一种文拉法辛中间体的制备方法
专利汇可以提供一种文拉法辛中间体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 文拉法辛 中间体1-[2- 氨 基-1-(4-甲 氧 基苯基)乙基]环己醇的制备方法：在二乙二醇二甲醚的介质中，示(Ⅱ)化合物1-环己醇-4-甲氧基苯基乙腈在 硼 氢化物和三氯化 铝 作用下，于40℃～80℃进行还原反应，反应完成后向反应液中加入 甲苯 ，然后将该 混合液 加入 水 中， 水解 完成后用氢氧化钠调节PH值9～12，分层，浓缩有机层后得到示(I)所示的1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇；本发明采用的 溶剂 二乙二醇二甲醚对 三氯化铝 的溶解性好，从而提高了原料转化率，降低了溶剂的使用量，极大地降低了对环境的污染，适合工业化生产。，下面是一种文拉法辛中间体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种制备文拉法辛中间体示(I)化合物的方法，
其特征在于包括以下步骤：(1)在二乙二醇二甲醚的介质中，示(II)化合物在硼氢化物和三氯化铝作用下，于40℃～80℃进行还原反应；(2)反应完成后向反应液中加入甲苯，然后将该混合液加入水中，水解完成后用氢氧化钠调节PH值9～12，分层，浓缩有机层后得到示(I)化合物；所述的示(II)化合物与硼氢化物、三氯化铝投料摩尔比为1∶1.8～
4∶1.0～1.4；所述的二乙二醇二甲醚的体积用量以示(II)化合物的质量计为2～5mL/g；所述的甲苯的体积用量以示(II)化合物的质量计为6～10mL/g、水的体积用量以示(II)化合物的质量计为5～8mL/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硼氢化物为硼氢化钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的示(II)化合物与硼氢化钠、三氯化铝投料物质的量比为1∶2∶1.2，所述的二乙二醇二甲醚的体积用量以示(II)化合物的质量计为2.5mL/g 。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的用氢氧化钠调节PH值为12。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的甲苯的体积用量以示(II)化合物的质量计为8mL/g、水的体积用量以示(II)化合物的质量计为6mL/g。
6.根据权利要求1至5所述的制备方法，其特征在于所述的还原反应在40℃～80℃条件下反应5～15h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度为45℃，反应时间为
10h。
一种文拉法辛中间体的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
10℃加入400mL甲苯，再将该混合液缓慢加入盛有350mL水的反应瓶中，搅拌1小时，用氢氧化钠调节PH值到12，分层，浓缩有机层得到1-[2氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇(I)(39g，摩尔收率78％，HPLC：98.5％)。
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