一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的方法
专利汇可以提供一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了属于高分子材料制备技术领域的一种以 水 滑石作为纳米反应器制备AA－AMPS共聚物的新方法。其制备步骤为：首先制备出水滑石前体；然后与不同摩尔比的AA、AMPS溶液进行离子交换反应，制得AA、AMPS共插层水滑石；再在外加引发剂加热的情况下，实现层间AA、AMPS客体的原位聚合反应；最后利用CO32－强的离子可交换性，将层间的 聚合物 交换出来，经 透析 袋透析获得聚合物。本发明的优点在于：利用LDH层板的模板效应，实现了聚合物 单体 在水滑石层间的原位共聚合反应，安全环保的获得了AA－AMPS共聚物，同时可以方便调控不同单体的比例。此外，该制备方法还可以用于制备其它高聚物，具有很大的普适性。，下面是一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的方法专利的具体信息内容。
1、一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的方法，其特征在 于，其制备步骤为：
a.制备层间阴离子为NO3-或者Cl-，层板一价、三价阳离子摩尔比 M+/M3+＝0.5～3.0或者二价、三价阳离子摩尔比M2+/M3+＝2.0～4.0的水滑石前 体；
b.将AA、AMPS加入到水中使其充分溶解，用NaOH溶液在冰水浴中将 其中和，从而得到含有AA、AMPS阴离子的溶液；
c.N2保护下，将步骤b配置的溶液与水滑石进行离子交换反应24～48 h，AA与AMPS之和与水滑石前体摩尔比为2.0～12.0，控制温度为60～ 80℃，产物用去CO2的去离子水充分离心洗涤分离3～4次，50～80℃真空干 燥后即可得到AA、AMPS共插层水滑石；
d.将步骤c制得的共插层水滑石放入浓度为10-5～10-3mol/L的水性引 发剂溶液中，N2保护，60～75℃反应24～48h，产物用去CO2的去离子水充 分离心洗涤分离3～4次，即可得到层间AA与AMPS发生聚合的水滑石复合 材料；
e.将上述制得的发生层间聚合的水滑石复合材料放入浓度不低于2 mol/L的CO32-溶液中，于35～70℃离子交换24h左右，将产物用去离子水离 心，上层液体放于透析袋中，用去离子水透析一到二周左右，即得到AA与 AMPS的聚合物。
2、根据权利1所述的一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的 方法，其特征在于：步骤a所述的水滑石主体层板选择一价金属阳离子Li+与 三价金属阳离子Al3+、Fe3+中的任何一种组合或者选择二价金属阳离子Zn2+、 Mg2+、Ni2+中的任何一种与三价金属阳离子Al3+、Fe3+中的任何一种组合。
3、根据权利1所述的一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物的 方法，其特征在于：步骤a所述的水滑石前体采用共沉淀法、成核晶化/隔 离法、非平衡晶化法或水热合成法制备。
4、根据权利1所述的一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物 的方法，其特征在于：步骤c所述的水溶性引发剂为K2S2O8或(NH4)2S2O8。
5、根据权利1所述的一种利用水滑石纳米反应器制备AA-AMPS共聚物 的方法，其特征在于：步骤d所述的CO32-溶液为Na2CO3或K2CO3溶液。
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，特别提供了一种以水滑石作为纳 米反应器制备AA-AMPS共聚物的方法。
背景技术
双金属复合氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDH)，又 称为水滑石，是一种典型的多功能阴离子型层状化合物，层间阴离子具有可 交换性。利用此种特性可将聚合物单体或可聚合单元引入层间构筑插层结 构，进而通过热、辐照或氧化还原引发体系使单体在水滑石的限域空间内发 生自由基聚合，得到聚合物/水滑石纳米复合材料。然后通过溶解水滑石层 板或利用CO32-强的离子可交换性得到具有一定性能的层间聚合物。
发明内容
该方法主要分为四步，首先制备出水滑石前体；将亲水性单体或可聚合 单元利用离子交换法插入水滑石层间，构成AA、AMPS共插层水滑石的阴离 子型超分子层状材料；将该共插层水滑石在加热的条件下放入水溶性引发剂 的溶液中，实现水滑石层间AA、AMPS客体的原位聚合反应；将发生层间聚 合反应的水滑石放入到一定浓度的Na2CO3溶液中，利用CO32-强的离子可交换 性，将层间的聚合物交换出来，将聚合物连同Na2CO3溶液一起放入透析袋中， 经透析获得较纯净的聚合物。
具体工艺步骤如下：
a.制备层间阴离子为NO3-或者Cl-，层板一价、三价阳离子摩尔比 M+/M3+＝0.5～3.0或者二价、三价阳离子摩尔比M2+/M3+＝2.0～4.0的水滑石前 体；
b.将AA、AMPS加入到水中使其充分溶解，用NaOH溶液在冰水浴中将 其中和，从而得到含有AA、AMPS阴离子的溶液；
c.N2保护下，将步骤b配置的溶液与水滑石进行离子交换反应24～48h， AA与AMPS之和与水滑石前体摩尔比为2.0～12.0，控制温度为60～80℃， 产物用去CO2的去离子水充分离心洗涤分离3～4次，50～80℃真空干燥后即 可得到AA、AMPS共插层水滑石；
d.将步骤c制得的共插层水滑石放入浓度为10-5～10-3mol/L的水性引 发剂溶液中，N2保护，60～75℃反应24～48h，产物用去CO2的去离子水充 分离心洗涤分离3～4次，即可得到层间AA与AMPS发生聚合的水滑石复合 材料；
e.将上述制得的发生层间聚合的水滑石复合材料放入浓度不低于2 mol/L的CO32-溶液中，于35～70℃离子交换24h左右，将产物用去离子水离 心，上层液体放于透析袋中，用去离子水透析一到二周左右，即得到AA与 AMPS的聚合物。
本发明所述的水滑石主体层板选择一价金属阳离子Li+与三价金属阳 离子组合或者选择二价金属阳离子Zn2+、Mg2+、Ni2+中的任何一种与三价金属 阳离子Al3+、Fe3+中的任何一种组合；水滑石前体采用共沉淀法、成核晶化/ 隔离法、非平衡晶化法或水热合成法制备；水溶性引发剂选择K2S2O8或 (NH4)2S2O8；CO32-溶液为Na2CO3或K2CO3。
本发明的优点在于：利用具有限域空间的水滑石作为纳米反应器，实现 了任意摩尔比的聚合物单体在水滑石层间的共插层，在外加引发剂热处理的 情况下实现了亲水性单体在水滑石层间的自由基聚合反应，并利用CO32-强的 离子可交换性，在透析袋的作用下，安全环保的获得了AA-AMPS的共聚物。
附图说明
图1为实施例1的XRD谱图，
其中：a为NO3-Zn2Al-LDHs；b为AA、AMPS共插层的水滑石复合材料；c 为层间AA与AMPS发生聚合后的水滑石复合材料。
图2为实施例1最终得到的AA与AMPS的聚合物的SEM电镜照片。
具体实施方式
步骤A：称取35.6g Zn(NO3)2·6H2O和22.60g Al(NO3)3·9H2O溶于150ml 去CO2的去离子水配制混合盐溶液，另取14.4g NaOH溶于200ml去CO2的去 离子水并放置于500mL四口烧瓶中，采用单滴共沉淀法，在70℃水浴、N2 保护、强烈搅拌条件下将前者盐溶液缓慢滴加到后者碱溶液中，调节pH值 到6.0左右，反应40h，产物洗涤过滤至pH＜8.0，保留大量新鲜滤饼以备离 子交换用，仅取出少量样品在70℃下干燥18h后进行表征，得到 NO3-Zn2Al-LDHs，其Zn2+/Al3+＝2；
步骤B：称取0.8gAA与1.5gAMPS，溶于50ml去CO2的去离子水，并置 于250mL四口烧瓶中，冰水浴下用1mol/L的NaOH将其中和至pH＝8，得到含 有AA、AMPS阴离子的溶液；
步骤C：称取1.5g由步骤A制得的水滑石滤饼加入步骤B制得的溶液中， N2保护、65℃离子交换48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心分离3次，将 沉淀在70℃烘箱中干燥，即可得到AA、AMPS共插层水滑石；
步骤D：称取0.02g过硫酸钾，溶于100ml去CO2、去离子水中，得到浓 度为7.4×10-4mol/L的溶液，再称取0.5g步骤C制得的AA、AMPS共插层水 滑石放入其中，N2保护、60℃反应48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心分 离4次，将沉淀在70℃烘箱中干燥，即可得到层间AA与AMPS发生聚合的水 滑石复合材料；
步骤E：称取13.2g Na2CO3溶于50ml去离子水中，形成2.5mol/L的溶 液，将步骤D制得的层间AA与AMPS发生聚合的水滑石复合材料放入其中， 于50℃离子交换24h，将产物用去离子水离心，将上层溶液放入截留分子量 为500的透析袋中，在去离子水中透析两周，将透析袋中的液体倒入烧杯中 烘干，即得到淡黄色的AA与AMPS聚合物。
由GPC测得聚合物的数均分子量为20000g/mol，重均分子量为 38718g/mol，分子量分布为1.9；由SEM表征知所获得的聚合物呈现为片状 形貌。
实施例2：
步骤A：称取19.4g Ni(NO3)2·6H2O和12.5g Al(NO3)3·9H2O溶于150ml 去CO2的去离子水配制混合盐溶液，置于500mL四口烧瓶中；在室温N2保护 下，滴加2mol/L的NaOH溶液至体系的pH值为6.5，反应液在80℃水浴中 晶化24h；产物洗涤过滤至pH＜8.0，保留大量新鲜滤饼以备离子交换用，仅 取出少量样品在70℃下干燥18h后进行表征，得到NO3-Ni2Al-LDHs，其 Ni2+/Al3+＝2；
步骤B：称取1.6gAA与0.5gAMPS，溶于50ml去CO2的去离子水，并置 于250mL四口烧瓶中，冰水浴下用1mol/L的NaOH将其中和至pH＝8，得到含 有AA、AMPS阴离子的溶液；
步骤C：称取2g由步骤A制得的水滑石滤饼加入步骤B制得的溶液中， N2保护、70℃离子交换48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心分离4次，将 沉淀在60℃烘箱中干燥，即可得到AA、AMPS共插层水滑石；
步骤D：称取0.02g过硫酸钾，溶于100ml去CO2、去离子水中，得到浓 度为3.7×10-3mol/L的溶液，再称取0.5g步骤C制得的AA、AMPS共插层水 滑石放入其中，N2保护、75℃反应48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心分 离4次，将沉淀在70℃烘箱中干燥，即可得到层间AA与AMPS发生聚合的水 滑石复合材料；
步骤E：称取17.2g K2CO3溶于50ml去离子水中，形成2.5mol/L的溶液， 将步骤D制得的层间AA与AMPS发生聚合的水滑石复合材料放入其中，于 35℃离子交换40h，将产物用去离子水离心，将上层溶液放入截留分子量为 500的透析袋中，在去离子水中透析两周，将透析袋中的液体倒入烧杯中烘 干，即得到淡黄色的AA与AMPS聚合物。
实施例3：
步骤A：称取35.6g Zn(NO3)2·6H2O和22.60g Al(NO3)3·9H2O溶于150ml 去CO2的去离子水配制混合盐溶液，另取14.4g NaOH溶于200ml去CO2的去 离子水并放置于500mL四口烧瓶中，采用单滴共沉淀法，在70℃水浴、N2 保护、强烈搅拌条件下将前者盐溶液缓慢滴加到后者碱溶液中，调节pH值 到6.0左右，反应40h，产物洗涤过滤至pH＜8.0，保留大量新鲜滤饼以备离 子交换用，仅取出少量样品在70℃下干燥18h后进行表征，得到 NO3-Zn2Al-LDHs，其Zn2+/Al3+＝2；
步骤B：称取0.18gAA与4.5gAMPS，溶于50ml去CO2的去离子水，并置 于250mL四口烧瓶中，冰水浴下用1mol/L的NaOH将其中和至pH＝8，得到含 有AA、AMPS阴离子的溶液；
步骤C：称取1.5g由步骤A制得的水滑石滤饼加入步骤B制得的溶液中， N2保护、65℃离子交换48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心分离4次，将 沉淀在70℃烘箱中干燥，即可得到AA、AMPS共插层水滑石；
步骤D：称取0.02g过硫酸铵，溶于100ml去CO2、去离子水中，得到浓 度为8.77×10-4mol/L的溶液，再称取0.5g步骤C制得的AA、AMPS共插层 水滑石放入其中，N2保护、60℃反应48h，产物用去CO2的去离子水洗涤离心 分离3次，将沉淀在70℃烘箱中干燥，即可得到层间AA与AMPS发生聚合的 水滑石复合材料；
步骤E：称取10.6g Na2CO3溶于50ml去离子水中，形成2.5mol/L的溶 液，将步骤D制得的层间AA与AMPS发生聚合的水滑石复合材料放入其中， 于50℃离子交换24h，将产物用去离子水离心，将上层溶液放入截留分子量 为500的透析袋中，在去离子水中透析两周，将透析袋中的液体倒入烧杯中 烘干，即得到淡黄色的AA与AMPS聚合物。
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