技术领域
[0001] 本
发明属于镁基
复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法。
背景技术
[0002] 镁
合金作为一种节能、轻量化的金属材料，结合了低
密度等特性，
燃料效率高，比强度高，可回收性好等优势，在航空航天和
汽车领域引起了极大的研究热潮。然而，镁合金强度相对较低，
耐磨性较差，严重限制了其在新兴领域的进一步发展与应用。AZ31合金中含有Mg-2.7Al-0.8Zn(成分以wt.％表示)的成分，属于最具商业价值和应用较为广泛的镁合金。通常，AZ31合金并不适宜作为
齿轮、
轴承或滑动密封材料，但镁合金作为汽车零部件的一部分，难免与其他轴承材料连续
接触，从而增加镁合金材料的摩擦磨损性能至关重要。近年来，由于陶瓷颗粒增强的
金属基复合材料具有低密度、良好的耐磨损和
力学性能而展示出巨大的发展潜力。当前，已有大量的研究表明，TiB2、CaB6、
长石颗粒与镁合金组成的复合材料可以显著提高硬度、耐磨性和强度。然而，大多数研究主要集中于微米尺寸颗粒增强复合材料的
摩擦学行为与性能。相较于高含量微米颗粒增强的镁基复合材料的耐磨损性能，纳米尺寸颗粒增强镁基复合材料的耐磨损性能方面更具优势。这主要是由于纳米尺寸颗粒具有尺寸上的本征优势，同时良好的各向同性也是不可忽略的强化因素之一。此外，纳米SiC颗粒具有较低密度、高硬度、耐蚀和耐磨等特性，已经广泛应用于金属(Al、Cu和Mg)的
增强材料。然而，搅拌
铸造复合
轧制方法制备复合材料方面的研究较少，同时纳米SiC颗粒增强镁基复合材料方面的研究内容相对罕见。
发明内容
[0003] 本发明的技术目的是提供一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材及其制备方法，以解决镁基复合材料低强韧、低耐磨的问题，本发明制备的纳米SiC颗粒增强镁合金，利利用纳米
碳化
硅颗粒特有的尺寸效应和各向同性，不会明显的损伤复合材料的塑性，不仅改善复合材料的强度，并同时使其兼备有良好的耐磨性。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法，包括以下步骤：
[0005] 步骤1，将镁合金加热至完全
熔化，然后将熔化的镁液冷却至半固态熔体；
[0006] 步骤2，对步骤1所得半固态熔体进行搅拌，熔体液面产生
涡流时，注入经过预热的
纳米级SiC颗粒，继续搅拌，使纳米SiC颗粒与半固态熔体充分混合得到混合熔体；
[0007] 步骤3，对步骤2所得混合熔体再次加热至熔融态，并进行
超声波震荡，
超声波震荡结束后，将熔融态混合物在经过预热的模具中
压铸得到纳米SiC颗粒增强镁基复合材料
铸锭；
[0008] 步骤4，对步骤3所得纳米SiC颗粒增强镁基复合材料铸锭进行均匀化处理之后，进行轧制，得到纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
[0009] 步骤1所用镁合金采用纯度不低于99.98wt.％Mg、纯度不低于99.96wt.％的Al和纯度不低于99.95wt.％的Zn配制而成的Mg-2.7Al-0.8Zn镁合金或AZ31B镁合金铸锭。
[0010] 步骤1中，镁合金的熔化
温度升高至720±5℃，半固态熔体温度为600～630℃，熔体的冷却速度为80℃/min。
[0011] 步骤2中，熔体液面产生的涡流深度为2-3cm，搅拌速度为1500rpm，搅拌10-15min。
[0012] 步骤2中所用纳米SiC颗粒的预热温度为660±10℃，纳米SiC颗粒平均粒径为20～100nm。
[0013] 步骤3所述超声波的功率为450w，
频率50Hz，震荡前对超声波工具预热至680±10℃，超声波处理20-25min。
[0014] 经过超声波震荡处理之后的混合熔体保温3-5min。
[0015] 步骤3中，模具的预热温度为450±10℃，压铸时的压力为100MPa。
[0016] 步骤4中，均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h；对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料轧制4道次，每道次轧制
温度控制在350±10℃，每次压下量为0.2cm，最后获得厚度为0.2cm的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
[0017] 采用本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材，固溶相为Mg17Al12相。
[0018] 与
现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
[0019] 本发明所述方法所用材料以及加工方法均属于低成本制造，易于实现规模化批量生产，针对镁合金的耐磨性、强度和韧性倒置的问题，以镁合金作为基体，纳米SiC颗粒作为增强体，在机械搅拌的剪切作用下，半固态熔体内固相质点间将会产生摩擦阻力，有效分散纳米SiC颗粒；通过搅拌铸造复合轧制技术制备耐磨损性能优良的镁基复合板材，复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标，轧制态复合材料获得了等大均匀的晶粒，晶粒尺寸较小，且可以发现再结晶相对完全，纳米SiC颗粒的分布并未显示出宏观的团聚模式，彼此之间由基体所分开，
润湿性得到了显著的改善，有助于改善复合材料的显微硬度，对均匀的混合半固态熔体加热至浇铸温度后，在压力条件下进行铸造，有效减少铸造
缺陷；对铸态镁合金进行均匀化处理，使得Mg17Al12充分固溶提高镁合金的
变形能力；本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合材料的拉伸性能提高显著，其
抗拉强度达到了342MPa，相较于未采用纳米SiC颗粒增强的镁合金提高约15.5％，延伸率也达到了7.6％，实现了镁基复合材料强度的显著提高，并保证了良好了塑性；通过本发明制备的纳米SiC颗粒强镁基复合板材的磨损性能得到了显著的提升，所获得的复合材料磨损率为48mg/2×103m，
摩擦系数为0.27，能作为传统镁基复合板材提高耐磨性能的有效手段之一。
[0020] 进一步的，在涡流的吸引力作用下将预热的纳米SiC颗粒引入到半固态熔体之中。
[0021] 进一步的，在搅拌桨的机械剪切作用下，半固态熔体内的固相质点间产生摩擦作用与剪切阻力，从而可以有效打散纳米SiC颗粒团聚。
[0022] 进一步的，均匀化处理工艺的温度为400℃，时间为12h，有助于固溶Mg17Al12相，以便提高材料的变形能力。
附图说明
[0023] 图1是
实施例1方法中轧制复合材料金相组织照片。
[0024] 图2是实施例1方法中轧制复合材料的透射
电子显微镜照片。
[0025] 图3是实施例1方案中合金与复合材料的磨损性能图。
[0026] 图4实施例2方法中轧制复合材料金相组织照片。
[0027] 图5是实施例2方法中轧制复合材料的透射电子显微镜照片。
[0028] 图6是实施例2方法中轧制复合材料拉伸性能图。
具体实施方式
[0029] 下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
[0030] 在结构材料领域，例如增强体均匀分散的设计原则为指导的金属基复合材料，通过搅拌铸造方法实现镁合金与纳米SiC颗粒的复合，达到纳米SiC颗粒的宏观分散，再经多道次
热轧处理实现纳米SiC颗粒的均匀分散，从而获得耐磨损性能优异的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材，这将为镁基复合材料的工程应用和发展提供一些有用的信息，并扩大镁合金的应用领域。
[0031] 实施例1：
[0032] 本实例方式制备纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的制备方法的工艺按以下步骤进行：
[0033] 步骤1、向
电阻炉内放置的不锈
钢模具中放入镁
合金锭，并将电阻炉的温度升高至镁合金的熔化温度，待其完全熔化，随后将熔体的温度冷却至半固态搅拌温度；Mg的纯度不低于99.98wt.％，Al的纯度不低于99.96wt.％，Zn的纯度不低于99.95wt.％，配制成Mg-2.7Al-0.8Zn；
[0034] 步骤2、将搅拌桨缓慢引入半固态熔体之中，并启动电动搅拌装置，待熔体液面产生一定尺寸深度的涡流时，快速均匀的注入预热的纳米SiC颗粒，随即按照一定的搅拌速率进行搅拌处理；
[0035] 步骤3、搅拌处理结束后，将混合物的温度再次升高至合金熔化温度，并将搅拌桨从熔体之中取出，同时将预热的超声波工具头插入熔体之中，在450W功率级超声波振荡下实施超声处理，待超声处理结束后，将混合物倾倒至预热的
不锈钢模具之中，在100MPa液压机作用下进行压力
凝固，从而获得复合材料铸锭；
[0036] 步骤4、从铸锭之中切出h10mm×ψ60mm规格圆柱型坯料，并对其实施均匀化处理，轧制前需要对均匀化处理的板料实施预
热处理，然后按照规定的压下量和轧制道次对复合材料开展轧制处理，最后获得复合材料轧制板材。
[0037] 步骤1中，镁合金的熔化温度升高至720±5℃，冷却速度为80℃/min，半固态熔体的温度为615±15℃。
[0038] 步骤2中，搅拌桨主要由
叶片和搅拌杆所组成，其中叶片的材质为H13不锈钢，其结构为长方形(l5cm×h1.2cm×w0.2cm)，并将四个叶片以90°彼此分开，平行
焊接在搅拌杆；
[0039] 步骤2中，熔体液面产生的涡流深度2-3cm，随后在涡流的吸引力作用下将预热温度660±10℃的纳米SiC颗粒引入到半固态熔体之中。
[0040] 步骤2中，机械搅拌速率和时间控制在1500rpm/min和10min，继而再搅拌桨的机械剪切作用下，半固态熔体内的固相质点间产生摩擦作用与剪切阻力，从而可以有效打散纳米SiC颗粒团聚；
[0041] 步骤3中，混合物的再热温度为720±5℃，达到熔化温度之后，从混合物之中取出搅拌桨，同时将预热680±10℃的超声波工具头插入熔体之中，工具头的插入深度大约在5cm左右，随后在450W功率级工具头以50Hz的震动频率下实施超声处理20-25min。
[0042] 步骤3中，的超声处理后的熔体需要保温5min，随即将混合物倾倒至预热450±10℃的不锈钢模具之中，在100MPa压力作用下进行压力凝固，从而获得复合材料铸锭。
[0043] 步骤4中，均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h，其目的在于固溶Mg17Al12相，能提高材料的变形能力。
[0044] 步骤4中，复合材料每道次轧制温度控制在350℃，轧制道次为4次，每次压下量为0.2cm，最后获得0.2cm厚度的复合材料板材。
[0045] 本发明所得复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标，
[0046] 由图1可知，轧制态复合材料获得了等大均匀的晶粒，晶粒尺寸较小，且可以发现再结晶相对完全，有助于改善复合材料的显微硬度，从而实现高耐磨，图2可知，纳米SiC颗粒的分布并未显示出宏观的团聚模式，彼此之间由基体所分开，润湿性得到了显著的改善，使复合材料获得良好界面强度，同时获得高耐磨性。
[0047] 本发明对合金与纳米SiC颗粒增强镁基复合板材进行磨损性能的测试，从制备的材料之中加工出试样，并利用自制的销盘式摩擦试验机进行了磨损性能的测试，其结果如图3所示；室温磨损测试在0.5m/s的滑动速率和12.5N的
载荷下完成。由图2可知，与未增强的镁板的磨损性能相比，新型搅拌铸造复合轧制方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材的磨损率和摩擦系数均显示出明显的降低。复合材料的摩擦系数为0.27，相较于未增强的合金降低约18.2％，磨损率也仅为48mg/2×103m，耐磨损性能得到显著提高。
[0048] 实施例二，
[0049] 本实例方式制备纳米SiC颗粒增强AZ31B镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
[0050] 步骤1、向电阻炉内放置的不锈钢模具中投入的AZ31B镁合金锭，并将电阻炉的温度升高至720±5℃，待AZ31B镁合金锭完全融化，将其温度降低至半固态温度615±15℃，得到半固态溶体；
[0051] 步骤2、将搅拌桨插入步骤1所得半固态熔体之中，启动搅拌装置，开始转动搅拌桨，待熔体液面处产生2cm深的涡流时，将预热660±10℃的纳米SiC颗粒引入熔体之中，并对纳米SiC颗粒与半固态熔体组成的混合物进行搅拌，得到纳米SiC颗粒均匀分布的半固态混合物；
[0052] 步骤3、将步骤2所得半固态混合物的温度升高至700℃，保温处理10min，然后将混合物浇铸至预热450±10℃的不锈钢模具之中，进行压铸，压铸时的压力为100MPa，从而获得纳米SiC颗粒增强的复合镁合金铸锭；
[0053] 步骤4、从步骤3所得复合镁合金铸锭中机加工出1cm厚度的板料，进行均匀化处理，然后按照规定的压下量和轧制道次对复合材料开展轧制处理，最后获得纳米SiC颗粒增强的复合材料轧制板材；均匀化处理工艺的温度为400±10℃，时间为12h；对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料轧制4道次，每道次轧制温度控制在350±10℃，每次压下量为0.2cm，最后获得厚度为0.2cm的纳米SiC颗粒增强镁基复合板材。
[0054] 对本发明所得复合材料轧制板材进行观察，复合材料轧制板材中并未发现边裂问题或宏观断面，板料形状和尺寸均满足要求，图4可知，复合材料轧制板材的晶粒尺寸获得了显著的细化，有助于改善复合材料的综合力学性能，图5可知，纳米SiC颗粒的分布得到了显著的改善，并未发现纳米SiC颗粒的团聚，纳米SiC颗粒间均由合金所润湿，这是复合材料获得良好性能的必要条件。
[0055] 对纳米SiC颗粒增强镁基复合材料与合金进行了拉伸性能的测试；从制备的材料之中加工出至少五个标准的拉伸试样，并利用电子万能试验机进行了拉伸性能的测试，详细的拉伸数据结果如图6所示，由图6可知，与未增强的镁板的抗拉强度相比，本发明所述方法制备的纳米SiC颗粒增强镁基复合材料的拉伸性能提高显著，其抗拉强度达到了342MPa，相较于未增强的合金提高约15.5％。延伸率也达到了7.6％，实现了镁基复合材料强度的显著提高，并保证了良好了塑性。
