一种去甲文拉法辛的制备方法
专利汇可以提供一种去甲文拉法辛的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种去甲 文拉法辛 的制备方法，属于有机合成领域。通过文拉法辛与三卤化 铝 ‑硫醇在0℃～25℃反应合成去甲文拉法辛。该方法是采用三卤化铝（ 三氯化铝 、三溴化铝）‑硫醇或三卤化铝（三氯化铝、三溴化铝）‑硫醇‑二氯甲烷体系，完成反应后用 无机酸 调pH至酸性，有机溶媒洗涤，用 碱 调pH9.5～10析出沉淀，经过滤、洗涤、 真空 干燥得产物，收率＞95%，纯度≥99.50%，单个杂质＜0.1%。本发明是一种简单、高效的去甲文拉法辛合成方法。，下面是一种去甲文拉法辛的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于以下步骤：将文拉法辛投入溶剂中，搅拌下与三卤化铝反应，完成反应后加入水，用无机酸调pH至酸性，有机溶媒洗涤，用碱调pH9.5～10析出沉淀，经过滤、洗涤、真空干燥得产物，合成去甲文拉法辛。
2.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙硫醇或5～10%乙硫醇的二氯甲烷混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，所述三卤化铝为三氯化铝和三溴化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，三卤化铝的量为：文拉法辛∶三卤化铝=1.0∶3.0～3.5（摩尔比）。
5.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，反应温度介于0℃～25℃。
6.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，用硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸、硝酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，用碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、二乙胺、氨水中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种去甲文拉法辛的制备方法，其特征在于，收率＞95%，纯度≥99.50%，单个杂质＜0.1%。
一种去甲文拉法辛的制备方法
技术领域
背景技术
去甲文拉法辛是文拉法辛的主要代谢物，体内试验结果表明，去甲文拉法辛对5- 羟色胺和去甲肾上腺素再摄取抑制作用比文拉法辛更强。
发明内容
具体实施方式
（15:85）；检测波长：274nm；流速1ml/min；柱温：25℃。MS-ESI(m/z)：264.19[M+H] ，286.10[M+Na] + 。1H-NMR(500MHz，DMSO-d6)，δ(ppm)：1.1～1.6(m，10H，环己基)，2.13( s，6H，
2CH3)，2.33(dd，1H，-CH-)，2.71(dd，1H，-CH2-NMe2)，2.98(dd，1H，-CH2-NMe2)，5.37(bs，1H，-OH)，6.62(d，2H，-ph)，6.95(d，2H，-ph)，9.21(s，1H，Ar-OH)。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种工业化合成去甲文拉法辛的方法 | 2020-05-14 | 443 |
| 文拉法辛缓释制剂的制备方法 | 2020-05-16 | 451 |
| 一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法 | 2020-05-17 | 181 |
| 盐酸文拉法辛膜控缓释微丸胶囊 | 2020-05-18 | 81 |
| 盐酸文拉法辛的晶形 | 2020-05-11 | 858 |
| 盐酸文拉法辛的用途 | 2020-05-12 | 998 |
| 缓释文拉法辛药物制剂 | 2020-05-12 | 1025 |
| 结晶文拉法辛碱和新的文拉法辛盐酸盐多晶型物及其制备方法 | 2020-05-12 | 247 |
| 一种盐酸文拉法辛制备方法 | 2020-05-13 | 5 |
| 盐酸文拉法辛缓释微丸胶囊 | 2020-05-15 | 798 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
