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一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和 脂肪酸及骨胶原蛋白和活性钙的方法

阅读：1015发布：2020-06-16

专利汇可以提供一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和脂肪酸及骨胶原蛋白和活性钙的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和脂肪酸及骨胶原蛋白和活性钙的方法。将鳕鱼骨清洗、干燥、粉碎、脱腥臭、脱脂等预处理，得到脂溶性组分用于提取多不饱和脂肪酸；过滤的固形物组分用于骨胶原蛋白和活性钙提取；固形物组分经NaCO3处理、脱钙、热熔、酶解、精滤、浓缩与灭菌、干燥等工序制得骨胶原蛋白粉剂；骨胶原蛋白脱钙后的柠檬酸钙盐为溶液状态，经高压真空浓缩后，添加维生素D和维生素A，混匀，用糊精调制，干燥后制得柠檬酸钙粉剂。脂溶性组分经分馏、毛油精炼、制作微胶囊即得ω-3多不饱和脂肪酸。本发明方法将鳕鱼骨综合开发利用，联产三种高附加值的保健产品，原理可靠，工艺环保，成本低廉，市场前景广阔。，下面是一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和脂肪酸及骨胶原蛋白和活性钙的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于按照如下步骤操作：
（1）鳕鱼骨的预处理，清理鱼骨上面的鱼肉及污物后清洗、干燥、粗粉碎、脱腥臭、脱脂，其中，脱腥臭采用汽提水蒸气法，用水蒸汽直接喷入脱臭器底部，使挥发性的腥臭物质和鱼油的混合物通过上部的冷却系统回收鱼油，蒸汽携带着腥臭物挥发去除；脱脂用乙醇作为溶剂，在脱脂反应釜中进行，温度控制在45-55℃，在搅拌的情况下，回流提取；脱脂后过滤、分离，过滤物清洗；过滤清液合并，为脂溶性组分，用于提取多不饱和脂肪酸；（2）分馏：从鳕鱼骨中分离的脂溶性组分，置入分馏反应釜，分馏釜夹层加热到70℃，乙醇挥发，回收乙醇，剩余部分为鱼油组分；（3）毛油精炼：将分馏鱼油与脱臭回收的鱼油合并，在搅拌状态下温度降低至10℃，油蜡分离，离心去蜡；在经过脱蜡的鱼油中加入1mol/L的KOH乙醇溶液，加热80℃，回流，使之完全皂化，经过皂化后的鱼油脱除甘油，成乙脂型的混合脂肪酸；
用乙醇为溶剂，在75℃下不断搅拌加入尿素，配制尿素乙醇饱和溶液，混合脂肪酸与尿素质量比为1:4，控制温度75℃，搅拌，静止，冷却，使尿素混合物充分结晶析出；然后离心分离，除去结晶取滤液；滤液主要成分是乙醇DHA，EPA，在80℃条件下分馏，回收乙醇，剩余部分为浓缩DHA乙脂与EPA乙脂为主的ω-3多不饱和脂肪酸ω-3PUFA。
2.根据权利要求1所述的一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和脂肪酸的方法，其特征在于将提取的ω-3多不饱和脂肪酸制作成胶囊，壁材用环糊精，芯材是ω-3PUFA，乳化剂是磷脂，抗氧化保护剂VC，VE；依次加入环糊精、ω-3PUFA、磷脂、VC、VE的质量比是
2:1:0.5:0.1:0.1，相互混合于水中，经机械搅拌成乳浊液状态；用高压均质机，乳浊液进入高压均质机压力仓，经高压压缩，物料积聚极高能量，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，碰撞，使物料超细化成极小的颗粒，从而将原来非均相体系转化成均匀稳定的液固体系；控制进料温度在50-70℃之间，干燥后呈流动的粉状颗粒，制成由外层环糊精包裹的ω-3PUFA。
3.一种从鳕鱼骨中提取骨胶原蛋白的方法，其特征在于按照如下步骤操作：（1）鳕鱼骨的预处理，清理鱼骨上面的鱼肉及污物后清洗、干燥、粗粉碎、脱腥臭、脱脂，其中，脱腥臭采用汽提水蒸气法，用水蒸汽直接喷入脱臭器底部，使挥发性的腥臭物质和鱼油的混合物通过上部的冷却系统回收鱼油，蒸汽携带着腥臭物挥发去除；脱脂用乙醇作为溶剂，在脱脂反应釜中进行，温度控制在45-55℃，在搅拌的情况下，回流提取；脱脂后过滤、分离，过滤物清洗；过滤的沉淀物组分用于骨胶原蛋白提取；（2）NaCO3处理脱脂后的固形物：过滤后的沉淀物组分加NaCO3使之pH为8.5-9；（3）柠檬酸脱钙：质量百分比浓度为10%的柠檬酸溶液，按照料液比1:2.5，温度50℃，处理5小时，使钙等矿物元素充分与柠檬酸结合成盐，过滤，柠檬酸钙溶液能够提取钙制剂；（4）热熔法：经过脱钙后的鱼骨颗粒呈软骨状，置反应釜中加纯净水，使鱼软骨与纯净水的质量比为1:1.5，温度控制在60℃—70℃，在搅拌状态下文火熬胶，反复提取，直至提尽为止，趁热过滤，收集滤液；（5）酶解：酶源为中性蛋白酶与肽酶按质量比1:1比例配合的复合酶，酶量占滤液质量的1%，pH值为7，在50℃下进行酶解；（6）精滤：趁热过滤，除去非酶解成分，滤液为酶解的骨胶原蛋白；（7）压力真空浓缩，浓缩和灭菌同时进行；（8）干燥，得骨胶原蛋白粉剂。
4.一种从鳕鱼骨中提取活性钙的方法，其特征在于按照如下步骤操作：（1）鳕鱼骨的预处理，清理鱼骨上面的鱼肉及污物后清洗、干燥、粗粉碎、脱腥臭、脱脂，其中，脱腥臭采用汽提水蒸气法，用水蒸汽直接喷入脱臭器底部，使挥发性的腥臭物质和鱼油的混合物通过上部的冷却系统回收鱼油，蒸汽携带着腥臭物挥发去除；脱脂用乙醇作为溶剂，在脱脂反应釜中进行，温度控制在45-55℃，在搅拌的情况下，回流提取；脱脂后过滤、分离，过滤物清洗；过滤的沉淀物组分用于活性钙的提取；（2）骨胶原蛋白脱除钙后的柠檬酸钙盐为溶液状态，经过高压真空浓缩后，添加维生素D，维生素A，混合均匀后，再用糊精调制，喷雾干燥，得白色柠檬酸钙粉剂。

说明书全文

一种从鳕鱼骨中提取ω-3多不饱和 脂肪酸及骨胶原蛋白

和活性钙的方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种鳕鱼骨高值化综合利用的技术，特别是涉及一种从鳕鱼骨中提取ω-3PUFA（ω-3多不饱和脂肪酸）及骨胶原蛋白和活性钙的方法。背景技术：

[0002] 胶原蛋白是一种重要的功能性蛋白质，它与细胞的增生、分化、免疫、关节的润滑、伤口的愈合密切相关。由于胶原蛋白的特殊功能，其提取物被广泛地用于医药、食品、日用化工领域。在保健产品中，胶原蛋白含有较多的中性和酸性氨基酸（甘氨酸，丙氨酸，谷氨酸，脯氨酸等）的特性，从而具有聚集负离子的作用；而且由于胶原蛋白具有一定的乳化作用，疏水性较强的氨基酸被包被在蛋白质内部，形成疏水区，因而胆固醇、甘油酯等脂溶性物质可以进入蛋白质分子的内部，从而防止胆固醇血症的形成，明显降低血液中总胆固醇（TC）和甘油三酯（TG）的功能。

[0003] 由于陆生动物生存环境的恶化，使得从陆生动物的皮和骨中提取的胶原蛋白的危险性增大。不少发达国家已经禁止从牛皮和牛骨中提取胶原蛋白。

[0004] 鱼油是十分重要的资源，我国每年需进口鱼油2万吨以上弥补国内需求的不足。鱼油是世界上唯一含有人体必需脂肪酸—亚油酸、亚麻酸、EPA、DHA的食用油。不仅广泛地用于水产养殖业，动物饲养业，而且是人类保健的重要原料，其中的EPA和DHA是陆地植物和动物没有的特殊成分。EPA有预防心脑血管疾病、降低血脂的作用；DHA具有促进大脑发育与进化的主要功能。

[0005] 我国对钙制剂的摄取量明显不足，特别是一些特殊人群，老年人群缺钙现象更加突出，鳕鱼骨中钙含量比其它鱼类更高，是提取钙制剂的上好原料。

[0006] 我国水产企业每年加工鳕鱼，有大量的鳕鱼骨没有被充分利用，为了开发这些丰富的资源，本发明方法是以鳕鱼骨为原料，联产三种高经济价值的人体健康产品——ω-3PUFA（ω-3多不饱和脂肪酸）及骨胶原蛋白和钙制剂。发明内容：

[0007] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种从鳕鱼骨中提取ω-3PUFA（ω-3多不饱和脂肪酸）及骨胶原蛋白和活性钙的技术方法。

[0008] 为了实现上述发明目的，本发明方法按照如下步骤操作：

[0009] 一、鳕鱼骨的预处理，其工艺流程包括：

[0010] （1）鱼骨清理：将鳕鱼骨上面的鱼肉、污物清理掉，用自来水清洗后再用去离子水清洗；

[0011] （2）干燥：将清洗后的鱼骨烘干；

[0012] （3）粗粉碎:将完整鱼骨粗粉碎；

[0013] （4）脱腥臭：采用汽提水蒸气法，用水蒸汽直接喷入脱臭器底部，使挥发性的腥臭物质和鱼油的混合物通过上部的冷却系统回收鱼油，蒸汽携带着腥臭物挥发去除； [0014] （5）脱脂：用乙醇作为溶剂，在脱脂反应釜中进行，温度控制在45-55℃，在搅拌的情况下，回流提取；脱脂后过滤、分离，过滤物清洗两遍；两遍过滤清液合并，为脂溶性组分，用于提取多不饱和脂肪酸；过滤的沉淀物组分用于骨胶原蛋白和活性钙提取； [0015] 二、骨胶原蛋白的提取

[0016] 脱脂后的固形物中有丰富的矿物元素，若要制作优质骨胶原蛋白，必须使骨胶原蛋白与矿物元素分离。

[0017] 骨胶原蛋白的提取工艺流程包括：

[0018] （1）NaCO3处理脱脂后的固形物：过滤后的沉淀物组分加NaCO3使之pH为8.5-9； [0019] 碱性物质可以疏松胶原纤维致密的三维结构，可使钙等矿物元素易于释放，从而增大胶原蛋白的提取效率。

[0020] （2）柠檬酸脱钙：质量百分比浓度为10%的柠檬酸溶液，按照料液比1:2.5，温度50℃，处理5小时，使钙等矿物元素充分与柠檬酸结合成盐，过滤，柠檬酸钙溶液能够提取钙制剂；

[0021] 柠檬酸是有机酸，是弱酸，与盐酸脱钙比较，它为无毒无害物质，对胶原蛋白的破坏比盐酸小得多。

[0022] （3）热熔法：经过脱钙后的鱼骨颗粒呈软骨状，置反应釜中加纯净水，使鱼软骨与纯净水质量比为1:1.5，温度控制在60℃—70℃，在搅拌状态下文火熬胶，反复提取，直至提尽为止，趁热过滤，收集滤液；

[0023] （4）酶解：酶源为中性蛋白酶与肽酶按质量比1:1比例配合的复合酶，酶量占滤液质量的1%，pH值为7，在50℃下进行酶解；

[0024] （5）精滤：趁热过滤，除去非酶解成分，滤液为酶解的骨胶原蛋白； [0025] （6）浓缩与灭菌：压力真空浓缩，浓缩和灭菌同时进行；

[0026] （7）干燥：喷雾干燥，得骨胶原蛋白粉剂。

[0027] 三、ω-3PUFA（DHA EPA）的提取工艺及微胶囊的制作

[0028] 本工艺是去除鱼油中的其他脂肪酸，是以DHA（Docosahexaenic Acid，二十二碳六烯酸），EPA（Eicosapntemacnioc Acid，二十碳五烯酸）为主的ω-3多不饱和脂肪酸（ω-3PUFA）。

[0029] DHA，EPA的提取工艺流程包括：

[0030] （1）分馏：从鳕鱼骨中分离的脂溶性组分，置入分馏反应釜，分馏釜夹层加热到70℃，乙醇挥发，回收乙醇，剩余部分为鱼油组分；

[0031] （2）毛油精炼：

[0032] a.脱蜡：将分馏鱼油与脱臭回收的鱼油合并，在搅拌状态下温度降低至10℃，并持续10℃24小时，油蜡分离，离心去蜡；

[0033] 蜡是鱼油中的非营养物质，当油温降低时，蜡呈结晶析出，并形成较为稳定的胶体系统，低温持续，蜡晶体凝聚成较大的晶粒而形成悬浊液。

[0034] b.皂化：在经过脱蜡的鱼油中加入1mol/L的KOH乙醇溶液，加热80℃，回流，使之完全皂化，经过皂化后的鱼油脱除甘油，成乙脂型的混合脂肪酸；

[0035] c.尿素包合：用乙醇为溶剂，在75℃下不断搅拌加入尿素，配制尿素乙醇饱和溶液，混合脂肪酸与尿素质量比为1:4，控制温度75℃，搅拌，静止，冷却，使尿素混合物充分结晶析出；然后离心分离，除去结晶取滤液；

[0036] d.分馏：滤液主要成分是乙醇DHA，EPA，在80℃条件下分馏，回收乙醇，剩余部分为浓缩DHA乙脂与EPA乙脂为主的ω-3PUFA。

[0037] ω-3PUFA（ω-3多不饱和脂肪酸）富含DHA、EPA，在自然条件下易氧化，其分子链中含有的双键是引起氧化的内在因素。外部因素是ω-3PUFA与空气中氧的接触程度有关。目前防止氧化最有效的方法是使制剂与空气隔离，添加具有较强还原性的化合物，如抗坏血酸或抗氧化物如α-生育酚。

[0038] ω-3PUFA微胶囊的制作方法：

[0039] （1）壁材用环糊精，芯材是ω-3PUFA，乳化剂是磷脂，抗氧化保护剂VC，VE；依次加入环糊精、ω-3PUFA、磷脂、VC、VE的质量比是2:1:0.5:0.1:0.1，相互混合于水中，经机械搅拌成乳浊液状态；

[0040] （2）乳化:用高压均质机，乳浊液进入高压均质机压力仓，经高压压缩，物料积聚极高能量，物料从限流缝隙中喷出，湍流剪切，碰撞，使物料超细化成极小的颗粒，从而将原来非均相体系转化成均匀稳定的液固体系；

[0041] （3）喷雾干燥：控制进料温度在50-70℃之间，干燥后呈可流动的粉状颗粒，制成由外层环糊精包裹的ω-3PUFA。

[0042] 四、钙制剂的制备工艺

[0043] 骨胶原蛋白脱除钙后的柠檬酸钙盐为溶液状态，经过高压真空浓缩后，添加维生素D，维生素A，混合均匀后，再用糊精调制，喷雾干燥，得白色柠檬酸钙粉剂。 [0044] 本发明方法将鳕鱼骨综合开发利用，联产三种高附加值的保健产品——ω-3PUFA、骨胶原蛋白和活性钙制剂，生产原理可靠，工艺环保，成本低廉，社会需求量大，能够创造巨大的经济价值，有广阔的市场开发和推广前景。附图说明：

[0045] 图1为鳕鱼骨预处理工艺流程图；

[0046] 图2为鳕鱼骨胶原蛋白提取工艺流程图；

[0047] 图3为鳕鱼骨油的提取工艺流程图；

[0048] 图4为ω-3多不饱和脂肪酸微胶囊制作工艺流程图；

[0049] 图5为钙制剂制作工艺流程图。具体实施方式：

[0050] 下面结合具体实施例和附图对本发明方法做进一步阐述。

[0051] 实施例1、

[0052] 一、鳕鱼骨的预处理，其工艺流程如图1所示。

[0053] （1）鱼骨清理：收集来的鱼骨必须清理浮在上面的鱼肉、污物，第一遍用自来水清洗，第二遍用去离子水清洗；

[0054] （2）干燥：清洗后的鱼骨用烘干机烘干；

[0055] （3）粗粉碎:由于鳕鱼骨比较粗大和坚硬，用整体鱼骨难以脱脂，脱钙，而且需要较长时间，因此将完整鱼骨粗粉碎有助于脱脂，脱钙的进行，但粉碎不能太细，以免影响后续加工，一般粉碎到0.3cm，与米粒相仿；

[0056] （4）脱腥臭：采用汽提水蒸气法，用水蒸汽直接喷入脱臭器底部，使挥发性的腥臭物质和鱼油的混合物，通过上部的冷却系统回收鱼油，蒸汽携带着腥臭物挥发去除； [0057] （5）脱脂：脱脂用乙醇作为溶剂，虽然脱脂效果比石油醚等有机溶剂差，但乙醇无毒、无害、安全。脱脂在脱脂反应釜中进行，温度控制在50℃左右，在搅拌的情况下，回流提取30分钟，进行两次，脱脂后过滤、分离，过滤物清洗两遍，两遍过滤清液合并，为脂溶性组分，用于提取多不饱和脂肪酸；过滤的沉淀物组分用于骨胶原蛋白和钙提取； [0058] 二、骨胶原蛋白的提取，其工艺流程如图2所示。

[0059] 脱脂后的固形物中有丰富的矿物元素，若要制作优质骨胶原蛋白，必须使骨胶原蛋白与矿物元素分离。

[0060] 骨胶原蛋白的提取工艺流程包括：

[0061] （1）NaCO3处理脱脂后的固形物：过滤后的沉淀物组分，用NaCO3调节pH为8.5-9； [0062] （2）柠檬酸脱钙：10%柠檬酸溶液，料液比1:2.5，温度50℃，处理5h，使钙等矿物元素充分与柠檬酸结合成盐，过滤，柠檬酸钙溶液可以提取钙制剂；

[0063] （3）热熔法：经过脱钙后的鱼骨颗粒呈软骨状，置夹层釜中加纯净水，使鱼软骨与纯净水的质量比为1:1.5，温度控制在60℃—70℃，在搅拌状态下文火熬胶2-3小时，反复提取，直至提尽为止，趁热过滤，收集滤液；

[0064] （4）酶解：酶源为中性蛋白酶和肽酶复合酶，中性蛋白酶与肽酶按1:1比例配合，酶量占滤液质量的1%，pH7，温度50℃，酶解时间2.5小时；

[0065] （5）精滤：趁热过滤，除去非酶解成分，滤液为酶解的骨胶原蛋白； [0066] （6）浓缩：压力真空浓缩，浓缩和灭菌同时进行，含水量降至35%-25%； [0067] （7）干燥：喷雾干燥，得骨胶原蛋白粉剂。

[0068] 三、ω-3PUFA（DHA EPA）的提取工艺及微胶囊的制作

[0069] 本工艺是去除鱼油中的其他脂肪酸，提取以DHA,EPA为主的ω-3多不饱和脂肪酸（ω-3PUFA）。

[0070] 鱼骨油的提取工艺流程如图3所示，包括如下步骤：

[0071] （1）分馏：从鳕鱼骨中分离的脂溶性组分，置入分馏反应釜，分馏釜夹层加热到70℃，乙醇挥发，回收乙醇，剩余部分为鱼油组分；

[0072] （2）毛油精炼：

[0073] a.脱蜡：将分馏鱼油与脱臭回收的鱼油合并，在搅拌状态下温度降低至10℃，并持续10℃24h，油蜡分离，离心去蜡；

[0074] b.皂化：经过脱蜡的鱼油加入1mol/L的KOH乙醇溶液，加热80℃，回流1h，使之完全皂化，经过皂化后的鱼油脱除甘油，成乙脂型的混合脂肪酸；

[0075] c.尿素包合：用乙醇为溶剂，在75℃下不断搅拌加入尿素，成尿素乙醇饱和溶液，混合脂肪酸与尿素质量比为1:4，控制温度75℃，搅拌30min，静止，冷却，结晶时间20小时，结晶温度4℃，使尿素混合物充分结晶析出，然后离心分离，除去结晶取滤液； [0076] d.分馏：滤液主要成分是乙醇DHA,EPA，用80℃条件下分馏，回收乙醇，剩余部分为浓缩DHA乙脂与EPA乙脂为主的ω-3PUFA。

[0077] ω-3PUFA（ω-3多不饱和脂肪酸）微胶囊的制作工艺流程如图4所示： [0078] （1）壁材用环糊精，芯材是ω-3PUFA，乳化剂是磷脂，抗氧化保护剂VC，VE；依次加入环糊精、ω-3PUFA、磷脂、VC，VE的质量比是2:1:0.5:0.1:0.1，相互混合于水中，经机械搅拌成乳浊液状态；

[0079] （2）乳化:用高压均质机，乳浊液进入高压均质机压力仓，经高压压缩，物料积聚极高能量，物料从限流缝隙中以极高的速度喷出，一旦失压，瞬间高能释放，产生膨胀，爆炸，湍流剪切，碰撞，使物料超细化成极小的颗粒，从而将原来非均相体系转化成均匀稳定的液固体系；

[0080] （3）喷雾干燥：控制进料温度在50-70℃之间，干燥后呈可流动的粉状颗粒，制成由外层环糊精包裹的ω-3PUFA。

[0081] 四、钙制剂的制备工艺：如图5所示。

[0082] 骨胶原蛋白脱除钙后的柠檬酸钙盐为溶液状态，经过高压真空浓缩，浓缩至含水量达50%后，添加维生素D(0.5g/kg)，维生素A（2g/kg），混合均匀后，再用糊精调制到含水量达30%，喷雾干燥，制得白色柠檬酸钙粉剂。

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