置的外；所述炉体设置于所述保温层外；所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉在内炉膛和热处理腔之间设置有S形惰性气体管道，并且在所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔，向S行惰性气体管道中通入惰性气体，所述惰性气体从多个出气孔中排出，进入炉膛内，赶走炉膛内的空气，使炉膛内气体中氧气的含量能够达到10ppm以下，确保了炉膛内是惰性气体的氛围，从而使得在对聚酰亚胺纤维进行热牵伸处理的过程中不会发生氧化分解和高温碳化的现象，大大提高了聚酰亚胺纤维的力学性能。实验结果表明，与现有技术相比，采用本发明提供的热牵伸炉得到的聚酰亚胺纤维的强度能够提高150%，初始模量能够提高70%。

[0066] 另外，本发明提供的热牵伸炉可控性较高，操作简单，可以连续生产，也可以间歇操作，可以同时热处理多束纤维，生产效率是现有技术采用普通炉子的4倍，便于工业化生产。而且，本发明提供的热牵伸炉也适合于处理其他种类的纤维。

[0067] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0068] 在实施例中，采用的聚酰亚胺纤维热牵伸炉的主要技术参数如下：

[0069] 最高温度：630℃；

[0070] 常用温度：300℃～600℃；

[0071] 炉膛尺寸：256×32×5120mm（W×H×L）；

[0072] 内炉膛材料：内炉膛采用SUS321材质；

[0073] 走丝腔数量：1个，空气或是惰性气体走丝通道；

[0074] 热处理腔数量：1个，对应温度300-600℃；

[0075] 温度测控点数：3个测温点和3个控温点；

[0076] 控制精度：±0.1℃，采用智能THD温控仪表控制，具有四种控制方式组合调节，断偶，超温报警、断电保护等功能；

[0077] 温度均匀性：≤±0.5℃；

[0078] 加热元件：高温硅铝钼棒；

[0079] 升温速率：0～40℃/min；

[0080] 惰性气体的流量：10L/min～120L/min；

[0081] 惰性气体的通入时间：0.5h～4h；

[0082] 最大功率：300KW；

[0083] 保温功率：100KW；

[0084] 外形尺寸：5120×1200×1500mm（L×W×H）；

[0085] 炉体外观：采用SUS304拉丝板；

[0086] 安全保护：超温、断偶、以及应急开关、过流保护等报警保护功能；

[0087] 炉体表面温度：≤40℃；

[0088] 温度控制系统：采用THD智能温度控制系统；

[0089] 热牵伸炉的工作环境为：

[0090] 供电配置：420KVA；380V，50HZ，三相五线制；

[0091] 设备环境压力：86.0～106.0Kpa；

[0092] 设备环境空气湿度：<85%RH；

[0093] 设备占地空间：3500mm×5500mm×7000mm（H×W×L）。

[0094] 实施例1

[0095] 将待处理的聚酰亚胺原丝在本发明提供的热牵伸炉中进行热牵伸，氮气环境下（炉膛内气体中氧气含量在10ppm以下）350℃牵伸2.0倍，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0096] 本发明将得到的聚酰亚胺成品纤维进行性能测试，结果表明，本实施例得到的聚酰亚胺纤维断裂强度为1.81GPa，模量为15.65GPa，断裂伸长率为12.6%。

[0097] 实施例2

[0098] 将待处理的聚酰亚胺原纤在本发明提供的热牵伸炉中进行热牵伸，氮气环境下（炉膛内气体中氧气含量在10ppm以下）520℃牵伸2.8倍，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0099] 本发明将得到的聚酰亚胺成品纤维进行性能测试，结果表明，本实施例得到的聚酰亚胺纤维断裂强度为2.68GPa，初始模量为17.90GPa，断裂伸长率11.6%。与比较例1相比，利用本发明提供的牵伸炉处理得到的纤维性能与普通牵伸炉处理的纤维性能相比，强度提高了150%，模量提高了70%。

[0100] 比较例1

[0101] 按照实施例2的待处理聚酰亚胺纤维，不同的是，本比较例将待处理的聚酰亚胺纤维采用普通的牵伸炉进行热牵伸，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0102] 本发明将得到的聚酰亚胺成品纤维进行性能测试，结果表明，本比较例得到的聚酰亚胺纤维的断裂强度为1.07GPa，初始模量为10.53GPa，断裂伸长率为10.2%。

[0103] 实施例3

[0104] 将待处理的聚酰亚胺原纤在本发明提供的热牵伸炉中进行热牵伸，在氮气环境下（炉膛内气体中氧气含量在10ppm以下）510℃牵伸2.5倍，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0105] 本发明将得到的成品纤维进行性能测试，结果表明，本实施例得到的成品纤维的断裂强度为1.81GPa，模量为18.95GPa，断裂伸长率为9.32%。

[0106] 实施例4

[0107] 将待处理的聚酰亚胺原纤在本发明提供的牵伸炉中，在氮气环境下（炉膛内气体中氧气含量在10ppm以下）550℃牵伸2.5倍，得到聚酰亚胺成品纤维。

[0108] 本发明将得到的成品纤维进行性能测试，结果表明，本实施例得到的成品纤维的断裂强度为1.97GPa，模量为14.36GPa，断裂伸长率9.30%。与比较例2相比，纤维的强度提高了88%，模量提高了38%。

[0109] 比较例2

[0110] 采用实施例4待处理的聚酰亚胺原纤，不同的是，本比较例采用现有技术的普通炉子进行热牵伸处理。

[0111] 本发明将得到的成品纤维进行性能测试，结果表明，本比较例得到的成品纤维的强度为1.05GPa，模量为10.37GPa，断裂伸长率为8.7%。

[0112] 由以上实施例可知，本发明提供了一种聚酰亚胺纤维热牵伸炉，包括炉膛、S形惰性气体管道、加热装置、保温层、炉体和环气体流管道；所述炉膛包括内炉膛和热处理腔，所述热处理腔设置于所述内炉膛内；所述S形惰性气体管道设置于所述内炉膛和所述热处理腔之间，所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔；所述加热装置设置于所述炉膛的外壁；所述保温层设置于所述加热装置的外；所述炉体设置于所述保温层外；所述环气体流管道设置于所述炉膛的两个端口处。本发明提供的聚酰亚胺纤维热牵伸炉在内炉膛和热处理腔之间设置有S形惰性气体管道，并且在所述S形惰性气体管道上设置有多个出气孔，向S行惰性气体管道中通入惰性气体，所述惰性气体从多个出气孔中排出，进入炉膛内，赶走炉膛内的空气，使炉膛内气体中氧气的含量能够达到10ppm以下，确保了炉膛内是惰性气体的氛围，从而使得在对聚酰亚胺纤维进行热牵伸处理的过程中不会发生氧化交联和高温碳化的现象，大大提高了聚酰亚胺纤维的力学性能。实验结果表明，与现有技术相比，采用本发明提供的热牵伸炉得到的聚酰亚胺纤维的强度能够提高150%，初始模量能够提高70%。

[0113] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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聚酰亚胺纤维热牵伸炉及聚酰亚胺纤维热牵伸方法

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