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一种修复牙周组织型 牙根尖填充材料的制备方法

阅读：463发布：2020-05-19

专利汇可以提供一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，属于填充材料技术领域。本发明通过牛骨煅烧后与磷酸三钙复合制备基材，其主要填充无材料为羟基磷灰石和羟酸钙盐，与人体硬组织组成成分相似，可有效与人体组织相容，在人体中具有优异的力学强度，有效对牙根尖进行填充，且本发明通过壳聚糖制备的凝胶包覆成骨生长肽并经缓释成骨生长肽，有利于牙周组织再生，同时壳聚糖凝胶可有效促进根分叉区牙周组织再生，两者相互作用，协同作用，促进牙周组织生长和发育，从而有效修复和促进牙周组织的发育。，下面是一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份醋酸溶液、6～8份壳聚糖、3～5份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，得分散液，按体积比1:1，将β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合并调节pH至7.0，得基体液；
（2）按质量比1:10，将成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1～2h，待滴加完成后，得凝胶液并紫外灭菌，得灭菌凝胶液；
（3）取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并洗涤，干燥并置于马弗炉中，活化后下煅烧处理，自然冷却至室温，球磨并过筛，得煅烧牛骨粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份灭菌凝胶液、5～8份煅烧牛骨粉末，1～2份聚丙烯酸、0.5～1.0份柠檬酸和0.5～1.0份柠檬酸钠球磨过2筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，压制成型并静置固化，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。
2.根据权利要求1所述的一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的β-甘油磷酸钠溶液滴加速率为5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为550～600℃。
4.根据权利要求1所述的一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的压制成型压强为0.5～0.8MPa。

说明书全文

一种修复牙周组织型 牙根尖填充材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法，属于填充材料技术领域。

背景技术

[0002] 龋病化称虫牙、脏牙，是一种常见病、多发病。龋病的发病率较高，是人类最古老、最普遍的疾病之一，世界卫生组织己将其与癌症和心血管疾病并列为人类三大重点防治的疾病，但龋病又是一种慢性进行性、破坏性疾病，早期症状不明显，往往不易被患者重视而贻误治疗，常常可继发为牙龋病和根尖周病，甚至能引起牙槽骨和颔骨炎症。牙根尖充填材料种类众多，形式各样，但对其性能要求基本一致。理想的牙根尖充填材料应该满足以下条件，能三维封闭根尖断端；最好能抑制病原微生物生长；体积稳定，并且不受潮湿等因素的影响；根尖周组织耐受，不会引起炎症反应；对机体无害；刺激正常根尖周组织的再生；耐腐蚀；保存时问长，易于临床操作等。

[0003] 目前国内外使用的各种牙根尖充填材料均存在一些缺点。例如汞银合金材料中汞的毒性及其较差的生物相容性已使其逐步被淘汰；氧化锌丁香油水门汀、GIC、复合树脂等材料虽能较好地物理性封闭根管外科制备的洞形，但他们的共同缺陷是不具备生物活性，不能促进牙骨质在其表面沉积，达不到生理性封闭根尖端的效果，所以制备一种具有可修复牙周孔洞结构并使牙周组织有效生长的材料很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对现有牙根尖填充材料生物相容性差且不具备生物活性，不能促进牙骨质在其表面沉积的问题，提供了一种修复牙周组织型牙根尖填充材料的制备方法。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份醋酸溶液、6～8份壳聚糖、3～5份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，得分散液，按体积比1:1，将β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合并调节pH至7.0，得基体液；
（2）按质量比1:10，将成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1～2h，待滴加完成后，得凝胶液并紫外灭菌，得灭菌凝胶液；
（3）取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并洗涤，干燥并置于马弗炉中，活化后下煅烧处理，自然冷却至室温，球磨并过筛，得煅烧牛骨粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份灭菌凝胶液、5～8份煅烧牛骨粉末，1～2份聚丙烯酸、0.5～1.0份柠檬酸和0.5～1.0份柠檬酸钠球磨过2筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，压制成型并静置固化，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。

[0006] 步骤（1）所述的β-甘油磷酸钠溶液滴加速率为5mL/min。

[0007] 步骤（3）所述的煅烧温度为550～600℃。

[0008] 步骤（4）所述的压制成型压强为0.5～0.8MPa。

[0009] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明通过牛骨煅烧后与磷酸三钙复合制备基材，其主要填充无材料为羟基磷灰石和羟酸钙盐，与人体硬组织组成成分相似，可有效与人体组织相容，在人体中具有优异的力学强度，有效对牙根尖进行填充；
（2）本发明通过壳聚糖制备的凝胶包覆成骨生长肽并经缓释成骨生长肽，有利于牙周组织再生，同时壳聚糖凝胶可有效促进根分叉区牙周组织再生，两者相互作用，协同作用，促进牙周组织生长和发育，从而有效修复和促进牙周组织的发育。

具体实施方式

[0010] 按重量份数计，分别称量45～50份质量分数1％醋酸溶液、6～8份壳聚糖、3～5份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，得分散液，按体积比1:1，将质量分数5％β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加速率为5mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并用质量分数5％碳酸氢钠溶液调节pH至7.0，得基体液，再按质量比1:10，将质量分数1％成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1～2h，待滴加完成后，得凝胶液并置于紫外灭菌装置下灭菌处理3～5min，得灭菌凝胶液；取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并用无水乙醇冲洗3～5次，待冲洗完成后，真空冷冻干燥并置于马弗炉中，在250～300℃下活化1～2h后，再在550～600℃下煅烧6～8h，自然冷却至室温，球磨并过200目筛，得煅烧牛骨粉末；按重量份数计，分别称量45～50份灭菌凝胶液、5～8份煅烧牛骨粉末，1～2份聚丙烯酸、0.5～1.0份柠檬酸和0.5～1.0份柠檬酸钠置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨2～3h后，过200目筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，在0.5～0.8MPa下压制5～10s后，再在室温下固化6～8h，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。

[0011] 实例1按重量份数计，分别称量45份质量分数1％醋酸溶液、6份壳聚糖、3份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，得分散液，按体积比1:1，将质量分数5％β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加速率为5mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并用质量分数5％碳酸氢钠溶液调节pH至7.0，得基体液，再按质量比1:10，将质量分数1％成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为1h，待滴加完成后，得凝胶液并置于紫外灭菌装置下灭菌处理3min，得灭菌凝胶液；取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并用无水乙醇冲洗3次，待冲洗完成后，真空冷冻干燥并置于马弗炉中，在250℃下活化1h后，再在550℃下煅烧6h，自然冷却至室温，球磨并过200目筛，得煅烧牛骨粉末；按重量份数计，分别称量45份灭菌凝胶液、5份煅烧牛骨粉末，1份聚丙烯酸、0.5份柠檬酸和0.5份柠檬酸钠置于球磨罐中，在250r/min下球磨2h后，过200目筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，在0.5MPa下压制5s后，再在室温下固化6h，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。

[0012] 实例2按重量份数计，分别称量47份质量分数1％醋酸溶液、7份壳聚糖、4份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并置于250W下超声分散12min，得分散液，按体积比1:1，将质量分数5％β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加速率为5mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并用质量分数5％碳酸氢钠溶液调节pH至7.0，得基体液，再按质量比1:10，将质量分数1％成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为2h，待滴加完成后，得凝胶液并置于紫外灭菌装置下灭菌处理4min，得灭菌凝胶液；取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并用无水乙醇冲洗4次，待冲洗完成后，真空冷冻干燥并置于马弗炉中，在275℃下活化2h后，再在575℃下煅烧7h，自然冷却至室温，球磨并过200目筛，得煅烧牛骨粉末；按重量份数计，分别称量47份灭菌凝胶液、7份煅烧牛骨粉末，2份聚丙烯酸、0.8份柠檬酸和0.7份柠檬酸钠置于球磨罐中，在275r/min下球磨3h后，过200目筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，在0.6MPa下压制8s后，再在室温下固化7h，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。

[0013] 实例3按重量份数计，分别称量50份质量分数1％醋酸溶液、8份壳聚糖、5份磷酸三钙置于烧杯中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，得分散液，按体积比1:1，将质量分数5％β-甘油磷酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加速率为5mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并用质量分数5％碳酸氢钠溶液调节pH至7.0，得基体液，再按质量比1:10，将质量分数1％成骨生长肽溶液滴加至基体液中，控制滴加时间为2h，待滴加完成后，得凝胶液并置于紫外灭菌装置下灭菌处理5min，得灭菌凝胶液；取牛骨粉碎，得牛骨颗粒并用无水乙醇冲洗5次，待冲洗完成后，真空冷冻干燥并置于马弗炉中，在300℃下活化2h后，再在600℃下煅烧8h，自然冷却至室温，球磨并过200目筛，得煅烧牛骨粉末；按重量份数计，分别称量50份灭菌凝胶液、8份煅烧牛骨粉末，2份聚丙烯酸、1.0份柠檬酸和1.0份柠檬酸钠置于球磨罐中，在300r/min下球磨3h后，过200目筛得球磨浆料，将制备的球磨浆料浇注至模具中，在0.8MPa下压制10s后，再在室温下固化8h，即可制备得一种修复牙周组织型牙根尖填充材料。

[0014] 将本发明制备的牙根尖填充材料所制备的实例1，2，3三组洗净后转至96孔板中，牙周膜干细胞被转至96板中，每个支架放置20微升细胞悬液，每孔加150微升DMEM培养基和成骨诱导液。当孵育7天、14天后检测活性值，具体检测结果如下表表1所示。

[0015] 表1 性能检测表由上表可知，本发明制备的牙根尖填充材料具有优异的细胞相容性和促生长性。

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