技术领域
[0001] 本
发明属于聚合物提纯操作技术领域，具体涉及一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法。
背景技术
[0002] 区域熔炼是一种利用杂质在固相和液相中的
溶解度不同进行分离提纯的技术。在
硅和锗等无机
半导体纯化方面取得了巨大的成就，这无疑推动了
电子信息技术的发展。在金属、
合金纯化领域，也取得了很大的成功。在有机材料领域，尽管一些文章被发表，但是其根本技术没有得到广泛的应用，尤其是在聚合物领域，更是寥寥无几。
[0003] 随着科学技术的发展，有机和高分子材料的用途逐渐被人们所发现。并且材料的纯度对材料的性能影响巨大，而一般传统的重结晶和柱层析等纯化方法，不仅耗时耗
力，还有可能带来环境污染问题。有机和高分子材料相对于无机材料来说比较复杂，用常规的区域熔炼很难达到我们所需要的纯度要求，并且有可能出现纯化样品因
热分解变性以及被烧化的情况。尤其是在聚合物方面，聚合物没有固定的熔点且加热后的黏度很大，很难形成稳定的固液界面，不利于杂质在固液界面进行传递，因此用常规的区域熔炼法很难进行。
发明内容
[0004] 针对
现有技术中有机和高分子材料区域熔炼的难题，本发明提供一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，该方法把去离子
水被当作纯物质，不同分子量的PEG作为新的杂质成分，根据所需纯化的材料和杂质在去离子水固相和液相中溶解度的不同进行分配；该方法能够改善常规的区域熔炼纯化有机和高分子材料遇到的热分解以及黏度过大不利于杂质在固液界面进行传递等问题，使其更有实用价值。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
[0006] 一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将两个及其以上不同分子量的PEG完全溶解于去离子水中得到溶液,将溶液静置；
[0008] (2)取上清溶液于区域熔炼试管中，冷凝处理至区域熔炼试管中的上清溶液完全
凝固；
[0009] (3)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，调节纯化仪器的实验
温度为40-45℃，实验速度为8-10mm/h，区域熔炼次数为5次；
[0010] (4)区域熔炼纯化实验后将区域熔炼试管分段分成8段样品，并进行标号；
[0011] (5)除去每段样品中的去离子水；
[0012] (6)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，再分别进行GPC检测。
[0013] 优选地，所述步骤(1)中不同分子量的PEG为PEG2000、PEG10000、PEG4000、PEG8000、PEG12000、PEG20000或PEG6000，PEG的分子量差越大，分离效果越好。
[0014] 优选地，所述步骤(1)中静置时间为2-3小时。
[0015] 优选地，所述步骤(2)冷凝处理时间为2-4小时。
[0016] 优选地，所述步骤(3)中实验温度为45℃，实验速度为10mm/h。
[0017] 本发明与现有技术相比具有以下明显的优点和有益效果：
[0018] 1.聚乙二醇溶解于去离子水，降低了其粘性，使杂质在固液界面可以进行传递，解决了聚合物熔融过程中黏度过大，不利于杂质在固液相之间的传递的问题；
[0019] 2.聚乙二醇不与去离子水发生反应且去离子水易除；
[0020] 3.聚乙二醇溶于去离子水的溶液在
冰箱中能够冷却凝固；
[0021] 4.本发明采用聚合物溶于去离子水再区域熔炼的方法解决了聚合物因热分解变黑的问题，从而大大促进了区域熔炼在聚合物纯化实验方面的应用。
附图说明
[0022] 附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的
实施例，其中：
[0023] 图1为本发明实施例1的纯化聚合物聚乙二醇的区域熔炼纯化实验示意图；
[0024] 图2为本发明对比例1的传统区域熔炼法纯化聚乙二醇五个周期后的GPC图；
[0025] 图3为本发明实施例1的纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法五个周期后的GPC图；
[0026] 附图标记：凝固区1；熔融区2；加热器3；待提纯的聚乙二醇区4。
具体实施方式
[0027] 为了进一步阐述本发明的目的、技术方案及优点等，以下结合附图及实施例，对依据本发明提出的一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法其具体实施步骤、特征及功效进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照
说明书进行。所用
试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0028] 实施例1
[0029] 一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，包括以下步骤：
[0030] (1)将
质量比PEG2000：PEG10000＝0.85：0.15的2g样品溶于50ml去离子水中,使其完全溶解，静置2小时；
[0031] (2)取上清溶液于区域熔炼试管中，然后将区域熔炼试管放入冰箱中冷凝处理使其冷凝，冷凝处理时间为2小时；
[0032] (3)当试管中的液体完全凝固，在冰箱中进行进行区域熔炼纯化实验，如图1所示，图1是区域熔炼纯化实验示意图，图1中的长方形代表是一个试管，加热器3在试管上移动。加热器3从试管最低端向最上端移动(也就是图1中的从左到右)，因此，区域熔炼根据杂质在固相和液相中的溶解度不同进行分离纯化，当加热器3向上移动过程中，经过的部分慢慢凝固，所以称为凝固区1，凝固区1的样品已经进行分离纯化，加热器3的部分称为熔融区2，后面的部分称为待提纯的聚乙二醇区4，因为加热器3还没有经过待提纯的聚乙二醇区4，待提纯的聚乙二醇区4的样品还有待于提纯；调节加热器3的实验温度为45℃，实验速度为
10mm/h，区域熔炼次数为5次；
[0033] (4)将实验后的试管进行分段，分成8段，样品编号从1-8进行标号；
[0034] (5)用冻干机除去每段样品的去离子水；
[0035] (6)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，分别进行GPC检测。
[0036] 所得结果如图3所示：0(未纯化的样品)，1(0-1cm)，4(3-4cm)，7(6-7cm)，出现了明显的分离效果。
[0037] 实施例2
[0038] 一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，包括以下步骤：
[0039] (1)将质量比PEG4000：PEG20000＝0.6：0.4的2g样品溶于50ml去离子水中,使其完全溶解，静置3小时；
[0040] (2)取上清溶液于区域熔炼试管中，然后将区域熔炼试管放入冰箱中冷凝处理使其冷凝，冷凝处理时间为3小时；
[0041] (3)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器中并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，调节纯化仪器的实验温度为40℃，实验速度为8mm/h，区域熔炼次数为5次；
[0042] (4)将区域熔炼纯化实验后上清液分成8段样品，样品编号从1-8进行标号；
[0043] (5)除去每段样品中的去离子水；
[0044] (6)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，再分别进行GPC检测。
[0045] 实施例3
[0046] 一种纯化聚合物聚乙二醇的区熔方法，包括以下步骤：
[0047] (1)将质量比,PEG20000：PEG6000＝0.7：0.3的2g样品溶于50ml去离子水中,使其完全溶解，静置2小时；
[0048] (2)取上清溶液于区域熔炼试管中，然后将区域熔炼试管放入冰箱中冷凝处理使其冷凝，冷凝处理时间为4小时；
[0049] (3)将冷凝处理后的区域熔炼试管放入纯化仪器中并在冷凝装置中进行区域熔炼纯化实验，调节纯化仪器的实验温度为42℃，实验速度为9mm/h，区域熔炼次数为5次；
[0050] (4)将区域熔炼纯化实验后上清液分成8段样品，样品编号从1-8进行标号；
[0051] (5)除去每段样品中的去离子水；
[0052] (6)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，再分别进行GPC检测。
[0053] 对比例1
[0054] 一种常规法区域熔炼聚合物聚乙二醇的区熔方法，其步骤如下：
[0055] (1)将质量比PEG2000：PEG10000＝0.85：0.15的4g样品混合均匀后，装入试管，
压实；
[0056] (2)将试管放入纯化仪器中进行区域熔炼纯化实验，调节仪器的实验温度为70℃，实验速度为10mm/h，区域熔炼次数为5次；
[0057] (3)将实验后的样品分成8段，样品编号从1-8进行标号；
[0058] (4)每段样品取4mg溶于5mlTHF中，分别进行GPC检测。
[0059] 所得结果如图2所示：0(未纯化的样品)，样品1(0-1cm)，样品4(3-4cm)，样品7(6-7cm)，未出现明显的分离效果。
[0060] 以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微
修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
