技术领域
[0001] 本
发明涉及
焊接技术领域，具体涉及一种用于钛合金真空钎焊的阻流剂的制备方法。
背景技术
[0002] 阻流剂是在钎焊过程中用来保护被焊金属表面的一种材料，是通过
氧化物与粘结剂混合而制成稳定的悬浮体系，可根据施涂工艺的不同而配制成具有合适的
粘度及流变特性的组合物，其作用是能够在钎焊
温度下有效阻止熔融的钎料向不需要焊接的表面随意流淌，并且能够在钎焊后以一定方式除去，而不污染和
腐蚀钎焊金属。
[0003] 由于钛元素为活性较高的活泼金属元素，在钛合金真空钎焊的加工过程中，常规阻流剂中的氧化物组分与钛合金中的钛元素发生反应，造成阻流剂氧化物组分分解及钛元素氧化污染，从而导致钎焊失败。此外，钛元素在高温条件下会与
碳反应形成TiC，若阻流剂组分在高温真空环境中残留较多的碳，则容易导致被涂覆的
母材表面性质发生改变，从而影响后续使用。因此，针对钛合金真空钎焊所使用的阻流剂应具有极好的反应惰性及较少的真空钎焊碳残留。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是，克服
现有技术中的不足，提供一种用于钛合金真空钎焊的阻流剂的制备方法。
[0005] 为解决技术问题，本发明的解决方案是：
[0006] 提供一种用于钛合金真空钎焊的阻流剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)按所述重量百分比称量各组分：氧化镧粉体0.02％-0.05％；纳米氧化钇粉体5％-15％；微米氧化钇粉体35％-60％；羟丙基甲基
纤维素0.15％-0.5％；苯丙乳液4.0％-
9.0％；缔合型
碱溶胀
增稠剂1.5％-5％；乙二醇2％-4％；去离子
水16％-38.48％；
[0008] (2)将氧化镧粉体、纳米氧化钇粉体、微米氧化钇粉体、苯丙乳液以及羟丙基甲基
纤维素加入球磨罐中，球磨6-12小时后冷却至室温，得到混合物一；
[0009] (3)将乙二醇与去离子水混合并搅拌均匀后，加入缔合型碱溶胀增稠剂搅拌均匀，得到混合物二；
[0010] (4)将混合物二升温至65-85℃后，加入混合物一，搅拌30-60分钟后冷却至室温，得到混合物三；
[0011] (5)边搅拌边向混合物三中加入
氨水，调节pH至8-10，然后采用三辊
研磨机研磨5-15次后冷却至室温，得到用于钛合金真空钎焊的阻流剂。
[0012] 本发明中，所述氧化镧粉体的粒径在25微米～75微米之间。
[0013] 本发明中，所述纳米氧化钇粉体的粒径不大于100纳米。
[0014] 本发明中，所述微米氧化钇粉体的粒径在25～75微米之间。
[0015] 本发明中，所述羟丙基甲基纤维素是Ashaland的Benecel K200M、Benecel E10M或Benecel F4MC型号产品中的至少一种。
[0016] 本发明中，所述苯丙乳液是由苯乙烯单元与
丙烯酸酯单元经乳液共聚而得，丙烯酸酯单元与苯乙烯单元
质量比为5:1～1:1；苯丙乳液的固含量在40％-50％之间。
[0017] 本发明中，所述缔合型碱溶胀增稠剂是罗
门哈斯的ACRYSOLTT-935或普诺科的SN-636型号产品中的至少一种。
[0018] 本发明的实现原理：
[0019] 1、采用具有反应惰性的
稀土金属氧化物(氧化镧和氧化钇)作为阻流剂的主体成分，并通过大量试验得到最佳的氧化物组成配比，解决了在钛合金真空钎焊的加工过程中钛元素与阻流剂中的氧化物组分反应的问题。
[0020] 2、通过大量实验筛选出在真空钎焊过程中分解较为完全的
聚合物组分为原料，并通过大量试验组合得到最佳的聚合物组成配比，本发明提供的阻流剂在真空钎焊后残炭极少。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0022] 1、本发明提供的阻流剂解决了在钛合金真空钎焊的加工过程中钛元素与阻流剂中的氧化物组分反应而造成阻流剂氧化物组分分解及钛合金氧化污染的问题；
[0023] 2、由于本发明提供的阻流剂在真空钎焊后残炭极少，因此也可以避免真空钎焊过程中碳与钛反应生成TiC，从而导致涂抹阻流剂的钛合金表面性质发生变化。
具体实施方式
[0024] 下面结合具体
实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干
变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0025] 实施例1：
[0026] 用于钛合金真空钎焊的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
[0027] 氧化镧粉体(25微米～45微米)：0.02％
[0028] 纳米氧化钇粉体(70纳米～100纳米)：15％
[0029] 微米氧化钇粉体(45微米～75微米)：35％
[0030] 羟丙基甲基纤维素(AshalandBenecel F4MC)：0.5％
[0031] 苯丙乳液：4.0％
[0032] 缔合型碱溶胀增稠剂(ACRYSOL TT-935)：5％
[0033] 乙二醇：2％
[0034] 去离子水：38.48％
[0035] 所述苯丙乳液固含量在40％，是由苯乙烯单元与丙烯酸酯单元经乳液共聚而得，丙烯酸酯单元与苯乙烯单元质量比为5:1；
[0036] 所述阻流剂的制备，包括如下步骤：
[0037] (1)按所述重量百分比称量各组分；
[0038] (2)将氧化镧粉体、纳米氧化钇粉体、微米氧化钇粉体、苯丙乳液以及羟丙基甲基纤维素加入球磨罐中，球磨6小时，冷却至室温后取出，得到混合物一；
[0039] (3)将乙二醇与去离子水混合并搅拌均匀后，加入缔合型碱溶胀增稠剂搅拌均匀，得到混合物二；
[0040] (4)将混合物二升温至65℃后，加入混合物一，搅拌1小时，并冷却至室温得到混合物三；
[0041] (5)边搅拌边向混合物三中加入氨水，调节PH至8后，采用三辊研磨机研磨15次，冷却至室温后得到用于钛合金真空钎焊的阻流剂。
[0042] 实施例2:
[0043] 用于钛合金真空钎焊的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
[0044] 氧化镧粉体(45微米～75微米)：0.05％
[0045] 纳米氧化钇粉体(10纳米～40纳米)：5％
[0046] 微米氧化钇粉体(25微米～45微米)：60％
[0047] 羟丙基甲基纤维素(AshalandBenecel E10M)：0.15％
[0048] 苯丙乳液：9.0％
[0049] 缔合型碱溶胀增稠剂(SN-636)：1.5％
[0050] 乙二醇：4％
[0051] 去离子水：20.3％
[0052] 苯丙乳液固含量在50％，是由苯乙烯单元与丙烯酸酯单元经乳液共聚而得，丙烯酸酯单元与苯乙烯单元质量比为1:1之间；
[0053] 所述阻流剂的制备，包括如下步骤：
[0054] (1)按所述重量百分比称量各组分；
[0055] (2)将氧化镧粉体、纳米氧化钇粉体、微米氧化钇粉体、苯丙乳液以及羟丙基甲基纤维素加入球磨罐中，球磨12小时，冷却至室温后取出，得到混合物一；
[0056] (3)将乙二醇与去离子水混合并搅拌均匀后，加入缔合型碱溶胀增稠剂搅拌均匀，得到混合物二；
[0057] (4)将混合物二升温至85℃后，加入混合物一，搅拌30分钟，并冷却至室温得到混合物三；
[0058] (5)边搅拌边向混合物三中加入氨水，调节PH至10后，采用三辊研磨机研磨5次，冷却至室温后得到用于钛合金真空钎焊的阻流剂。
[0059] 实施例3:
[0060] 用于钛合金真空钎焊的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
[0061] 氧化镧粉体(35微米～55微米)：0.03％
[0062] 纳米氧化钇粉体(40纳米～70纳米)：10％
[0063] 微米氧化钇粉体(35微米～55微米)：50％
[0064] 羟丙基甲基纤维素(AshalandBenecel K200M)：0.3％
[0065] 苯丙乳液：7.0％
[0066] 缔合型碱溶胀增稠剂(ACRYSOLTT-935与SN-636以质量比1：1混合)：4.0％[0067] 乙二醇：3％
[0068] 去离子水：25.67％
[0069] 苯丙乳液固含量在45％，是由苯乙烯单元与丙烯酸酯单元经乳液共聚而得，丙烯酸酯单元与苯乙烯单元质量比为3:1；
[0070] 所述阻流剂的制备，包括如下步骤：
[0071] (1)按所述重量百分比称量各组分；
[0072] (2)将氧化镧粉体、纳米氧化钇粉体、微米氧化钇粉体、苯丙乳液以及羟丙基甲基纤维素加入球磨罐中，球磨9小时，冷却至室温后取出，得到混合物一；
[0073] (3)将乙二醇与去离子水混合并搅拌均匀后，加入缔合型碱溶胀增稠剂搅拌均匀，得到混合物二；
[0074] (4)将混合物二升温至70℃后，加入混合物一，搅拌50分钟，并冷却至室温得到混合物三；
[0075] (5)边搅拌边向混合物三中加入氨水，调节PH至9后，采用三辊研磨机研磨10次，冷却至室温后得到用于钛合金真空钎焊的阻流剂。
[0076] 实施例4
[0077] 用于钛合金真空钎焊的阻流剂，是由以下重量百分比含量的成分组成的：
[0078] 氧化镧粉体(45微米～75微米)：0.05％
[0079] 纳米氧化钇粉体(10纳米～40纳米)：9.3％
[0080] 微米氧化钇粉体(25微米～45微米)：60％
[0081] 羟丙基甲基纤维素(AshalandBenecel E10M)：0.15％
[0082] 苯丙乳液：9.0％
[0083] 缔合型碱溶胀增稠剂(SN-636)：1.5％
[0084] 乙二醇：4％
[0085] 去离子水：16％
[0086] 苯丙乳液固含量在50％，是由苯乙烯单元与丙烯酸酯单元经乳液共聚而得，丙烯酸酯单元与苯乙烯单元质量比为1:1之间；
[0087] 所述阻流剂的制备，包括如下步骤：
[0088] (1)按所述重量百分比称量各组分；
[0089] (2)将氧化镧粉体、纳米氧化钇粉体、微米氧化钇粉体、苯丙乳液以及羟丙基甲基纤维素加入球磨罐中，球磨12小时，冷却至室温后取出，得到混合物一；
[0090] (3)将乙二醇与去离子水混合并搅拌均匀后，加入缔合型碱溶胀增稠剂搅拌均匀，得到混合物二；
[0091] (4)将混合物二升温至85℃后，加入混合物一，搅拌30分钟，并冷却至室温得到混合物三；
[0092] (5)边搅拌边向混合物三中加入氨水，调节PH至10后，采用三辊研磨机研磨5次，冷却至室温后得到用于钛合金真空钎焊的阻流剂。
[0093] 发明效果验证
[0094] 1、将实施例1制备得到的用于钛合金真空钎焊的阻流剂，记为样品一。
[0095] 2、取市售的产品型号为BRAZ-STOP(Vitta corporation)的阻流剂，记为样品二。
[0096] 3、将获得的上述两个钛合金真空钎焊钎焊阻流剂产品，涂覆与钛合金表面进行真空钎焊；
[0097] 1)钎焊后观察涂覆有阻流剂的表面残炭情况，其测试结果如下：
[0098]样品 阻流剂表面残炭情况
样品一 无肉眼可见残炭
样品二 微量肉眼可见残炭
[0099] 2)钎焊后将阻流剂去除后分析涂覆有阻流剂的钛合金表面的氧化情况：
[0100]样品 钎焊后去除阻流剂后钛合金表面氧含量At％
样品一 0.61
样品二 7.52
未涂覆表面 0.56
[0101] 通过上表可以看出，与现有技术中的阻流剂相比，采用本发明的阻流剂，能有效避免阻流剂中的氧化物组分与钛合金中的钛元素发生反应，造成阻流剂氧化物组分分解及钛元素氧化污染。此外，本发明的阻流剂也具有极好的反应惰性及较少的真空钎焊碳残留，其技术效果相对而言是十分显著的。
[0102] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在
权利要求的范围内做出各种变形或
修改，这并不影响本发明的实质内容。
