一种橡胶组合物及橡胶材料制备方法
阅读：662发布：2023-01-02
专利汇可以提供一种橡胶组合物及橡胶材料制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 橡胶 组合物及橡胶材料制备方法，属于橡胶领域。所述橡胶组合物包括橡胶、甲基 丙烯酸 、阳离子 表面活性剂 改性的蒙脱土、硫化剂及防老剂。所述橡胶组合物通过静电界面、双键结合或物理缠绕等相互作用，提高了橡胶内部应 力 传递能力，达到使用少量纳米填料即可进一步提高橡胶性能的目的，避免了纳米填料用量少橡胶性能达不到使用要求，纳米填料用料多容易导致团聚，从而导致增强力下降的问题。，下面是一种橡胶组合物及橡胶材料制备方法专利的具体信息内容。
1.一种橡胶组合物，其特征在于，包括橡胶、甲基丙烯酸、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土、硫化剂及防老剂。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，包括以下质量份组分：
橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
3.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶为丙烯腈质量含量为18～
45％丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合。
4.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂为CH3(CH2)17NH2、CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一种或一种以上组合，其中Mn+为Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+或Al3+。
5.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯和2,
5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述防老剂为胺类和酚类防老剂中的一种或一种以上组合。
7.一种橡胶材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将甲基丙烯酸和阳离子表面活性剂改性的蒙脱土混合，制成浆料；
步骤2、将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，之后加入硫化剂及防老剂混炼，得到混炼胶；
步骤3、将所述混炼胶进行硫化，得到橡胶材料。
8.根据权利要求6所述的橡胶材料制备方法，其特征在于，步骤1和2中各组分按以下质量份配比：
橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
9.根据权利要求6所述的橡胶材料制备方法，其特征在于：
步骤2中所述的橡胶为丙烯腈质量含量为18～45％丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合；
步骤1中所述的阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂为CH3(CH2)17NH2或CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一种或一种以上组合，其中Mn+为Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+或Al3+；
步骤2中所述的硫化剂为过氧化二异丙苯和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合；
步骤2中所述的防老剂为胺类和酚类防老剂中的一种或一种以上组合。
10.根据权利要求6所述的橡胶材料制备方法，其特征在于，步骤2中所述的将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，包括：
将塑炼后的橡胶和所述浆料在90～110℃下混合不少于5min。
11.根据权利要求13所述的橡胶材料制备方法，其特征在于，步骤2中所述的加入硫化剂及防老剂混炼之前，还包括：
将混合后的丁晴橡胶和所述浆料降温至40℃以下。
12.根据权利要求6所述的橡胶材料制备方法，其特征在于，步骤3中所述的硫化在温度为140～170℃、压力为5～15MPa下进行。
一种橡胶组合物及橡胶材料制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种具有橡胶组合物及橡胶材料制备方法。
背景技术
[0002] 为了更好的提高橡胶的性能，通常需要将橡胶与硫化剂、填料等添加剂进行混炼、硫化。
[0004] 然而，当需要进一步提高橡胶性能时，由于纳米填料比表面积高，在橡胶中填充一定数量后，纳米填料会聚集成为大的纳米聚集体或者团聚成更大的微米级形态，严重地降低了纳米填料的应力传递能力，导致增强能力下降，即使增加填料用量也无法更好的提高橡胶性能。
发明内容
[0005] 为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种橡胶组合物及橡胶材料制备方法，所述橡胶组合物使蒙脱土/橡胶之间存在静电界面、双键结合或物理缠绕等相互作用，极大地提高了橡胶和蒙脱土之间的内应力传递能力，实现使用少量纳米填料即可进一步提高橡胶性能的目的，避免了纳米填料用量少橡胶性能达不到使用要求，纳米填料用料多容易导致团聚，从而导致增强力下降的问题。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0009] 橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
[0010] 在一可选实施例中，所述橡胶为丙烯腈质量含量为18～45％丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合。
[0011] 在一可选实施例中，所述阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂为CH3(CH2)17NH2、CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一种或一种以上组合，其中n+ + 2+ 2+ 2+ 3+M 为Na、Mg 、Zn 、Ca 或Al 。
[0013] 在一可选实施例中，所述防老剂为胺类和酚类防老剂中的一种或一种以上组合。
[0014] 一种橡胶材料制备方法，包括以下步骤：
[0015] 步骤1、将甲基丙烯酸和阳离子表面活性剂改性的蒙脱土混合，制成浆料；
[0016] 步骤2、将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，之后加入硫化剂及防老剂混炼，[0017] 得到混炼胶；
[0018] 步骤3、将所述混炼胶进行硫化，得到橡胶材料。
[0019] 在一可选实施例中，步骤1和2中各组分按以下质量份配比：
[0020] 橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
[0021] 在一可选实施例中，步骤2中所述的橡胶为丙烯腈质量含量为18～45％丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合；
[0022] 步骤1中所述的阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂为CH3(CH2)17NH2或CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一种或一种以上组合，其中Mn+为Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+或Al3+；
[0023] 步骤2中所述的硫化剂为过氧化二异丙苯和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合；
[0024] 步骤2中所述的防老剂为胺类和酚类防老剂中的一种或一种以上组合。
[0025] 在一可选实施例中，步骤2中所述的将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，包括：
[0026] 将塑炼后的橡胶和所述浆料在90～110℃下混合不少于5min。
[0027] 在一可选实施例中，步骤2中所述的加入硫化剂及防老剂混炼之前，还包括：
[0028] 将混合后的丁晴橡胶和所述浆料降温至40℃以下。
[0029] 在一可选实施例中，步骤3中所述的硫化在温度为140～170℃、压力为5～15MPa下进行。
[0030] 本发明具有以下优点：
[0031] 本发明实施例提供的橡胶组合物中的甲基丙烯酸通过硫化剂引发后形成聚甲基丙烯酸，在引发过程中，甲基丙烯酸一方面能与橡胶主分子链中的双键进行反应，将聚甲基丙烯酸接枝在橡胶分子链上，另一方面已经在橡胶分子链上接枝聚合的甲基丙烯酸还可以提供羧基，与蒙脱土表面的阳离子表面活性剂形成离子对，加强了蒙脱土填料与聚甲基丙烯酸之间的结合力；由于接枝的聚甲基丙烯酸与橡胶分子链通过化学键结合或物理缠绕在一起，因此，蒙脱土/橡胶之间存在静电界面、双键结合或物理缠绕等相互作用，极大地提高了橡胶和蒙脱土之间的内应力传递能力，实现使用少量纳米填料即可进一步提高橡胶性能的目的，避免了纳米填料用量少橡胶性能达不到使用要求，纳米填料用料多容易导致团聚，从而导致增强力下降的问题；
[0032] 本发明实施例提供的橡胶组合物中各组分多为常用化学物质，无毒无危险性，且成本低，有利于推广应用；
[0034] 图1为本发明实施例1提供的橡胶材料的SEM图；
[0035] 图2为本发明实施例1和对比例1提供的橡胶材料在200％拉伸率下的拉伸滞后曲线。
具体实施方式
[0036] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
[0037] 本发明实施例提供了一种橡胶组合物，包括橡胶、甲基丙烯酸(2-甲基丙烯酸)、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土、硫化剂及防老剂。
[0038] 本发明实施例提供的橡胶组合物中的甲基丙烯酸通过硫化剂引发后形成聚甲基丙烯酸，在引发过程中，甲基丙烯酸一方面能与橡胶主分子链中的双键进行反应，将聚甲基丙烯酸接枝在橡胶分子链上，另一方面已经在橡胶分子链上接枝聚合的甲基丙烯酸还可以提供羧基，与蒙脱土表面的阳离子表面活性剂形成离子对，加强了蒙脱土填料与聚甲基丙烯酸之间的结合力；由于接枝的聚甲基丙烯酸与橡胶分子链通过化学键结合或物理缠绕在一起，因此，蒙脱土/橡胶之间存在静电界面、双键结合或物理缠绕等相互作用，极大地提高了橡胶和蒙脱土之间的内应力传递能力，实现使用少量纳米填料即可进一步提高橡胶性能的目的，避免了纳米填料用量少橡胶性能达不到使用要求，纳米填料用料多容易导致团聚，从而导致增强力下降的问题。
[0039] 在一可选实施例中，橡胶组合物包括以下质量份组分：橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
[0040] 所述橡胶可以为丁腈橡胶、氢化丁腈、乙丙橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶，优选丁腈橡胶，更优选丙烯腈质量含量为18～45％丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合；所述阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂优选十八胺(CH3(CH2)17NH2)或十八胺与辛二酸的缩合衍生物，所述衍生物中优选(CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一种或一种以上组合，其中Mn+为Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+或Al3+；所述硫化剂优选过氧化二异丙苯和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合；所述防老剂优选胺类和酚类防老剂中的一种或一种以上组合。
[0041] 进一步地，本发明实施例提供的橡胶组合物还可以包括硫化助剂等橡胶配合剂，所述硫化助剂优选氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇中的一种或一种以上组合。
[0042] 本发明实施例还提供了一种橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0043] 步骤1、将甲基丙烯酸和阳离子表面活性剂改性的蒙脱土混合，制成浆料；
[0044] 具体地，本发明实施例中，在常温下，将甲基丙烯酸和阳离子表面活性剂改性的蒙脱土在捏合机或搅拌器中进行充分混合，制备成浆料；
[0045] 步骤2、将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，之后加入硫化剂及防老剂混炼，得到混炼胶；
[0046] 具体地，本发明实施例中，当橡胶为橡胶生胶时，对橡胶进行塑炼，以提高橡胶性能；塑炼后，将橡胶和所述浆料在开炼机上加热混合一定时间，然后降至室温再加入防老剂和硫化剂等配合剂混炼；混炼后打三角包，薄通几遍后，出片得到混炼胶；
[0047] 步骤3、将所述混炼胶进行硫化，得到橡胶材料。
[0048] 具体地，本发明实施例中，可以通过常规硫化工艺进行硫化，硫化时间可以根据硫化仪测试的正硫化时间确定。
[0049] 本发明实施例提供的橡胶组合物的制备方法制备的橡胶材料，由于甲基丙烯酸通过硫化剂引发后形成聚甲基丙烯酸，在引发过程中，甲基丙烯酸一方面能与橡胶主分子链中的双键进行反应，将聚甲基丙烯酸接枝在橡胶分子链上，另一方面已经在橡胶分子链上接枝聚合的甲基丙烯酸还可以提供羧基，与蒙脱土表面的阳离子表面活性剂形成离子对，加强了蒙脱土填料与聚甲基丙烯酸之间的结合力；由于接枝的聚甲基丙烯酸与橡胶分子链通过化学键结合或物理缠绕在一起，因此，蒙脱土/橡胶之间存在静电界面、双键结合或物理缠绕等相互作用，极大地提高了橡胶和蒙脱土之间的内应力传递能力，实现使用少量纳米填料即可进一步提高橡胶性能的目的，避免了纳米填料用量少橡胶性能达不到使用要求，纳米填料用料多容易导致团聚，从而导致增强力下降的问题。具体地，步骤1和2中各组分优选按以下质量份配比：
[0050] 橡胶100份、甲基丙烯酸10～30份、阳离子表面活性剂改性的蒙脱土5～15份、硫化剂1～6份、防老剂1～3份。
[0051] 所述橡胶可以为丁腈橡胶、乙丙橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶，优选丁腈橡胶，更优选丙烯腈质量含量为18～45％的丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶中的一种或一种以上组合；所述阳离子表面活性剂改性的蒙脱土所用表面改性剂优选十八胺(CH3(CH2)17NH2)或十八胺与辛二酸的缩合衍生物，所述衍生物中优选(CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOMn+中的一n+ + 2+ 2+ 2+ 3+种或一种以上组合，其中M 为Na、Mg 、Zn 、Ca 或Al ；所述硫化剂优选过氧化二异丙苯和
2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合；所述防老剂优选胺类和酚类防老剂中的至少一种，如防老剂MB、防老剂RD及防老剂丁等。
2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的中的一种或两种组合；所述防老剂优选胺类和酚类防老剂中的至少一种，如防老剂MB、防老剂RD及防老剂丁等。
[0052] 进一步地，本发明实施例提供的橡胶组合物还可以包括硫化助剂等橡胶配合剂，所述硫化助剂优选氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇中的一种或一种以上组合。
[0053] 具体地，步骤2中所述的将塑炼后的橡胶和所述浆料混合，包括：
[0054] 将塑炼后的橡胶和所述浆料在90～110℃下混合不少于5min。
[0055] 通过高温混炼后，降低了橡胶的粘度，使橡胶更好对蒙脱土等进行插层或剥离，形成良好的纳米分散效果。
[0056] 进一步地，步骤2中所述的加入硫化剂及防老剂混炼之前，还包括：
[0057] 将混合后的丁晴橡胶和所述浆料降温至40℃以下。
[0058] 避免胶料在较高温度下加入硫化剂后，造成焦烧。
[0059] 具体地，步骤3中所述的硫化在温度为140～170℃、压力为5～15MPa下进行模压，硫化时间可以根据硫化仪测试的正硫化时间确定。
[0060] 以下为本发明的几个具体实施例：
[0061] 以下各实施例中，实施例1所用表面改性蒙脱土为市购的Nanocro公司的I.31ps；实施例2为Nanocro公司的I.31ps与HOOCCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOH(质量比1：1)在120℃脱水缩合后用氢氧化钠调节pH至8-9制备而成；实施例3为Nanocro公司的I.31ps与HOOCCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COOH(质量比1：1)在120℃脱水缩合后用氢氧化镁调节pH至8-9制备而成；实施例4为Nanocro公司的I.31ps。
[0062] 实施例1：
[0063] 步骤(1)、称取丁腈橡胶(丙烯腈含量18％)100g，2-甲基丙烯酸15g，CH3(CH2)17NH2表面改性蒙脱土5g，过氧化二异丙苯3g，防老剂MB 1g，防老剂RD 2g。
[0064] 步骤(2)、在常温下，将称取的甲基丙烯酸和CH3(CH2)17NH2表面改性蒙脱土在捏合机中混合均匀，制备成浆料。
[0065] 步骤(3)、将称取的丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后将胶料和步骤(2)制得的浆料在90℃开炼机上进行热混合8min；然后将混合后的胶料冷却至室温依次加入步骤(1)称取的防老剂MB、防老剂RD及过氧化二异丙苯，在开炼机上进行混炼；打三角包，薄通几遍后，出片。
[0066] 步骤(4)、将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在160℃、15MPa下硫化30min，得到橡胶材料。
[0067] 图1是蒙脱土在实施例1制备的橡胶材料中的分散情况，图1中如C所示为分散状态的蒙脱土，如D所示为聚甲基丙烯酸，由图1可知，蒙脱土在橡胶材料内部形成了良好的剥离/插层状态，聚甲基丙烯酸可以很好连接在蒙脱土上，形成强作用界面，有利于橡胶增强。
[0068] 对比实施例1：
[0069] 步骤(1)、称取丁腈橡胶(丙烯腈含量18％)100g，CH3(CH2)17NH2表面改性蒙脱土5g，过氧化二异丙苯3g，防老剂MB 1g，防老剂RD 2g。
[0070] 步骤(2)、将称取的丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后降温至室温，然后依次向塑炼后的橡胶中加入步骤(1)中称取的蒙脱土，防老剂和硫化剂，在开炼机上进行混炼，打三角包，薄通几遍后，出片。
[0071] 步骤(3)、将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在160℃、15MPa下硫化30min，得到橡胶材料。
[0072] 对比实施例2：
[0073] 步骤(1)、称取丁腈橡胶(丙烯腈含量18％)100g，2-甲基丙烯酸15g，过氧化二异丙苯3g，防老剂MB 1g，防老剂RD 2g。
[0074] 步骤(2)、将称取的丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后降温至室温，然后依次向塑炼后的橡胶中加入步骤(1)中称取的2-甲基丙烯酸防老剂和硫化剂，在开炼机上进行混炼，打三角包，薄通几遍后，出片。
[0075] 步骤(3)、将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在160℃、15MPa下硫化30min，得到橡胶材料。
[0076] 实施例2
[0077] 步骤(1)、称取氢化丁腈橡胶100g(丙烯腈含量18％)，2-甲基丙烯酸20g，CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COO-Na+表面改性蒙脱土5g，过氧化二异丙苯3g，防老剂MB 1g，防老剂RD 2g。
[0078] 步骤(2)、在常温下，将称取的甲基丙烯酸和表面改性蒙脱土在捏合机中进行充分混合，制备成浆料。
[0079] 步骤(3)、将称取的丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后将胶料和步骤(2)制得的浆料在100℃开炼机上进行热混合7min；然后将混合后的胶料冷却至室温后依次加入步骤(1)称取的防老剂和硫化剂，在开炼机上进行混炼，打三角包，薄通几遍后，出片。
[0080] (4)将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在150℃、10MPa下硫化40min，得到橡胶材料。
[0081] 实施例3
[0082] 步骤(1)、称取氢化丁腈橡胶100g(丙烯腈含量34％)，2-甲基丙烯酸30g，(CH3(CH2)17NHCOCH(CH3)＝CHCH＝CH(CH3)COO-)2Mg2+表面改性蒙脱土10g，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷6g，防老剂MB 1g，异氰脲酸三烯丙酯1.5g。
[0083] 步骤(2)、在常温下，将步骤(1)称取的甲基丙烯酸和表面改性蒙脱土在捏合机中进行充分混合，制备成浆料。
[0084] 步骤(3)、将步骤(1)称取的氢化丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后将胶料和步骤(2)制得的浆料在110℃开炼机上进行热混合6min；然后将混合后的胶料冷却至室温依次加入步骤(1)称取的防老剂、硫化剂和硫化助剂在开炼机上进行混炼，打三角包，薄通几遍后，出片。
[0085] (4)将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在170℃、10MPa下硫化10min，得到橡胶材料。
[0086] 实施例4
[0087] 步骤(1)、称取丁腈橡胶(丙烯腈含量36～40％)100g，2-甲基丙烯酸25g，CH3(CH2)17NH2表面改性蒙脱土15g，过氧化二异丙苯3g，防老剂丁3g。
[0088] 步骤(2)、在常温下，将步骤(1)称取的甲基丙烯酸和表面改性蒙脱土在捏合机中进行充分混合，制备成浆料。
[0089] 步骤(3)、将称取的丁腈橡胶进行塑炼，塑炼后将胶料和步骤(2)制得的浆料在100℃开炼机上进行热混合7min；然后将混合后的胶料冷却至室温后依次加入步骤(1)称取的防老剂和硫化剂，在开炼机上进行混炼，打三角包，薄通几遍后，出片。
[0090] 步骤(4)、将出片后的胶料，裁成一定形状后放入模具中在140℃、5MPa下硫化40min，得到橡胶材料。
[0091] 对实施例1-4及对比例1、2提供的橡胶材料进行性能测试，测试结果如表1所示：
[0092] 表1各实施例及对比例提供的橡胶材料的性能参数数据表
[0093]
[0094] 由表1可知，本发明实施例1-4提供的橡胶材料拉伸强度可达19.1MPa、拉断伸长率可达421％、Shore A硬度可达63，拉断永久变形可达28.1％；
[0095] 由表1可知本发明实施例提供的橡胶材料明显具有更高的拉伸强度和拉伸伸长率。
[0096] 图2为本发明实施例1和对比例1提供的橡胶材料在200％拉伸率下的拉伸滞后曲线图，其中曲线a为对比例1的拉伸滞后曲线，曲线b为实施例1的拉伸滞后曲线，如图2所示，实施例1提供的橡胶材料的滞后能(365×104J/m2)是对比实施例1(120×104J/m2)的3倍，显示了良好的能量耗散能力及韧性。
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