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多晶 硅体系

阅读：416发布：2020-05-13

专利汇可以提供多晶硅体系专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种多晶硅体系，其包含具有至少三种形式因素或形状的多晶硅，能够提高模具或坩埚的装载效率，该体系用在制造多晶硅或单晶硅的方法中。，下面是多晶硅体系专利的具体信息内容。

权利要求

1.适用于制造硅锭的多晶硅三元形式体系，所述体系包含：为棒形式多晶硅的第一组分(组分A)；为块形式多晶硅的第二组分(组分B)；以及为颗粒形式多晶硅的第三组分(组分C)。
2.如权利要求1所述的体系，其中组分A的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
3.如权利要求1所述的体系，其中组分B的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
4.如权利要求1所述的体系，其中组分C的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
5.如权利要求1所述的体系，其中组分A的量占10重量％到60重量％，组分B的量占
10重量％到60重量％，以及组分C的量占20重量％到70重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
6.如权利要求5所述的体系，其中组分A的量占30重量％到50重量％，组分B的量占
10重量％到40重量％，以及组分C的量占20重量％到60重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
7.如权利要求1所述的体系，其中组分A，即所述棒形式多晶硅是经由西门子法制备而成的棒形式多晶硅。
8.如权利要求1所述的体系，其中组分B，即所述块形式多晶硅是经由西门子法制备而成的块形式多晶硅。
9.如权利要求1所述的体系，其中组分C，即所述颗粒形式多晶硅是经由流化床法制备而成的颗粒形式多晶硅。
10.用于多晶硅的定向凝固方法，所述方法包含：提供模具，所述模具适用于使用定向凝固方法熔化及冷却多晶硅；将多晶硅三元形式体系装载到所述模具中；将所述模具放置到适用于经由定向凝固方法熔化及冷却多晶硅的熔炉中；加热所述模具直到多晶硅达到所需要的硅熔融体状态；以及冷却所述模具，从而引起所述硅熔融体结晶并形成结晶硅锭；
所述方法的特征在于，所述多晶硅三元形式体系包含：为棒形式多晶硅的第一组分(组分A)；为块形式多晶硅的第二组分(组分B)；以及为颗粒形式多晶硅的第三组分(组分C)。
11.如权利要求10所述的方法，其中组分A的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
12.如权利要求10所述的方法，其中组分B的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
13.如权利要求10所述的方法，其中组分C的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
14.如权利要求10所述的方法，其中组分A的量占10重量％到60重量％，组分B的量占10重量％到60重量％，以及组分C的量占20重量％到70重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
15.如权利要求14所述的方法，其中组分A的量占30重量％到50重量％，组分B的量占10重量％到40重量％，以及组分C的量占20重量％到60重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
16.如权利要求10所述的方法，其中组分A，即所述棒形式多晶硅是经由西门子法制备而成的棒形式多晶硅。
17.如权利要求10所述的方法，其中组分B，即所述块形式多晶硅是经由西门子法制备而成的块形式多晶硅。
18.如权利要求10所述的方法，其中组分C，即所述颗粒形式多晶硅是经由流化床法制备而成的颗粒形式多晶硅。
19.用于生产单晶硅的丘克拉斯基法，所述方法包含：提供适用于熔化多晶硅的模具；
将多晶硅三元形式体系装载到所述模具中；加热所述模具直到多晶硅达到所需要的硅熔融体状态；引入硅种晶并拉制单晶硅；所述方法的特征在于，所述多晶硅三元形式体系包含：
为棒形式多晶硅的第一组分(组分A)；为块形式多晶硅的第二组分(组分B)；以及为颗粒形式多晶硅的第三组分(组分C)。
20.如权利要求19所述的方法，其中组分A的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
21.如权利要求19所述的方法，其中组分B的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
22.如权利要求19所述的方法，其中组分C的量占所述体系总重量的10重量％到80重量％。
23.如权利要求19所述的方法，其中组分A的量占10重量％到60重量％，组分B的量占10重量％到60重量％，以及组分C的量占20重量％到70重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
24.如权利要求23所述的方法，其中组分A的量占30重量％到50重量％，组分B的量占10重量％到40重量％，以及组分C的量占20重量％到60重量％，并且其中存在的组分A、组分B和组分C的百分比量总计不超过100％。
25.如权利要求19所述的方法，其中组分A，即所述棒形式多晶硅是经由西门子法制备而成的棒形式多晶硅。
26.如权利要求19所述的方法，其中组分B，即所述块形式多晶硅是经由西门子法制备而成的块形式多晶硅。
27.如权利要求19所述的方法，其中组分C，即所述颗粒形式多晶硅是经由流化床法制备而成的颗粒形式多晶硅。

说明书全文

多晶硅体系

[0001] 相关申请的交叉参考

[0002] 本申请是2011年4月14日申请的美国专利申请号13/087256的部分继续申请案，其以引用的方式全部并入本文中。

技术领域

[0003] 本发明涉及一种包含具有三种形式因素(form-factor)或形状的多晶硅的多晶硅体系；以及所述体系在多晶硅或单晶硅制造中的用途。

背景技术

[0004] 超高纯度硅具有多种工业用途，包括光伏工业或半导体电子工业中元件的制备。典型地，工业中使用晶圆形式的硅，其中晶圆从具有单晶结构或多晶结构的硅锭制备得到。
虽然单晶结构的晶圆制造成本较高，但由于其在终端应用操作中效率更高，因此这种晶圆通常是优选的。典型地，单晶硅是经由丘克拉斯基(Czochralski)方法精炼多晶硅制备而成；而多晶硅经由使用定向凝固方法精炼而成。虽然两种方法就设备和操作而言明显不同；
但两者的共同之处为起始材料为基本固体多晶硅，需要将该起始材料装载和封装到适合对应方法的坩埚或模具中。因此两种方法的共同问题是如何最大化可装载于坩埚或模具中的固体多晶硅的量，从而最小化成本且最大化生产率。

[0005] 可以获得以西门子方法制备的棒形式的多晶硅，以及随后的块形式或碎片(chip)形式多晶硅，其通过可控方式使棒材破裂或断裂而由其获得。最近，由于已开发且实施了流化床生产方法，因此，可大批量获得基本上为球形颗粒形式的多晶硅。加工制造一批硅锭的成本变量基本上独立于模具中所含的多晶硅的实际重量。因此，可以推断，如果在功率、时间以及劳动力的量给定的条件下，将更多多晶硅封装至给定模具中并获得处理的话，则每千克多晶硅锭的成本便可降低。关于用多种形式的多晶硅装载及封装模具或坩埚的论述以及教导已在包括以下出版物的文献中报道：美国专利US 5,814,148、美国专利US6,110,272、美国专利US 6,605,149、美国专利US 7,141,114、欧洲专利EP 1,151,154以及日本专利公开JP 2001/010892。装载效率取决于多晶硅的形式因素，且也取决于模具或坩埚的形状和大小。进一步提高模具以及坩埚的装载效率是长期的需求。

发明内容

[0006] 目前观察到，在精炼多晶硅的结晶度时，若干多晶硅形式的组合，且尤其是三元形式体系的使用，能够惊人且显著地提高模具以及坩埚的装载效率。

[0007] 在第一个方面，本发明涉及适合于制造硅锭的多晶硅三元形式体系，其包含作为第一组分(组分A)的棒形式多晶硅、作为第二组分(组分B)的块形式多晶硅以及作为第三组分(组分C)的颗粒形式多晶硅。

[0008] 在另一个方面，本发明涉及用于生产多晶硅的定向凝固方法，其包含：提供适用于使用定向凝固方法熔化及冷却多晶硅的模具；将多晶硅三元形式体系装载至所述模具中；将所述模具放置到适用于经由定向凝固方法熔化及冷却多晶硅的熔炉中；加热所述模具直至多晶硅达到所需要的硅熔融体状态；以及冷却所述模具，从而使所述硅熔融体结晶并形成结晶硅锭，所述方法的特征在于，所述多晶硅三元形式体系包括作为第一组分(组分A)的棒形式多晶硅、作为第二组分(组分B)的块形式多晶硅以及作为第三组分(组分C)的颗粒形式多晶硅。

[0009] 在另一方面，本发明涉及用于生产结晶硅的“丘克拉斯基法”，其包含：提供适用于熔化多晶硅的模具；将多晶硅三元形式体系装载到模具中；加热模具直到多晶硅达到所需的硅熔融体状态；引入硅种晶并拉制单晶硅，所述方法的特征在于，所述多晶硅三元形式体系包含第一组分(组分A)的棒形式多晶硅、作为第二组分(组分B)的块形式多晶硅以及作为第三组分(组分C)的颗粒形式多晶硅。

[0010] 上述及其他目的、特征及优势将自以下详细描述而变得更加显而易见。

[0011] 发明详述

[0012] 本文中揭示的三元形式体系包含以三种形式因素或形状组合的多晶硅。第一形式因素，组分A是棒形式，第二形式因素，组分B是块形式，且第三形式因素，组分C是基本上为球形的颗粒形式。有利地且独立地，基于该体系的总重量，组分A的量占至少10重量％，不超过80重量％，且在10重量％至80重量％范围内，有利地自10重量％至60重量％范围内，且更有利地在30重量％至50重量％范围内；组分B的量占至少10重量％，不超过80重量％，且在10重量％至80重量％范围内，有利地自10重量％至60重量％范围内，且更有利地在10重量％至40重量％范围内；组分C的量占至少10重量％，不超过80重量％，且在10重量％至80重量％范围内，有利地自20重量％至70重量％范围内，且更有利地在20重量％至60重量％范围内；且其中在任何时间或任意组合下，组分A、B及C的百分比总和不超过100％。

[0013] 组分A是通过使用西门子法制备多晶硅而获得的，简言之，所述西门子法涉及通常为单硅烷或三氯硅烷的含硅气体的热裂解，及裂解产物在长丝上的沉积，从而产生具有通常为圆柱形外表面及圆形截面的大棒材。初始棒材的长度及直径将取决于西门子设备，但直径可自50mm到200mm变化，且长度为500mm至2000mm。取决于待装载的坩埚或模具的大小及几何形状，一般情况下为便于操作将该初始棒材切割或机械加工成较小的长度及直径。如本文中所使用的，组分A可被表征为棒形式多晶硅段，直径为40mm到200mm，有利地为40mm到140mm；且长度为50mm到500mm，有利地为100mm至500mm，更有利地为150mm至400mm。最佳的棒形式多晶硅尺寸将由要被装载的坩埚或模具的大小及几何形状指定。

[0014] 组分B也可通过使用西门子法制备多晶硅而获得，接着使由此获得的大棒材破裂及断裂成具有不规则尺寸及形状的较小块状物。出于本论述目的，如本文中所使用的，组分B可被表征为多晶硅的无规块体，其最大尺寸在3mm至200mm的范围内。尺寸分布可变化，但有利地是，至少95％的块体的最大尺寸在10mm至100mm范围内。由于块状多晶硅产生于大得多的棒材且典型地自大得多的棒材断裂而成，所以块状多晶硅通常，但不总是，拥有不规则形状，且常有尖锐的、锯齿状的边缘。所述尖锐的边缘在处理时需要人们小心注意并可能对设备造成额外的损害。有时，可能伴随块状硅同时产生较小的、不规则的且有尖锐边缘的粒子；此种较小材料常被称为碎片多晶硅。此种“碎片”多晶硅可与所公开体系中的代表组分B的“块状”多晶硅共同存在。

[0015] 组分C是具有颗粒形式因素、一般为球形形式因素的多晶硅，且是通过在流化床条件下进行通常为单硅烷或三氯硅烷的含硅气体的热裂解而获得，其中发生裂解产物在硅晶种粒子上的沉积，从而产生基本上平滑、一般情况下是球形的多晶硅颗粒或粒子。如本文中所使用的，组分C可被表征为直径为0.1mm至20mm的颗粒或粒子。典型地，此种颗粒或粒子的直径不超过5mm。组分C的颗粒或粒子具有0.15mm至15mm的平均直径，有利地具有0.15mm至10mm的平均直径，更有利地具有0.15mm至5mm的平均直径，还更有利地具有0.15mm至4mm的平均直径，还更有利地具有0.5mm至1.5mm的平均直径。虽然在以上范围内的双模态粒子分布情形可提供提高的装载及封装效率，但在大部分情况下，颗粒多晶硅一般将具有单模态粒度分布。

[0016] 本发明的首要目的之一是提高模具或坩埚的封装或装载效率，在考虑到将要填充的容积的形状及大小的基础上，通过平衡三元混合物的组分的相对比例，实现了所述目的。封装密度在各种形式的多晶硅之间变化。举例而言，块状多晶硅的封装密度颇低，约为50％。作为比较，碎片多晶硅具有约57％的优选封装密度，但此数值可取决于碎片的实际大小、形状及多样性而变化。在给定容积中，完美球形物体可能达到的最佳封装密度在74％(对应于面心立方布局)与65％(对应于随机疏松填充)之间。然而，由于球形度不完美，且有时流化床方法产生多孔颗粒多晶硅，因此，颗粒形多晶硅表现出大概60％至65％的实际封装密度。所谓“封装效率”应理解为给定具体容积，诸如由模具的内部容量表示的容积，如果将多晶硅形式单独装载于这样的容积中，则平均而言，该多晶硅形式的重量约为占满所述模具的整个内部容量的多晶硅固体块重量的50％。

[0017] 在有利的实施方案中，组分A的存在范围为10重量％到60重量％，且更有利地为30重量％至50重量％。对组分B而言，其存在量为10重量％至60重量％，更有利地为10重量％至40重量％。对组分C而言，其存在量为20重量％至70重量％，更有利地为20重量％至60重量％。

[0018] 在极有利的实施方案中，基于所述体系的总重量，三元混合物包含占30重量％至50重量％的组分A、占10重量％至40重量％的组分B、以及占20重量％至60重量％的组分C，且其中A、B和C的量的总和不超过100％。

[0019] 在混合物中保留合理量的组分A是有利的，这是由于此材料为在制备锭之前熔化硅提供了有利条件。以相应方式，使用较少量的组分B是有利的，这是因为组分B由于其不规则形状及边缘而可能对坩锅或模具造成不期望的损害；或者因为其制造及处理方法而可能引入不需要的金属污染。组分C处理简单且易于流动，因此，组分C在量上典型地大于组分B是有利的。

[0020] 如前所述的三元形式多晶硅体系在通过从多晶硅体系的熔体拉制晶体而形成单晶硅的方法中具有价值。通常被称为丘克拉斯基法的这种技术是本领域技术人员所熟知的，且广泛记载的。总而言之，该方法包含：用多晶硅装载坩锅；加热坩锅直到获得多晶硅体系的熔体；引入晶种且使其与所述熔体接触；以及随后从所述熔体在可控条件下拉制并冷却单晶。所谓单晶，指的是其中的硅连续没有断裂且其边缘没有晶界的硅的本体。在工业中，这种单晶典型地是棒材或柱体，其长度可达2米，直径可达若干厘米。单晶硅对电子工业中制造硅晶圆尤其有价值。

[0021] 类似地，三元形式多晶硅体系对经由定向凝固方法自多晶硅体系的熔体形成多晶硅锭具有价值。这种技术也是本领域技术人员熟知的，且广泛记载的。总而言之，该方法包含：用多晶硅装载模具；将模具放置到适合于熔化多晶硅的熔炉中；加热模具直到多晶硅达到所要的硅熔融体状态；以及冷却模具，从而引起硅熔融体结晶并形成结晶硅锭。典型地，用此方法获得的锭具有多晶体结构，且对无需单晶硅的应用极其有用。

[0022] 以上给出了详细描述，以下提出实施方案的实施例。

[0023] 实施例1

[0024] 向单晶硅锭制造商所使用的典型类型的卵形、圆底、60kg石英的标准丘克拉斯基坩埚中手动填充西门子棒材段、西门子块状物及FBR颗粒形多晶硅的不同混合物，直到内含物与坩埚外缘齐平。形式的类型及各自比例记录在以下表1中。装载1到装载5是比较性的，装载6是表示本公开的三元形式体系。

[0025] 组分A是棒形式多晶硅。棒材的直径为约100mm，且样本块的长度自100mm到380mm变化。

[0026] 组分B是通过破裂多晶硅棒材而获得的块形式多晶硅。块是无规的，且形状不规则，尺寸分布为3mm到200mm。可能存在小于3mm的较小的块，但若存在，则其量为2重量％或更少。

[0027] 组分C是颗粒形式多晶硅，且是经由流化床方法制造而成。颗粒一般情况下为球形，尺寸分布为：在总质量中，小于0.15mm的粒子构成小于5重量％，0.15mm到4mm的粒子构成至少90重量％，以及大于4mm的粒子构成小于5重量％。

[0028] 所有以上指出的多晶硅形式可购自REC Silicon Inc，3322 Road N NE，Moses Lake，WA，USA。

[0029] 在装载测试之前，测量坩埚：内侧直径测定为432mm，自唇缘到拱底(dome)的最低点的内部高度测得为342mm，自唇缘到柱体/拱底过渡区的内部高度测得为240mm。坩埚3
(包括支架)的重量测定为21.84kg。坩埚的容积被确定为约44,000cm。因此，若以100％装载或封装效率向该坩埚填充多晶硅，其理论上应含102.5kg多晶硅。

[0030]

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