3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统
专利汇可以提供3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了3,5-二氯-4- 氨 基三氟 甲苯 的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤：检查各个设备，系统试压，加物料，开轻塔 蒸汽 进气 阀 、轻塔疏 水 器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器 截止阀 ，关闭轻塔疏水器旁路阀，回流，开前馏采出阀，采出至前馏釜，向精塔进料，回流，取样，向成品接受罐进行采出成品；轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜；精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐。本发明的有益效果是：节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。，下面是3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统专利的具体信息内容。
1.3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，其特征在于包括以下步骤：
a、检查各个设备，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降不超过0.01Mpa；
b、开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000质量份时，关轻塔进料阀，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机；
c、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀；
d、当轻塔内液位达到2/3时，轻塔底视孔出现回流，且轻塔温达到78-83℃时，开始回流计时，回流1-1.5小时后开前馏采出阀，采出至前馏釜；
e、当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔顶部温度变化有
1-5℃，开始向精塔系统进料；
f、当精塔内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀及精塔蒸汽进气阀，开始对精塔进行升温，升温至精塔塔底视镜有回流量，且温度达到78-85℃时，开始计回流时间，回流时间为1-1.5小时；
g、当精塔塔顶温度开始上升，且温度在95-105℃时，对轻塔回流泵出口取样，当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐进行采出成品
3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；
h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔一氯的质量百分含量≤1%且精塔采出前馏的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为60-80质量份。
2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，其特征在于：所述轻塔和精塔温度缓慢上升，最终温度在130-140℃，两塔中温度正常控制在120-125℃之间，塔顶温度在110- 125℃之间，整个精馏系统真空度≥0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，其特征在于：所述轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜，所述轻塔分别连接轻塔蒸馏釜、轻塔进料泵、轻塔冷凝器、轻塔回流罐和前馏釜，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔疏水器截止阀，所述轻塔疏水器截止阀并联连接轻塔疏水器旁路阀，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔蒸汽进气阀和搅拌电机，所述轻塔和轻塔蒸馏釜之间设有轻塔进料阀，所述轻塔冷凝器连接轻塔尾冷器，所述轻塔和轻塔回流罐之间设有轻塔回流泵，所述轻塔和前馏釜之间设有前馏采出阀。
4.根据权利要求1或3所述的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，其特征在于：所述精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐，所述精塔分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜、精塔冷凝器、精塔回流罐和成品接受罐，所述精塔蒸馏釜连接精塔疏水器截止阀，所述精塔疏水器截止阀并联连接精塔疏水器旁路阀，所述精塔蒸馏釜连接精塔蒸汽进气阀，所述精塔冷凝器连接精塔尾冷器，所述精塔和精塔回流罐之间设有精塔回流泵，所述成品接受罐连接成品拼混槽。
3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏
方法中的轻塔系统和精塔系统
技术领域
背景技术
发明内容
a、检查各个设备，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降不超过0.01Mpa；
b、开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000质量份时，关轻塔进料阀，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机；
c、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀；
d、当轻塔内液位达到2/3时，轻塔底视孔出现回流，且轻塔温达到78-83℃时，开始回流计时，回流1-1.5小时后开前馏采出阀，采出至前馏釜；
e、当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔顶部温度变化有
1-5℃，开始向精塔系统进料；
f、当精塔内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀及精塔蒸汽进气阀，开始对精塔进行升温，升温至精塔塔底视镜有回流量，且温度达到78-85℃时，开始计回流时间，回流时间为1-1.5小时；
g、当精塔塔顶温度开始上升，且温度在95-105℃时，对轻塔回流泵出口取样，当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐进行采出成品
3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；
h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔一氯的质量百分含量≤1%且精塔采出前馏的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为60-80质量份。
具体实施方式
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降0.001Mpa；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10；
c、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8；
d、当轻塔1内液位达到2/3时，轻塔1底视孔出现回流，且轻塔1温达到78℃时，开始回流计时，回流1小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6；
e、当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔1顶部温度变化有1-5℃，开始向精塔系统进料，轻塔1内一氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤1%；
f、当精塔15内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到78℃时，开始计回流时间，回流时间为1小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在98℃时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；
h、每一小时对轻塔1和精塔15进行取样，轻塔一氯的质量百分含量≤1%且精塔15采出前馏的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔15中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为78kg。
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降0.005Mpa；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10；
c、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8；
d、当轻塔1内液位达到2/3时，轻塔1底视孔出现回流，且轻塔1温达到80℃时，开始回流计时，回流1.3小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6；
e、当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔1顶部温度变化有2℃，开始向精塔系统进料，轻塔1内一氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤1%；
f、当精塔15内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到80℃时，开始计回流时间，回流时间为1.2小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在100℃时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；
h、每一小时对轻塔1和精塔15进行取样，轻塔1一氯的质量百分含量≤1%且精塔15采出前馏的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔15中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为
65kg。
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa 以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降0.008Mpa；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10；
c、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8；
d、当轻塔1内液位达到2/3时，轻塔1底视孔出现回流，且轻塔1温达到83℃时，开始回流计时，回流1.5小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6；
e、当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔1顶部温度变化有4℃，开始向精塔系统进料，轻塔1内一氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤1%；
f、当精塔2内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到84℃时，开始计回流时间，回流时间为1.5小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在103℃时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯；
h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔1一氯的质量百分含量≤1%且精塔15采出前馏的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔15中的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为75kg。
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