氯精胺直接作为杀虫剂的应用
专利汇可以提供氯精胺直接作为杀虫剂的应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基)硫代磷酰胺化合物在 杀虫剂 中的应用，该化合物原是制备O，S－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基)硫代磷酰胺的主要中间体，本发明发现其可直接用作于杀虫剂，并可以作为杀虫剂的增效剂使用，该化合物属于低毒级，并且，生产成本进一步降低20％。，下面是氯精胺直接作为杀虫剂的应用专利的具体信息内容。
技术领域
本发明涉及一种氯精胺的用途，特别涉及一种农药中间体——精 胺，与三氯乙醛进行加成反应，生成新的氯精胺化合物，是一种广谱 性、且高效、低毒杀庄稼害虫和鱼虫的化合物，并能与其它杀虫化合 物复合制成各种固体和液体制剂。
背景技术
精胺是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、氯胺磷等系列杀虫剂的中间体， 其化学名称：0，0-二甲基硫代磷酰胺，化学结构式：
分子量：141.4
纯品为无色液体，工业品为淡黄色油状液体，稍溶于水，易容于 苯、醇类等有机溶剂，沸点145～150℃，d20 41.2649折光，折光率： n20 p＝1.498，本身不能直接作为杀虫剂使用。
精胺已有二十多年的生产历史，现在仍属于最大吨位的农药中间 体之一，出口国外，用于制备乙酰甲胺磷和甲胺磷，也大量用于本发 明者新发明的杀虫剂——氯胺磷[O，S-二甲基(2，2，2-三氯-1- 羟基)硫代磷酰胺]，具体制备技术见申请号为200510018678.3的申请 专利，该专利的发明名称：氯胺磷的制备方法，在此氯精胺作为制备 氯胺磷的重要中间体。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯精胺化合物，可以直接作为杀虫剂使 用，其杀稻飞虱的生物活性是敌百虫的1.6倍；也可以作为氯胺磷的 增效剂使用，按照氯胺磷/氯精胺＝75/25的比例，将氯胺磷和氯精胺 复合一起在室内针对稻飞虱测定生物活性，共毒系数：305，证明氯 精胺有较强的增效作用，与其它系列的杀虫剂复合，也有增效作用。 氯精胺的生产成本比氯胺磷降低20％左右，氯精胺直接作为杀虫剂或 氯胺磷的增效剂使用，可比单使用氯胺磷更降低农田亩用成本10％左 右。
氯精胺具有下列结构：
相对分子量：288.52
产品中还含有少量下列结构式的化合物：
相对分子量：272.52
化学反应方程式如下：
反应产物是(I)和(II)化合物以及氯胺磷的混合物，可用石 油醚将(I)和(II)化合物与氯胺磷分离开，(II)化合物具有与 (I)化合物相当的杀虫活性。
1、本发明(I)和(II)化合物毒性低
1.1大鼠急性经口毒性试验：受试动物为健康成年SD大鼠，共 40只，雌雄各半，体重180～220克，大鼠染毒后出现中毒症状，主要 表现为烦躁不安、委靡、卧倒、食欲不振等，死亡多发生在染毒后 48h内，少数发生在数天后，试验结果：95％(I)化合物，雌性大 鼠经口LD50922mg/kg，雄性大鼠经口LD50为955mg/kg，都属低毒。 95％(II)化合物对雌、雄大鼠经口LD50765mg/kg。
1.2大鼠急性经皮毒性试验：
大鼠染毒后出现中毒症状，主要表现为烦躁不安、委靡等，但未 见动物死亡。试验结果为：95％(I)化合物和95％(II)化合物对 雌、雄大鼠急性经皮LD50均大于2150mg/kg，属低毒。
2、本发明(I)和(II)化合物杀虫谱广、效果好
2.1生物活性
浙江温州市农科院测定结果：(I)化合物和(II)化合物对小 菜娥都具有比较高的活性，药后24h其LD50为0.1844μg(a·i)/头 ～0.1792μg(a·i)/头；药后48h其LD50为0.0621μg(a·i)/头～0.0458 (a·i)/头，(I)化合物与(II)化合物对小菜娥的生物活性相当。
2.2大田药效试验
(I)化合物和(II)化合物杀虫谱广，效果高，亩用成本低， 见下表：
(I)和(II)化合物在水稻上的应用
药剂名称 防治 对象 剂量(有效成 份)g/667m2 加水量 Kg/667m2 施药时期 1～5d平均 防效(％) 30％(I)化合物 30％(II)化合物 26.5％增效氯胺磷 二化螟 50 50 卵孵高峰期 86.2 85.1 84.8 30％(I)化合物 30％(II)化合物 26.5％增效氯胺磷 大螟 50 75 卵孵高峰期 81.7 79.6 77.8 30％(I)化合物 30％(II)化合物 26.5％增效氯胺磷 叶蝉 35 50 若虫高峰期 89.5 89.7 87.6 30％(I)化合物 30％(II)化合物 26.5％增效氯胺磷 稻飞虱 50 75 若虫高峰期 91.2 90.4 89.3 30％(I)化合物 30％(II)化合物 26.5％增效氯胺磷 蓟马 35 50 若虫高峰期 93.2 92.4 91.3
上述表中26.5％增效氯胺磷＝20％氯胺磷+6.5％(I)化合物。
具体实施方式：
实施例1：
将250克96％的三氯乙醛一次性投入反应瓶中，启动搅拌，升温 至95℃，慢慢滴加98％的精胺100克，反应液呈现紫红色，滴完后继 续搅拌50分钟，至紫红色基本消退即为反应终点，降温至0℃，有 大量白色固体折出，过滤，烘干得白色固体170克，溶点100～130℃， 该固体为(I)和(II)化合物与氯胺磷的混合物，其中含(I)化 合物73％，(II)化合物5％，氯胺磷22％。然后用大量石油醚萃取， 得(I)化合物120克，(II)化合物7克，氯胺磷36克，含量都在 95％以上。
实施例2：
将100克95％的精胺投入反应瓶中，启动搅拌，控制温度35～40 ℃，缓缓滴加100克96％的三氯乙醛，继续搅拌反应6～19小时，降 温至室温，得200克固体产品，其中含氯胺磷73％，含(I)化合物 24％，含(II)化合物2％。
实施例3：
将100克实施例2中的固体产品投入三口瓶中，启动搅拌，加入 228克二甲苯，又加入37克乙酰甲胺磷用的乳化剂，继续搅拌20分 钟，即得26.5％增效氯胺磷EC365克。
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