微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法
专利汇可以提供微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种金属材料技术领域的微/ 纳米晶 工业纯 钛 块 材等径弯 角 挤压 制备方法，选用工业纯钛块材作为原料， 退火 保温，然后将纯钛块材切割成坯料，将坯料表面进行光洁度处理，并涂敷玻璃 润滑剂 ，采用挤压通道角度为90°～120°的等径弯角挤压模具，模具型腔表面涂敷 石墨 润滑剂，将坯料、模具同时加热保温，并同时从加热炉中取出进行等径弯角挤压，最终获得强度、塑性等性能良好的微/纳米晶工业纯钛块材。本 发明 可提高纯钛的室温强度及其综合的 力 学性能，同时降低纯钛处理成本，提高其成材率。同时如果把这种微/纳米晶工业纯钛块材应用在 生物 医学领域，它具有和骨极其相似的 弹性模量 、良好的 生物相容性 及在生物环境下优良的抗 腐蚀 性。，下面是微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法专利的具体信息内容。
1、一种微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法，其特征在于，选 用工业纯钛TA2块材作为原料，退火保温后，将工业纯钛TA2块材切割成坯料， 进行表面光洁度处理，并涂敷玻璃润滑剂；模具采用等径弯角挤压模具，模具 型腔表面涂敷石墨润滑剂，将坯料和模具共同加热保温，并同时从加热炉中取 出进行等径弯角挤压，最终获得微/纳米晶工业纯钛块材。
2、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，包括如下步骤：
(1)选用工业纯钛块材作为原料，工业纯钛块材退火保温；
(2)将退火保温后的工业纯钛块材切割成坯料，对坯料进行表面处理，达 到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度Ra≤1.25μm；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，预热后，采用浸涂的方法在毛坯表 面涂敷玻璃润滑剂，涂敷后毛坯烘干；
(4)采用等径弯角挤压模具，用丙酮对模具进行表面和型腔清洗，预热后， 涂敷石墨润滑剂，再将模具烘干；
(5)将涂好玻璃润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道内， 然后在加热炉中共同加热，保温；
(6)将加热好的坯料和模具同时取出，然后迅速对坯料进行挤压，重复对 挤压出的坯料进行表面处理和涂敷玻璃润滑剂、模具型腔涂敷石墨润滑剂、再 进行挤压2～8次，即获得微/纳米晶工业纯钛块材。
3、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(1)中，工业纯钛块材在700℃～750℃退火，保温1～2小时。
4、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(2)中，工业纯钛块材切割成坯料10×10×120mm3。
5、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(3)中，用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，在60℃～100℃的 温度下预热20～60分钟，均匀涂敷玻璃润滑剂，涂层厚度为0.2～0.4mm。
6、根据权利要求1或者5所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制 备方法，其特征是，步骤(3)中，涂敷后毛坯在60℃～100℃的温度下烘干20～ 60分钟，若出现缺陷，应进行补涂或洗去重涂。
7、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(4)中，模具的挤压通道角度为90°～120°。
8、根据权利要求1或者7所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制 备方法，其特征是，步骤(4)中，用丙酮对模具进行表面和型腔清洗，在100 ℃～150℃的温度下预热60～90分钟，均匀涂敷石墨润滑剂后，再将模具在100 ℃～150℃的温度下烘干60～90分钟。
9、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(5)中，坯料和模具在400℃～500℃的加热炉中共同加热，保 温时间40～60分钟。
10、根据权利要求1所述的微/纳米晶工业纯钛块材等径弯角挤压制备方法， 其特征是，步骤(6)中，在300KN液压万能试验机上对坯料进行挤压，获得的 微/纳米晶工业纯钛块材，其微观晶粒平均尺寸为0.2～0.6μm。
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域的制备方法，具体是一种微/纳米晶工业 纯钛块材等径弯角挤压制备方法。
背景技术
实践证明：细小等轴的晶粒可改善金属的塑性变形能力，提高材料的强度 及综合的力学性能。而且，当材料晶粒细化至纳米晶尺度时，不仅其综合机械 性能得到改善，而且其物理化学特性也将发生重大变化。常用的细化晶粒工艺 分为四种：液态时加入各种晶粒细化剂或借助外部能量使枝晶破碎，从而细化 铸造组织；半固态成形细化晶粒；铸造粉末冶金成形；强烈塑性变形，诸如高 压扭变(简称HPT)法、等径弯角挤压法(以下简称ECAE)等。前三种方法均 为铸造成型，晶粒细化效果不明显。高压扭变法只能制备出非常薄的片状材料， 而等径弯角挤压法则能制备出比较大的块状细晶材料。
经对现有技术的文献检索发现，S.L.Semiatin，D.P.Delo等曾经在《材料 与设计》上发表了一篇关于《难变形合金的ECAE过程》的论文(Equal channel angular extrusion of difficult-to-work alloys，Materials and Design 21(2000)311-322)，该文对纯Ti、Ti-6Al-4V和4340钢等难变形的金属进行了 ECAE过程，该文献的作者采用通道转角为90°的模具，选择25℃～325℃的温 度区间和0.002/S～2/S的应变速率对纯钛进行了ECAE过程，结果由于纯钛对 ECAE过程中的剪切局部化非常敏感，在室温(25℃)的时候，选用0.002/S～ 2/S之间的任意一种应变速率都使得纯钛在ECAE过程后成为碎片；而该文献的 作者在其它的温度(125℃～325℃)尝试对纯钛进行ECAE过程时，由于挤压温 度、应变速率、润滑条件不适当等因素的影响，经等径弯角挤压后的纯钛也会 出现不同程度的断裂，因而不能够得到大块体细晶材料。
发明内容
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明选用工业纯钛(TA2)块材作为 原料，退火保温后，随后将工业纯钛块材切割成坯料，进行表面光洁度处理， 并涂敷玻璃润滑剂。模具采用挤压通道角度为90°～120°的等径弯角挤压模 具，模具型腔表面涂敷石墨润滑剂。将坯料和模具共同加热保温，并同时从加 热炉中取出进行等径弯角挤压，最终获得强度、塑性等性能良好的微/纳米晶工 业纯钛块材。
以下对本发明作进一步的说明，具体步骤如下：
(1)采用工业纯钛(TA2)块材作为原料，将工业纯钛块材在700℃～750 ℃退火，保温1～2小时；
(2)将退火保温后的工业纯钛TA2块材切割成坯料(10×10×120mm3)，对 坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度不低于 Ra＝1.25μm；
(3)用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，在60℃～100℃的温度下预热20～ 60分钟，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃润滑剂，涂层要均匀，涂层 厚度为0.2～0.4mm。涂敷后毛坯在60℃～100℃的温度下烘干20～60分钟，若 出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或洗去重涂。
(4)采用等径弯角挤压模具，模具的挤压通道角度为90°～120°。用丙 酮对模具进行表面和型腔清洗，在100℃～150℃的温度下预热60～90分钟，然 后涂敷石墨润滑剂，涂层厚度要均匀，再将模具在100℃～150℃的温度下烘干 60～90分钟。
(5)将涂好玻璃润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道内， 然后在400℃～500℃的加热炉中共同加热，保温时间40～60分钟。
(6)将加热好的坯料和模具同时取出，然后迅速在300KN液压万能试验机 上对坯料进行挤压。重复对挤压出的坯料进行表面处理和涂敷玻璃润滑剂、模 具型腔涂敷石墨润滑剂、再进行挤压2～8次，即可获得微/纳米晶工业纯钛块 材，其微观晶粒平均尺寸为0.2～0.6μm。
本发明采用等径弯角挤压工艺，其特点是使试样在变形前后尺寸不变，处 理简单，成材率高，并可实现大工件加工。挤压前对模具型腔及待挤压的坯料 分别进行不同的润滑处理，既可以有效的阻止高温坯料的急剧温降，同时可显 著的降低坯料和模具工作表面间的滑动摩擦阻力，从而有效地提高纯钛金属材 料的流动均匀性，保证挤压过程的顺利进行；润滑处理工艺方法简单，成本低， 经过实际操作后，坯料和模具自行脱落，没有相互粘结在一起，工艺性好。坯 料端部弧度及坯料表面光洁度的确定，有利于坯料在挤压过程中减少摩擦，提 高坯料的塑性流动的均匀性。坯料、模具加热时间和保温时间的确定以及将加 热好的坯料和模具同时从加热炉中取出进行等径弯角挤压，可防止晶粒长大， 有利于形成细小的纯钛微/纳米晶，最终获得强度、塑性等性能良好的工业纯钛 块材。本发明可以提高金属纯钛在室温下的强度及其综合的力学性能，降低加 工成本，提高成材率。
具体实施方式
实施例1：
采用工业纯钛(TA2)作为原料，将工业纯钛块材在700℃退火，保温2小 时，采用电火花切割机将纯钛的金属块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度 为120mm的坯料，并且对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料 表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm。用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯 置于干净的不锈钢托盘上，在60℃的温度下预热60分钟，然后采用浸涂的方法 在毛坯表面涂敷玻璃润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.2mm，涂敷后毛坯 在60℃的温度下烘干60分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或 洗去重涂。用丙酮对挤压角度为90°模具进行表面和型腔清洗，在100℃的温 度下预热90分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂的模 具放在100℃的加热炉中进行90分钟烘干。
将涂好玻璃润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道里面，在 500℃的加热炉中共同加热，保温时间40分钟。然后将加热好的坯料和模具同 时取出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处 理进行第2道次挤压后，即可获得微米晶工业纯钛块材。当工业纯钛TA2块材 的晶粒细化至微米级时，σ0.2由初始退火态的600MPa提高到750MPa，σb由 670MPa提高到810MPa。
实施例2：
采用工业纯钛(TA2)作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温1小 时，采用电火花切割机将纯钛的金属块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度 为120mm的坯料，并且对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料 表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm。用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯 置于干净的不锈钢托盘上，在80℃的温度下预热40分钟，然后采用浸涂的方法 在毛坯表面涂敷玻璃润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.3mm，涂敷后毛坯 在80℃的温度下烘干40分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补涂或 洗去重涂。用丙酮对挤压角度为120°模具进行表面和型腔清洗，在120℃的温 度下预热80分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂的模 具放在120℃的加热炉中进行80分钟烘干。
将涂好玻璃润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道内，在450 ℃的加热炉中共同加热，保温时间50分钟。然后将加热好的坯料和模具同时取 出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处理进 行4道次挤压后，即可获得亚微米晶工业纯钛块材。当工业纯钛TA2块材的晶 粒细化至亚微米级时，σ0.2由初始退火态的600MPa提高到820MPa，σb由670MPa 提高到890MPa。
实施例3：
采用工业纯钛(TA2)块材作为原料，将工业纯钛块材在750℃退火，保温 1.5小时。采用电火花切割机将纯钛块材切割成截面尺寸为10mm×10mm，长度 为120mm的坯料，并且对坯料进行表面处理，达到4级以上的表面精度，坯料 表面加工粗糙度应不低于Ra＝1.25μm。用丙酮对毛坯表面进行表面清洗，将毛坯 置于干净的不锈钢托盘上，在100℃的温度下预热20分钟，然后采用浸涂的方 法在毛坯表面涂敷玻璃润滑剂，涂层要均匀，涂层厚度约为0.4mm，涂敷后毛 坯在100℃的温度下烘干20分钟，若出现落涂、划痕、剥落等缺陷，应进行补 涂或洗去重涂。用丙酮对挤压角度为90°模具进行表面和型腔清洗，在150℃ 的温度下预热60分钟，然后涂敷石墨润滑剂，涂层要均匀，将涂好石墨润滑剂 的模具放在150℃的加热炉中进行烘干60分钟。
将涂好玻璃润滑剂的坯料放到涂好石墨润滑剂的模具的挤压通道内，在400 ℃的加热炉中共同加热，保温时间60分钟。然后将加热好的坯料和模具同时取 出，迅速在液压万能实验机上进行挤压，将挤压出来的坯料再进行表面处理进 行8道次挤压后，即可获得微米/纳米晶工业纯钛块材。当工业纯钛TA2块材的 晶粒细化至微米/纳米级时，σ0.2由初始退火态的600MPa提高到910MPa，σb由 670MPa提高到970MPa。
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