牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法
专利汇可以提供牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种牙科复合 树脂 无机填料 的表面改性方法，属于 生物 医学材料。其特征在于：基于 二 氧 化 硅 纳米颗粒的特性及牙科复合树脂无机填料增强、增韧效果，采用溶胶—凝胶法，通过控制正 硅酸 乙酯的 水 解 条件，将水解得到的SiO2纳米颗粒 覆盖 于陶瓷晶须表面，然后在一定条件下将纳米颗粒熔附于陶瓷晶须表面，以此作为复合树脂的填料，在 质量 百分比为50％时，复合树脂的弯曲强度为150MPa，较基体树脂的强度(60MPa)提高了2.5倍，超过了国内(LC88-1树脂为80MPa)及国外(临床常用的3M Z100树脂为130MPa)同类复合树脂的强度。通过进一步优化配方，预计新型国产牙科复合树脂的弯曲强度可以达到200MPa，达到甚至超过国外最好的复合树脂的强度。经本法制得的新型牙科复合树脂，与临床广泛应用的国外复合树脂相比，强度和疲劳性能显著提高，对牙科复合树脂的国产化有重要意义。，下面是牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：采用TEOS溶胶—凝胶法对陶瓷晶须进行表面改性，在800℃～1000℃温度，经过0.5～2小时烧结，硅烷处理后加入树脂基质及固化体系中，用光固化或化学固化的方法制得牙科复合树脂陶瓷晶须填料，其步骤有：
A、采用TEOS溶胶—凝胶法对陶瓷晶须进行表面改性，在陶瓷晶须的乙醇悬浮液中加入填料质量百分比为29％～88％的TEOS，并加入水和氨水催化剂，在50℃～70℃条件下使其水解，制得产物Ⅰ；
B、将产物Ⅰ放入坩埚内，在箱式电阻炉中烧结，以250℃/小时的升温速率升至
800℃～1000℃并保持0.5～2小时，然后随炉冷却，制得产物Ⅱ；
C、将产物Ⅱ进行硅烷处理，其特征在于：用醋酸将95％的乙醇与5％的水组成的水溶液PH值调至4.5～5.5，再将填料总质量2％质量百分比的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧硅烷(γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane，γ-MPS)加入，使其充分水解制备成终浓度为25％的处理液，再加入产物Ⅱ，质量百分比为1％的正丙胺，及溶液环己烷，在磁力搅拌器下加热沸腾至干，制得产物Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于所述的步骤中，A、将陶瓷晶须的无水乙醇溶液置于超声波清洗机中强档下分散15分钟，移至旋转蒸发仪中室温下旋转3分钟，缓慢滴加TEOS后于室温下旋转15分钟，随后缓慢滴加水与
25％氨水的混合液，再于室温下反应15分钟，逐渐升温至50℃～70℃，在此恒温下使其反应6小时；反应完后，立即向反应产物中通入氮气；然后置于78℃～80℃的水浴中旋转蒸发至溶剂蒸干，将混合物置于80℃鼓风干燥箱中完全烘干，此产物为Ⅰ；
B、将产物Ⅰ放入坩埚内，在箱式电阻炉中烧结，以250℃/小时的升温速率升至
800℃～1000℃并保持0.5小时～2小时，然后随炉冷却，此产物为Ⅱ；
C、用醋酸将95％的乙醇与5％的水组成的水溶液PH值调至4.5-5.5，再将填料总质量2％质量百分比的γ-MPS加入，使其充分水解制备成终浓度为25％的处理液，再加入产物Ⅱ，质量百分比为1％的正丙胺，及溶液环己烷，在磁力搅拌器下加热沸腾至干，随后置于
80℃鼓风干燥箱中完全烘干，此产物为Ⅲ；
D、将产物Ⅲ作为聚合物基充填、修复材料中的无机填料加入树脂基质及固化体系中，填料加入比例为填充物总质量的50％～70％，避光下使其混合均匀，真空脱泡后充填到
25mm×5mm×5mm的标准模具中光照固化，保证试件每处光照40秒，光照强度为700±50mW/
2
cm，或进行化学固化；脱模后用细砂纸轻轻打磨试件边缘，浸于(37±0.1)℃的蒸馏水中恒温24小时，测试前测量试件宽度和厚度，用AG-IS万能材料试验机测试弯曲强度和弹性模量值。
3.根据权利要求1或2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：
所述的陶瓷晶须作为牙科复合树脂的主要填料，陶瓷晶须直径0.5～1um，长度5～30um，平均长径比15～30，陶瓷晶须采用碳化硅SiC晶须、氮化硅Si3N4晶须、硼酸铝晶须ABW，或它们的一种或多种混合使用。
4.根据权利要求1或2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：
所述的树脂基质及固化体系，氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯(urethane dimethacrylate，UDMA)，甲基丙烯酸二缩三乙醇酯(triethylene glycol dimethacrylate，TEGDMA)按照摩尔比为1∶1混合，加入光固化或化学固化剂，形成光固化或化学固化复合树脂。
5.根据权利要求1或2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：
所述的牙科复合树脂是将产物Ⅲ加入树脂基质及固化体系中，加入的质量为复合树脂填充物总质量的50％～70％，避光下混合均匀，真空脱泡后充填，光照固化或化学固化。
6.根据权利要求2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：陶瓷晶须加入量为复合树脂填充物总质量的25％～42％。
7.根据权利要求6所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：陶瓷晶须加入量为复合树脂填充物总质量为33.3％～42％。
8.根据权利要求2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法，其特征在于：经TEOS水解得到的SiO2纳米颗粒，加入量为复合树脂填充物总质量的8.3％～25％。
9.根据权利要求8所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料的制备方法，其特征在于：经TEOS水解得到的SiO2纳米颗粒，加入量为复合树脂填充物总质量为8.3％～12.5％。
10.根据权利要求1或2所述的牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法，其特征在于牙科复合树脂可直接或间接用于牙齿充填修复治疗。
牙科复合树脂陶瓷晶须填料及其制备方法
技术领域：
700±50mW/cm，或行化学固化；脱模后用细砂纸轻轻打磨试件边缘，浸于(37±0.1)℃的蒸馏水中恒温24小时，测试前测量试件宽度和厚度，用AG-IS万能材料试验机测试弯曲强度和弹性模量值。
700±50mW/cm，或行化学固化。脱模后用细砂纸轻轻打磨试件边缘，浸于(37±0.1)℃的蒸馏水中恒温24小时，测试前测量试件宽度和厚度，用AG-IS万能材料试验机测试弯曲强度和弹性模量值。
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