一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法
专利汇可以提供一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种(R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑羰基己酸叔丁酯的制备方法。在氮气保护下，将乙酸叔丁酯和1,8‑二氮杂二环十一 碳 ‑7‑烯加入到2‑甲基四氢呋喃中制备得到A溶液。将(R)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯溶解于2‑甲基四氢呋喃中，得到B溶液；将A溶液、B溶液同时滴加到少量2‑甲基四氢呋喃中，控制反应 温度 20‑30℃、A溶液、B溶液同时滴完，滴完后搅拌反应1‑5小时。在反应体系中滴加 水 ，静止分层。有机相减压浓缩得到R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑羰基己酸叔丁酯，同时回收 溶剂 ，水相浓缩回收1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯。本发明不需要低温液氮，能耗低，不使用金属锂、钠等危险 试剂 ，工艺安全，反应后溶剂、试剂都能回收，绿色环保。，下面是一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）在氮气保护下，将乙酸叔丁酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯加入到2-甲基四氢呋喃中反应，升温到回流状态，搅拌反应1-5小时，缓慢降温到25-30℃，制备得到A溶液；所述步骤1）中乙酸叔丁酯与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的摩尔比为1:1-1.05；
2）将(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯溶解于2-甲基四氢呋喃中，得到B溶液；
3）将A溶液、B溶液同时滴加到2-甲基四氢呋喃中，通过滴加速率控制反应温度在20-30℃，A溶液、B溶液同时滴完，滴完后搅拌反应1-5小时；
4）在反应体系中滴加水，水的体积百分数为2-甲基四氢呋喃的5-10%，静止分层；
5）有机相减压浓缩得到R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯，同时回收溶剂，水相浓缩回收1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯。
2.如权利要求1所述的(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯与乙酸叔丁酯的摩尔比为1:1-1.1。
一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
4.40-4.42(m,1H,CHO),3.58(s,1H,OH),3.40(s,2H,COCH2CO),2.86-2.88(d,2H,NCCH2),
2.60-2.62(m,2H,CHCH2CO),1.49(s,9H,C(CH3)3)。同时回收溶剂680ml，水相浓缩回收1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯135克。
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