一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置及方法
技术领域
[0001] 本
发明属于二氧化碳还原技术领域，尤其是涉及一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置及方法。
背景技术
[0002] 随着全球经济的发展，消耗着日益减少的化石
燃料储备，
化石燃料燃烧中伴随着大量的人为CO2排放，这远远超过了大自然的CO2再循环能
力，从而导致全球
气候变暖问题日益严重，使得这场环境危机成为世界各国关注的热点问题，而减少以CO2为代表的
温室气体的过量排放，对于解决
全球变暖问题十分重要。传统的研究大量集中在将CO2捕集后直接储存，或者将CO2捕集后再利用，大部分用于生产化学品和其他工业产品，而对捕集后的CO2再加工的方法增加了更多的工艺设备消耗更多的
能量，对此未能有好的处理办法。因此，CO2的捕集-催化转化一体技术成为CO2减排的新的突破口。
[0003] 近年来众多的研究人员在致力于CO2捕集和光催化转化方面的研究，出现了光催化二氧化碳制备碳氢燃料甲醇的系统、光催化还原CO2装置、光催化还原CO2反应等，但是以上装置还存在一些问题：
[0004] 第一，光催化装置结构复杂，造成了装置在工艺流程中的繁琐，提高了生产成本；同时部分装置的光催化反应装置为整体
石英材质，在实际的光催化实验操作中易碎，使用寿命较短；
[0005] 第二，光催化装置为密闭体系，在反应后期由于CO2等其他气体浓度不再增加，反应产物气体不能移出光催化装置而出现化学反应的平衡问题，反应产物气体的量不再增加，从而影响催化剂的活性以及反应中产物的效率。
[0006] 第三，光催化装置中进行光催化的
光源暴露，暴露的光源在进行光催化反应的同时对操作者带来一定的光污染危害，长期的
接触紫外灯以及其他光源会对实验者的眼睛
皮肤造成损伤。
[0007] 因此，现如今缺少一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置及方法，在光催化剂作用下二氧化碳还原反应，并对反应产物的混合气体进行检测，以对二氧化碳还原的光催化进行评价表征，提高了二氧化碳还原的光催化评价表征的准确性。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述
现有技术中的不足，提供一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其设计合理且成本低，操作简便，在光催化剂作用下二氧化碳还原反应，并对反应产物的混合气体进行检测，以对二氧化碳还原的光催化进行评价表征，提高了二氧化碳还原的光催化评价表征的准确性。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其特征在于：包括光催化机构、气路机构、
水汽发生机构和气相色谱仪，所述光催化机构包括鼓
风干燥箱、设置在鼓风干燥箱顶部的光源部件和设置在鼓风干燥箱内的催化反应器，以及与所述催化反应器连接的
真空泵，所述催化反应器包括反应罐、设置在所述反应罐内且供放置光催化剂的四
角支撑架和设置在所述反应罐上的入口管线部件与出口管线部件，所述四角支撑架包括供放置光催化剂的
活性炭载网和四个对称设置在活性炭载网底部的支腿，所述支腿的底部接触所述反应罐的底部，所述活性炭载网为圆形，所述反应罐为不锈
钢罐，所述反应罐上设置有测温端口；
[0010] 所述入口管线部件包括与所述反应罐连接的总入口管以及与总入口管连接的第一入气管、第二入气管和备用入气管，所述第一入气管上设置有第一
截止阀，所述第二入气管上设置有第二
截止阀，所述备用入气管上设置有第三截止阀，所述
真空泵与第二入气管连接，所述总入口管的出口端延伸至活性炭载网的正下方，且总入口管的出口端朝向所述反应罐的底部；
[0011] 所述出口管线部件包括与所述反应罐连接的总出口管以及与总出口管连接的备用出气管和出气管，所述总出口管位于活性炭载网的上方，所述出气管上设置有第四截止阀，所述备用出气管上设置有第五截止阀，所述备用出气管的端部设置有橡皮塞；
[0012] 所述气路机构包括二氧化碳气瓶和为气相色谱仪提供气体的气瓶部件，所述二氧化碳气瓶通过水汽发生机构与第一入气管连接。
[0013] 上述的一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其特征在于：所述气瓶部件包括氢气瓶、空气瓶和载气瓶，所述载气瓶内盛装氮气或者氦气，所述二氧化碳气瓶与所述水汽发生机构之间设置有第一气管，所述第一气管上设置有第一减压阀、第一
开关阀和流量计，所述氢气瓶与所述气相色谱仪之间设置有第二气管，所述第二气管上设置有第二减压阀和第二开关阀，所述空气瓶与所述气相色谱仪之间设置有第三气管，所述第三气管上设置有第三减压阀和第三开关阀，所述载气瓶与所述气相色谱仪之间设置有第四气管，所述第四气管上设置有第四减压阀和第四开关阀。
[0014] 上述的一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其特征在于：所述水汽发生机构包括搅拌底座、设置在搅拌底座上的水浴锅和设置在水浴锅内的玻璃水瓶，所述玻璃水瓶内盛装去离子水，所述二氧化碳气瓶连接的第一气管伸入玻璃水瓶，所述玻璃水瓶内设置有水液气管，所述水液气管上设置有水液气阀
门，所述水液气管与第一入气管连接。
[0015] 上述的一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其特征在于：所述光源部件包括光源座和设置在光源座上的光源，所述鼓风干燥箱的顶部设置有通孔，所述通孔内套设有护筒，所述光源伸入护筒的顶部，所述护筒的底部延伸至催化反应器的顶面。
[0016] 上述的一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，其特征在于：所述反应罐包括罐体、两个对称设置在罐体底部的固定脚和设置在罐体顶部且能开闭的盖板部件，所述罐体的顶部设置有外
螺纹部，所述
外螺纹部的内侧面设置有凸台，所述凸台上设置有
硅胶密封垫，所述硅胶密封垫上设置有石英玻璃盖板，所述石英玻璃盖板上设置有上盖，所述上盖的内侧面设置有
内螺纹，所述上盖的
侧壁延伸至外螺纹部处，所述上盖的内螺纹与罐体的外螺纹部可拆卸连接，所述测温端口位于罐体上，所述测温端口为
盲孔，所述上盖上设置有通孔，所述测温端口内安装
温度传感器。
[0017] 同时，本发明还公开了一种方法步骤简单、设计合理且实现方便、检测准确性高、使用效果好的二氧化碳还原的光催化评价表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0018] 步骤一、光催化剂的制备:
[0019] 步骤101、采用压片机对光催化剂粉末进行压制，直至压制压力为20MPa～25MPa时保持20s～30s；
[0020] 步骤102、对压制后的光催化剂粉末进行筛选，筛选出粒度为60目～80目的光催化剂颗粒作为光催化剂；
[0021] 步骤二、装置连接与调试：
[0022] 步骤201、将第一入气管与水液气管连接，真空泵与第二入气管连接；
[0023] 步骤202、第一气管的入口和水液气管的入口均伸入玻璃水瓶；步骤203、操作所述气瓶部件，确保所述气瓶部件为气相色谱仪正常提供气体；
[0024] 步骤204、操作二氧化碳气瓶，以使二氧化碳气瓶通过水汽发生机构与第一入气管正常连接；
[0025] 步骤三、光催化剂填装：
[0026] 步骤301、从鼓风干燥箱中取出光催化反应器；
[0027] 步骤302、打开光催化反应器的上盖，取出石英玻璃盖板和硅胶密封垫，将光催化剂均匀放置在催化剂载网上；
[0028] 步骤303、在罐体的内侧面的凸台上放置硅胶密封垫，并在硅胶密封垫上放置石英玻璃盖板，之后，安装上盖；
[0029] 步骤304、将光催化反应器放回鼓风干燥箱；其中，石英玻璃盖板的中心、光源的中心和护筒的中心位于同一竖直线上；
[0030] 步骤四、反应前准备：
[0031] 步骤401、操作第一开关阀、水液气阀门、第一截止阀和第四截止阀打开，二氧化碳气瓶输出二氧化碳经第一气管、水液气管和第一入气管进入所述反应罐，吹扫5min～8min；
[0032] 步骤402、操作第一开关阀、水液气阀门、第一截止阀和第四截止阀关闭，操作第二截止阀打开，并打开真空泵对所述反应罐抽真空，直至所述反应罐内的压力为-0.09MPa～-0.1MPa时，关闭真空泵，并关闭第二截止阀；
[0033] 步骤五、二氧化碳的光催化还原反应：
[0034] 步骤501、操作水汽发生机构产生水汽；
[0035] 步骤502、操作光源打开，并操作鼓风干燥箱打开；
[0036] 步骤503、操作第一开关阀、水液气阀门、第一截止阀和第四截止阀打开，二氧化碳气瓶输出二氧化碳经第一气管进入玻璃水瓶内，玻璃水瓶内产生的水汽与二氧化碳混合，得到含水汽的二氧化碳；
[0037] 步骤504、操作含水汽的二氧化碳经水液气管进第一入气管，进而经第一入气管进入反应罐内；
[0038] 步骤505、进入反应罐内的含有水汽的二氧化碳，在光催化剂作用下，发生还原反应，生成甲烷气体和
一氧化碳气体；
[0039] 步骤六、甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度的检测：
[0040] 步骤601、步骤504反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体过程中，操作第五截止阀打开，对生成的甲烷气体和一氧化碳气体进行取样，之后，将第五截止阀关闭；
[0041] 步骤602、操作所述气瓶部件为气相色谱仪提供气体；
[0042] 步骤603、气相色谱仪对取样中的甲烷气体和一氧化碳气体浓度进行检测，并得到的甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度；
[0043] 步骤七、制备甲烷的最优光催化剂和制备一氧化碳的最优光催化剂的获取：
[0044] 按照步骤一至步骤六所述的方法，得到各个光催化剂作用下的甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度，并将各个光催化剂作用下的甲烷气体浓度按照从小到大排列，得到最大甲烷气体浓度，则最大甲烷气体浓度所对应的光催化剂为制备甲烷的最优光催化剂；
[0045] 将各个光催化剂作用下的一氧化碳气体浓度按照从小到大排列，得到最大一氧化碳气体浓度，则最大一氧化碳气体浓度所对应的光催化剂为制备一氧化碳的最优光催化剂。
[0046] 上述的方法，其特征在于：步骤501中操作水汽发生机构产生水汽的具体过程为：
[0047] 操作水浴锅加热，在水浴锅加热过程中带动玻璃水瓶加热，以使玻璃水瓶内的去离子水产生水汽；
[0048] 同时，操作搅拌底座对水浴锅和玻璃水瓶内的去离子水搅拌。
[0049] 上述的方法，其特征在于：步骤102中光催化剂为二氧化
钛光催化剂、类水滑石光催化剂、
钙钛矿型光催化剂、碳
纳米管光催化剂或者碳
量子点光催化剂。
[0050] 上述的方法，其特征在于：在二氧化碳气瓶输出二氧化碳气体经第一气管进入玻璃水瓶的过程中，流量计对二氧化碳气体的流量进行检测，以使二氧化碳气体的流量为25mL/min～45mL/min；
[0051] 步骤505中进入反应罐内的含有水汽的二氧化碳，在光催化剂作用下，发生还原反应的过程中，温度传感器对反应罐内的温度进行检测，以使反应罐内的温度为80℃～85℃。
[0052] 上述的方法，其特征在于：将步骤504中反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过总出口管和出气管排入溶液瓶中；
[0053] 步骤601中当手动取样时，在反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过总出口管和出气管排入溶液瓶的过程中，
微量注射器通过橡皮塞伸入备用出气管内对生成的甲烷气体和一氧化碳气体进行取样，步骤604中将
微量注射器中取样的甲烷气体和一氧化碳气体通过气相色谱仪的进样口注射进入气相色谱仪内；
[0054] 步骤601中当自动取样时，拆除橡皮塞，将步骤504反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过备用出气管连接
冷凝器，并将冷凝器的出口通过输气管与气相色谱仪连接。
[0055] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0056] 1、结构简单、设计合理且安装布设简便，投入成本较低，工艺操作简便。
[0057] 2、二氧化碳还原的光催化评价表征装置中在设置活性炭载网既能放置光催化剂，又能将CO2
吸附及光催化融为一体。由于CO2的捕集与光催化在同一光催化反应器中同时进行，捕集后CO2不需要
解吸和储存可直接进行光催化还原反应，简化了工艺流程，减少了CO2脱附造成的能量浪费，提高了光催化还原反应的速率，能够实现对CO2的吸附及光催化一体反应。
[0058] 3、二氧化碳还原的光催化评价表征装置为流动体系，光催化还原反应的同时可以持续的向装置中通入CO2反应气体，可以使得化学平衡始终向右移动，避免CO2反应气体与产物气体达到化学平衡从而影响反应产物气体的浓度的检测。另外，在该流动体系中可以对实现化学反应中间的气体产物进行测定。
[0059] 4、二氧化碳还原的光催化评价表征装置中的光源部件中包括光源和护筒，光源可以根据反应光催化剂的不同可以替换成所需的光源，且设置护筒，护筒的存在可以避免光源的直接暴露对操作人员造成的危害，避免操作者长期的接触紫外灯以及其他光源会对实验者的眼睛皮肤造成损伤；另外能使光源集中射入反应罐中，提高光催化还原反应。
[0060] 5、本发明催化反应器放置于鼓风干燥箱中，将鼓风干燥箱与光催化装置结合，由于鼓风干燥箱的黑暗环境可以避免在光催化反应开始前其他光源的干扰，其次鼓风干燥箱可以对光催化反应中的光催化反应装置进行温度调控，使得光催化反应能在需要的温度下进行。
[0061] 6、本发明装置的光催化反应器，采用除了反应罐顶端的石英玻璃盖板为石英玻璃材质，罐体为
不锈钢罐。这种不锈钢结合石英玻璃构成的光催化反应器不但不影响光催化反应中光源对催化剂的照射，而且对比其他纯石英玻璃反应器，本装置使用寿命远远长于纯石英玻璃反应器。
[0062] 7、本发明装置采用模
块化的组装，光催化反应器留有预留备用
接口，可以根据实验条件灵活使用，使用本套装置时光源可更换，进入光催化反应器的气体可根据需要更换，也可根据需要选择多路气体同时进入反应器。另外光催化反应器设置备用出气管便于手动取样或者自动取样，以使产物气体可以连接气相色谱仪进行在线检测，也可取样离线检测。
[0063] 8、本发明装置结构设计新颖、安全、简易、低成本，在操作使用上简便，而且其制作过程中简化了反应器结构，降低了反应装置结构的复杂程度，从而降低了反应装置的制造成本，并且安装方便，制造简便。
[0064] 9、所采用的二氧化碳还原的光催化评价表征方法步骤简单、实现方便且操作简便，确保二氧化碳还原的光催化评价表征的准确性。
[0065] 10、所采用的二氧化碳还原的光催化评价表征方法操作简便且使用效果好，首先光催化剂的制备，其次装置连接与调试，之后，进行光催化剂填装，然后对反应罐进行吹扫和抽真空，完成反应前准备；之后，二氧化碳的光催化还原反应，并将光催化剂作用下，发生还原反应，生成的甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度进行检测，从而得到制备甲烷的最优光催化剂和制备一氧化碳的最优光催化剂，实现对二氧化碳还原的光催化评价表征。
[0066] 综上所述，本发明设计合理且成本低，操作简便，在光催化剂作用下进行二氧化碳还原反应，并对反应产物的混合气体进行检测，以对二氧化碳还原的光催化进行评价表征，提高了二氧化碳还原的光催化评价表征的准确性。
[0067] 下面通过
附图和
实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0068] 图1为本发明二氧化碳还原的光催化评价表征装置的结构示意图。
[0069] 图2为本发明二氧化碳还原的光催化评价表征装置催化反应器的结构示意图。
[0070] 图3为图2的俯视图。
[0071] 图4为本发明二氧化碳还原的光催化评价表征方法的流程
框图。
[0072] 附图标记说明:
[0073] 1—真空泵； 3—气相色谱仪；
[0074] 4—光源座； 4-1—光源； 5—护筒；
[0075] 6—催化反应器； 7—鼓风干燥箱； 8—水汽发生机构；
[0076] 8-1—搅拌底座； 8-2—水浴锅； 8-3—玻璃水瓶；
[0077] 8-4—水液气管； 8-5—水液气阀门；
[0078] 9-1—二氧化碳气瓶； 9-2—氢气瓶； 9-3—空气瓶；
[0079] 9-4—载气瓶； 9-5—第一气管； 9-6—第二气管；
[0080] 9-7—第三气管； 9-8—第四气管； 9-9—第一减压阀；
[0081] 9-10—第二减压阀； 9-11—第三减压阀； 9-12—第四减压阀；
[0082] 9-13—第一开关阀； 9-14—第二开关阀； 9-15—第三开关阀；
[0083] 9-16—第四开关阀； 10—流量计； 12—出气管；
[0084] 13—第五截止阀； 14—石英玻璃盖板； 15—上盖；
[0085] 16—硅胶密封垫； 17—外螺纹部； 17-1—凸台；
[0086] 18—第二入气管； 19—第一入气管； 20—备用入气管；
[0087] 21—活性炭载网； 22—支腿； 23—测温端口；
[0088] 24—第三截止阀； 25—第一截止阀； 26—第二截止阀；
[0089] 27—固定脚； 27-1—
螺栓安装孔； 28—溶液瓶；
[0090] 29—第四截止阀； 30—总出口管； 31—备用出气管；
[0091] 32—总入口管； 35—罐体； 37—橡皮塞。
具体实施方式
[0092] 如图1至图3所示的一种二氧化碳还原的光催化评价表征装置，包括光催化机构、气路机构、水汽发生机构8和气相色谱仪3，所述光催化机构包括鼓风干燥箱7、设置在鼓风干燥箱7顶部的光源部件和设置在鼓风干燥箱7内的催化反应器6，以及与所述催化反应器6连接的真空泵1，所述催化反应器6包括反应罐、设置在所述反应罐内且供放置光催化剂的四角支撑架和设置在所述反应罐上的入口管线部件与出口管线部件，所述四角支撑架包括供放置光催化剂的活性炭载网21和四个对称设置在活性炭载网21底部的支腿22，所述支腿22的底部接触所述反应罐的底部，所述活性炭载网21为圆形，所述反应罐为不锈钢罐，所述反应罐上设置有测温端口23；
[0093] 所述入口管线部件包括与所述反应罐连接的总入口管32以及与总入口管32连接的第一入气管19、第二入气管18和备用入气管20，所述第一入气管19上设置有第一截止阀25，所述第二入气管18上设置有第二截止阀26，所述备用入气管20上设置有第三截止阀24，所述真空泵1与第二入气管18连接，所述总入口管32的出口端延伸至活性炭载网21的正下方，且总入口管32的出口端朝向所述反应罐的底部；
[0094] 所述出口管线部件包括与所述反应罐连接的总出口管30以及与总出口管30连接的备用出气管31和出气管12，所述总出口管30位于活性炭载网21的上方，所述出气管12上设置有第四截止阀29，所述备用出气管31上设置有第五截止阀13，所述备用出气管31的端部设置有橡皮塞37；
[0095] 所述气路机构包括二氧化碳气瓶9-1和为气相色谱仪3提供气体的气瓶部件，所述二氧化碳气瓶9-1通过水汽发生机构8与第一入气管19连接。
[0096] 本实施例中，所述气瓶部件包括氢气瓶9-2、空气瓶9-3和载气瓶9-4，所述载气瓶9-4内盛装氮气或者氦气，所述二氧化碳气瓶9-1与所述水汽发生机构8之间设置有第一气管9-5，所述第一气管9-5上设置有第一减压阀9-9、第一开关阀9-13和流量计10，所述氢气瓶9-2与所述气相色谱仪3之间设置有第二气管9-6，所述第二气管9-6上设置有第二减压阀
9-10和第二开关阀9-14，所述空气瓶9-3与所述气相色谱仪3之间设置有第三气管9-7，所述第三气管9-7上设置有第三减压阀9-11和第三开关阀9-15，所述载气瓶9-4与所述气相色谱仪3之间设置有第四气管9-8，所述第四气管9-8上设置有第四减压阀9-12和第四开关阀9-
16。
[0097] 本实施例中，所述水汽发生机构8包括搅拌底座8-1、设置在搅拌底座8-1上的水浴锅8-2和设置在水浴锅8-2内的玻璃水瓶8-3，所述玻璃水瓶8-3内盛装去离子水，所述二氧化碳气瓶9-1连接的第一气管9-5伸入玻璃水瓶8-3，所述玻璃水瓶8-3内设置有水液气管8-4，所述水液气管8-4上设置有水液气阀门8-5，所述水液气管8-4与第一入气管19连接。
[0098] 本实施例中，所述光源部件包括光源座4和设置在光源座4上的光源4-1，所述鼓风干燥箱7的顶部设置有通孔，所述通孔内套设有护筒5，所述光源4-1伸入护筒5的顶部，所述护筒5的底部延伸至催化反应器6的顶面。
[0099] 本实施例中，所述反应罐包括罐体35、两个对称设置在罐体35底部的固定脚27和设置在罐体35顶部且能开闭的盖板部件，所述罐体35的顶部设置有外螺纹部17，所述外螺纹部17的内侧面设置有凸台17-1，所述凸台17-1上设置有硅胶密封垫16，所述硅胶密封垫16上设置有石英玻璃盖板14，所述石英玻璃盖板14上设置有上盖15，所述上盖15的内侧面设置有内螺纹，所述上盖15的侧壁延伸至外螺纹部17处，所述上盖15的内螺纹与罐体35的外螺纹部17可拆卸连接，所述测温端口23位于罐体35上，所述测温端口23为盲孔，所述上盖
15上设置有通孔，所述测温端口23内安装温度传感器。
[0100] 本实施例中，所述固定脚27上设置有螺栓安装孔27-1，从而将反应罐稳定安装在鼓风干燥箱7的内部。
[0101] 本实施例中，温度传感器为AZ8801红外
温度计。
[0102] 本实施例中，气相色谱仪3为3420A气相色谱仪，氢气瓶9-2通过第二气管9-6与气相色谱仪3氢气口连接，空气瓶9-3通过第三气管9-7与气相色谱仪3空气口连接，所述载气瓶9-4通过第四气管9-8与气相色谱仪3载气口连接。
[0103] 本实施例中，真空泵1为TW-1A真空泵。
[0104] 本实施例中，光源4-1为EL-HXUV300氙灯光源。
[0105] 本实施例中，搅拌底座8-1为KMS-171B加热磁力搅拌器或者KMS-181B加热磁力搅拌器。
[0106] 本实施例中，第一减压阀9-9、第二减压阀9-10、第三减压阀9-11和第四减压阀9-12均为海科天创G11减压阀。
[0107] 本实施例中，第一截止阀25、第二截止阀26、第三截止阀24、第四截止阀29和第五截止阀13以及第一开关阀9-13、第二开关阀9-14、第三开关阀9-15、第四开关阀9-16和水液气阀门8-5均为熊川72系列两通
球阀。
[0108] 本实施例中，流量计10包括D07-7流量计传感器和D08-1F型流量计显示仪。
[0109] 本实施例中，鼓风干燥箱7为科恒101型电热鼓风干燥箱。
[0110] 本实施例中，实际使用过程中，在测温端口23内插入温度传感器，在光催化反应进行过程中，通过温度传感器可以对光催化反应过程中光催化剂附近的反应温度进行实时检测。
[0111] 本实施例中，总入口管32的出口端延伸至催化剂载网21正下放，且总入口管32的出口端的开口朝向反应罐的底部，总出口管30位于催化剂载网21的上放。当CO2反应气体从第一入气管19和总入口管32进入后气体均匀的穿过催化剂载网21上的光催化剂，从总出口管30流出，这样可以使得光催化剂与CO2反应气体进行充分的接触，从而提高光催化反应效率。
[0112] 本实施例中，在设置第一截止阀25、第三截止阀24、第二截止阀26、第四截止阀29和第五截止阀13的目的在于：一方面为了满足各路气体的进出，另一方便，可以将该装置在密闭反应体系与流动反应体系两种体系进行切换。可以根据不同反应的需要选择密闭体系或者流动体系。
[0113] 本实施例中，设置活性炭载网21和四个对称设置在活性炭载网21底部的支腿22组成防倒
支架，防倒支架的设置可以有效的避免在实验中由于操作人员误碰或者其他因素造成的光催化反应器倾倒对光催化反应的损伤以及对反应造成的中断。
[0114] 本实施例中，本发明装置为流动体系，光催化还原反应的同时可以持续的向装置中通入CO2反应气体，可以使得化学平衡始终向右移动，避免CO2反应气体与产物气体达到化学平衡从而影响反应产物气体的浓度的检测。另外，在该流动体系中可以对实现化学反应中间的气体产物进行测定。
[0115] 本实施例中，光源部件中包括光源和护筒，光源可以根据反应光催化剂的不同可以替换成所需的光源，且设置护筒，护筒的存在可以避免光源的直接暴露对操作人员造成的危害，避免操作者长期的接触紫外灯以及其他光源会对实验者的眼睛皮肤造成损伤；另外能使光源集中射入反应罐中，提高光催化还原反应。
[0116] 本实施例中，催化反应器6放置于鼓风干燥箱7中，将鼓风干燥箱7与催化反应器6结合，由于鼓风干燥箱7的黑暗环境可以避免在光催化反应开始前其他光源的干扰，其次鼓风干燥箱7可以对光催化反应中的光催化反应装置进行温度调控，使得光催化反应能在需要的温度下进行。
[0117] 本实施例中，光催化反应器6采用除了反应罐顶端的石英玻璃盖板为石英玻璃材质，其余部分均不锈钢材质。这种不锈钢结合石英玻璃构成的光催化反应器不但不影响光催化反应中光源对催化剂的照射，而且对比其他纯石英玻璃反应器，本装置使用寿命远远长于纯石英玻璃反应器。
[0118] 本实施例中，本发明装置采用模块化的组装，光催化反应器留有预留备用接口，可以根据实验条件灵活使用，使用本套装置时光源可更换，进入光催化反应器的气体可根据需要更换，也可根据需要选择多路气体同时进入反应器。另外光催化反应器设置备用出气管便于手动取样或者自动取样，以使产物气体可以连接色谱进行在线检测，也可取样离线检测。
[0119] 本实施例中，溶液瓶28中盛装
自来水，实际使用过程中，可通过溶液瓶28中设置收集管，通过收集管收集在储气瓶中进行工业循环利用。
[0120] 如图4所示的一种二氧化碳还原的光催化评价表征方法，包括以下步骤：
[0121] 步骤一、光催化剂的制备:
[0122] 步骤101、采用压片机对光催化剂粉末进行压制，直至压制压力为20MPa～25MPa时保持20s～30s；
[0123] 步骤102、对压制后的光催化剂粉末进行筛选，筛选出粒度为60目～80目的光催化剂颗粒作为光催化剂；
[0124] 步骤二、装置连接与调试：
[0125] 步骤201、将第一入气管19与水液气管8-4连接，真空泵1与第二入气管18连接；
[0126] 步骤202、第一气管9-5的入口和水液气管8-4的入口均伸入玻璃水瓶8-3；步骤203、操作所述气瓶部件，确保所述气瓶部件为气相色谱仪3正常提供气体；
[0127] 步骤204、操作二氧化碳气瓶9-1，以使二氧化碳气瓶9-1通过水汽发生机构8与第一入气管19正常连接；
[0128] 步骤三、光催化剂填装：
[0129] 步骤301、从鼓风干燥箱7中取出光催化反应器6；
[0130] 步骤302、打开光催化反应器6的上盖15，取出石英玻璃盖板14和硅胶密封垫16，将光催化剂均匀放置在催化剂载网21上；
[0131] 步骤303、在罐体35的内侧面的凸台17-1上放置硅胶密封垫16，并在硅胶密封垫16上放置石英玻璃盖板14，之后，安装上盖15；
[0132] 步骤304、将光催化反应器6放回鼓风干燥箱7；其中，石英玻璃盖板14的中心、光源4-1的中心和护筒5的中心位于同一竖直线上；
[0133] 步骤四、反应前准备：
[0134] 步骤401、操作第一开关阀9-13、水液气阀门8-5、第一截止阀25和第四截止阀29打开，二氧化碳气瓶9-1输出二氧化碳经第一气管9-5、水液气管8-4和第一入气管19进入所述反应罐，吹扫5min～8min；
[0135] 步骤402、操作第一开关阀9-13、水液气阀门8-5、第一截止阀25和第四截止阀29关闭，操作第二截止阀26打开，并打开真空泵1对所述反应罐抽真空，直至所述反应罐内的压力为-0.09MPa～-0.1MPa时，关闭真空泵1，并关闭第二截止阀26；
[0136] 步骤五、二氧化碳的光催化还原反应：
[0137] 步骤501、操作水汽发生机构8产生水汽；
[0138] 步骤502、操作光源8-1打开，并操作鼓风干燥箱7打开；
[0139] 步骤503、操作第一开关阀9-13、水液气阀门8-5、第一截止阀25和第四截止阀29打开，二氧化碳气瓶9-1输出二氧化碳经第一气管9-5进入玻璃水瓶8-3内，玻璃水瓶8-3内产生的水汽与二氧化碳混合，得到含水汽的二氧化碳；
[0140] 步骤504、操作含水汽的二氧化碳经水液气管8-4进第一入气管19，进而经第一入气管19进入反应罐内；
[0141] 步骤505、进入反应罐内的含有水汽的二氧化碳，在光催化剂作用下，发生还原反应，生成甲烷气体和一氧化碳气体；
[0142] 步骤六、甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度的检测：
[0143] 步骤601、步骤504反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体过程中，操作第五截止阀13打开，对生成的甲烷气体和一氧化碳气体进行取样，之后，将第五截止阀13关闭；
[0144] 步骤602、操作所述气瓶部件为气相色谱仪3提供气体；
[0145] 步骤603、气相色谱仪3对取样中的甲烷气体和一氧化碳气体浓度进行检测，并得到的甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度；
[0146] 步骤七、制备甲烷的最优光催化剂和制备一氧化碳的最优光催化剂的获取：
[0147] 按照步骤一至步骤六所述的方法，得到各个光催化剂作用下的甲烷气体浓度和一氧化碳气体浓度，并将各个光催化剂作用下的甲烷气体浓度按照从小到大排列，得到最大甲烷气体浓度，则最大甲烷气体浓度所对应的光催化剂为制备甲烷的最优光催化剂；
[0148] 将各个光催化剂作用下的一氧化碳气体浓度按照从小到大排列，得到最大一氧化碳气体浓度，则最大一氧化碳气体浓度所对应的光催化剂为制备一氧化碳的最优光催化剂。
[0149] 本实施例中，步骤501中操作水汽发生机构8产生水汽的具体过程为：
[0150] 操作水浴锅8-2加热，在水浴锅8-2加热过程中带动玻璃水瓶8-3加热，以使玻璃水瓶8-3内的去离子水产生水汽；
[0151] 同时，操作搅拌底座8-1对水浴锅8-2和玻璃水瓶8-3内的去离子水搅拌。
[0152] 本实施例中，步骤102中光催化剂为二氧化钛光催化剂、类水滑石光催化剂、钙钛矿型光催化剂、
碳纳米管光催化剂或者碳量子点光催化剂。
[0153] 本实施例中，在二氧化碳气瓶9-1输出二氧化碳气体经第一气管9-5进入玻璃水瓶8-3的过程中，流量计10对二氧化碳气体的流量进行检测，以使二氧化碳气体的流量为
25mL/min～45mL/min；
[0154] 步骤505中进入反应罐内的含有水汽的二氧化碳，在光催化剂作用下，发生还原反应的过程中，温度传感器对反应罐内的温度进行检测，以使反应罐内的温度为80℃～85℃。
[0155] 本实施例中，将步骤504中反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过总出口管30和出气管12排入溶液瓶28中；
[0156] 步骤601中当手动取样时，在反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过总出口管30和出气管12排入溶液瓶28的过程中，微量注射器通过橡皮塞37伸入备用出气管31内对生成的甲烷气体和一氧化碳气体进行取样，步骤604中将微量注射器中取样的甲烷气体和一氧化碳气体通过气相色谱仪3的进样口注射进入气相色谱仪3内；
[0157] 步骤601中当自动取样时，拆除橡皮塞37，将步骤504反应罐内发生还原反应生成的甲烷气体和一氧化碳气体通过备用出气管31连接冷凝器，并将冷凝器的出口通过输气管与气相色谱仪3连接。
[0158] 本实施例中，实际使用过程中，设置第一减压阀9-9、第二减压阀9-10、第三减压阀9-11和第四减压阀9-12是为了便于调节第一气管9-5、第二气管9-6、第三气管9-7和第四气管9-8内气体的流量，满足光催化还原反应要求。另外设置第一开关阀9-13、第二开关阀9-
14、第三开关阀9-15和第四开关阀9-16，便于调节第一气管9-5、第二气管9-6、第三气管9-7和第四气管9-8支路的通断。
[0159] 本实施例中，实际使用过程中，通过第二减压阀9-10和第三减压阀9-11，调节空气的流量与氢气的流量比为10:1。
[0160] 本实施例中，设置冷凝器，是为了将反应产物气体中水蒸气冷凝，防止水蒸气进入气相色谱仪3影响检测结果。
[0161] 综上所述，本发明设计合理且成本低，操作简便，在光催化剂作用下进行二氧化碳还原反应，并对反应产物的混合气体进行检测，以对二氧化碳还原的光催化进行评价表征，提高了二氧化碳还原的光催化评价表征的准确性。
[0162] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单
修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
